CH268776A - Verfahren zur Herstellung von 3,4-Dimethyl-benzoylsulfanilamid. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 3,4-Dimethyl-benzoylsulfanilamid.Info
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Description
<B>Verfahren zur Herstellung von</B> 3,4-Dimethyl-benzoylsulfanilamid. Im Hauptpatent, ist ein Verfahren zur Herstellung von p-A.mino-benzolsulfonaeetamid beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Sulfanilamid mittels Mineral säure in ein Salz überführt und hierauf das Salz in Suspension oder Lösung in einem organischen Lösungsmittel in Abwesenheit von Wasser und in Gegenwart eines die Abspal tung von Halogenwasserstoff fördernden Ka- talysators mit einem Aeetylhalogenid zur Um setzung bringt.
Es wurde nun gefunden, dass 3,4-Di- methyl - benzoesäurehalogenide in derselben Weise reagieren wie die Acetylhalogenide. Man erhält dabei in analoger Weise das bereits bekannte 3,4-Dimethyl-benzoylsulfanilamid.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist somit ein Verfahren zur Herstellung von 3,4- Dimethyl - benzoy lsulfanilamid, welches da durch gekennzeichnet ist, dass man ein Salz des Sulfanilamids mit einer Mineralsäure in Abwesenheit. von Wasser und in Gegenwart eines die Abspaltung von Halogenwasserstoff fördernden Katalysators mit. einem 3,4-Di- methyl-benzoylhalogenid zurUmsetzungbringt. Beispiel:
<B>17,2</B> Teile Sulfanilamid werden in 75 Tei len Nitrobenzol suspendiert und unter Rüh ren ohne Kühlung mit 15 Teilen wasserfreiem Aluminiumchlorid versetzt. Nun wird bei etwa 500 gerührt bis alles in Lösung gegangen ist, dann auf 100 abgekühlt und bei dieser Temperatur mit trockenem Salzsäuregas ge- sättigt. Zu der dickflüssigen Masse wird nun unter starkem Rühren bei 5-100 eine Lösung von 16,8 Teilen 3,4-Dimethyl-benzoylchlorid in 20 Teilen Nitrobenzol getropft und dann bei Zimmertemperatur 3 Stunden weitergerührt. Das Gemisch wird nun in 200 Teile Wasser gerührt und das Nitrobenzol mit Dampf ab destilliert.
Der Destillationsrückstand wird mit Lauge oder Ammoniak soweit neutralisiert bis er kongoneutral, aber lackmussauer ist. Die Fällung wird abgesaugt und zur Reini- gung in heisser 5% Sodalösung aufgenommen und mit Tierkohle heiss abfiltriert. Das Filtrat wird mit Essigsäure angesäuert und das ab geschiedene Produkt abfiltriert. Es stellt eine weisse kristallinische Masse dar vom F. 2120, der nach Umkristallisieren aus Alkohol auf <B>21.50</B> steigt.
Das bereits bekannte Produkt ist löslich in verdünnter Soda und in heisser ver dünnter Salzsäure. Es ist. zur Verwendung für therapeutische Zwecke bestimmt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 3,4-Di- methyl-benzoylsulfanilamid, dadurch gekenn zeichnet,, da.ss man ein Salz des Sulfanilamids mit einer Mineralsäure in Abwesenheit von Wasser und in Gegenwart eines die Abspal tung von Halogenwasserstoff fördernden Ka- talysators mit einem 3,4-Dimethy 1-benzoyl- halogenid zur Umsetzung bringt.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH268776T | 1946-08-02 | ||
| CH260993T | 1946-08-02 |
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| CH268776A true CH268776A (de) | 1950-05-31 |
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| CH268776D CH268776A (de) | 1946-08-02 | 1946-08-02 | Verfahren zur Herstellung von 3,4-Dimethyl-benzoylsulfanilamid. |
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