CH267270A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn man  dianotierte     1-Ainiiio-2-oxy-6-methoxynaphtha-          lin-4-sulfonsäure    mit     2-Oxynaphthalin    verei  nigt und auf den so erhaltenen Farbstoff       chromabgebende    Mittel einwirken lässt.  



  her neue Farbstoff stellt in trockenem Zu  stand eine     violettsehwarze    Substanz dar, die  sich in Wasser mit violetter, in     Natriumcar-          bonatlösung    mit blauer Farbe löst und Wolle  aus schwefelsaurem Bade in echten,     grün-          stiehig    blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     l-Amino-2-oxy        6-methoxy-          naplitlialin-4-sulfonsäure    kann z. B. nach fol  gender Methode erhalten werden: Aus     2-Oxy-          6-inetlioxynaphthalin    wird durch Behandlung  mit einem     nitrosierenden    Mittel (z.

   B.     Alkali'        undMineralsäure)    das     1-Nitroso-2-oxy-6-          nietlioxynaplithalin    hergestellt und diese Ver  bindung durch Einwirkung von     Alkalibisulfit-          lösung    in die     2-Oxy-6-methoxy-l-naphthyl-          hydroxylaniinsulfonsäure    umgewandelt. Durch  Erwärmen in     mineralsaurem    Medium erhält  man daraus die     1-Amino        2-oxy-6-methoxy-          naplitlialin-4-sulfonsäure.     



  Die Dianotierung der 1-     Amiiio-2-oxy-6-          methoxynaplithalin-4-sulfonsäure    kann nach  an sieh bekannter, für Verbindungen dieser  Art, das heisst für 1,2- oder     2,1-Amino-oxy-          naplithaline,    üblicher Weise erfolgen, z. B.  mit Hilfe von     Natriumnitrit    in Abwesenheit    freier Mineralsäure und in Gegenwart einer  äquivalenten Menge     eines,    Zinksalzes oder einer  geringen Menge Kupfersulfat. Die erhaltene       Diazoverbindung    kann aus, dem     Diazotierungs-          gemisch    z.

   B. durch Zusatz von Mineralsäure  oder     Natriumchlorid    abgeschieden,     abfiltriert     und     gewünschtenfalls    getrocknet werden. Sie  stellt in dieser Form ein haltbares Produkt  dar.  



  Die Kupplung kann beim vorliegenden  Verfahren ebenfalls nach den üblichen, an  sich bekannten Methoden erfolgen. Sie erfolgt  vorzugsweise in alkalischem, z. B.     alkalicar-          bonatalkalischem    bis     ätzalkalischem    Medium,  mit Vorteil in Anwesenheit eines geeigneten,  die Kupplungsreaktion befördernden Lösungs  mittels, wie z. B. Äthylalkohol.

      Als chromabgebende Mittel kommen prak  tisch alle Chromverbindungen in Betracht,  die üblicherweise zur Überführung von     Azo-          farbst.offen    in komplexe Chromverbindungen  verwendet werden, so insbesondere die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie das Acetat, das       Formiat    und vor allem das     Fluorid    oder das  Sulfat.

   Die Behandlung kann vorzugsweise  in wässerigem Medium, in Gegenwart oder  Abwesenheit organischer Lösungsmittel, wie  Alkohol oder     Pyridin,    vorzugsweise in saurem  Medium, gegebenenfalls     unterMitverwendung     komplexbildender Substanzen, wie     aliphati-          scher    oder aromatischer     Oxy        earbonsäuren,          offen    oder unter Druck erfolgen.

        <I>Beispiel:</I>  14,3 Teile     2-Oxynaphthalin    werden in  25 Teilen Wasser unter Zusatz von 5,6 Teilen       Kaliumhydroxyd        und    6,9 Teilen     Kaliumcar-          bonat    gelöst. Hierauf gibt man etwa 30 Teile       Äthylalkohol    zu und kühlt auf 10 bis 12 .  In diese Lösung wird die aus 26,9 Teilen       1-Amino-2-oxy-6-methoxynaphthalin-4-sulfon-          säure    erhaltene     Diazoverbindung    in kleinen  Anteilen innert einer Stunde eingetragen.

    N     aeh    12 Stunden erwärmt man auf 30 bis 35   und rührt. bei dieser     Temperatur    bis zur Be  endigung der     Farbstoffbildimg.    Der entstan  dene Farbstoff wird     abgenutscht    und     ge-          lirünschtenfalls    durch Lösen in Wasser, Wie  derausfällen mit     Natriumchlorid    und noch  maliges Filtrieren     gereinigt.     



  Der so erhaltene Farbstoff wird in 1500  Teilen einer     Chromfluoridlösung,    welche die  9,5 Teilen     Cr.03    entsprechende Menge Chrom  enthält, während 24 Stunden unter     Rückfluss       gekocht. Die entstandene,     aueh    in heissem  Wasser beinahe     unlösliehe,    komplexe Chrom  verbindung wird     abfiltriert,    mit heissem Was  ser gewaschen und in bekannter Weise in das  leichtlösliche     Natriumsalz    übergeführt, durch  Zusatz von     Na.triumchlorid    abgeschieden, hier  auf filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellun fl, eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeiehnet, dass man diazotierte 1-Ainiria-2-oxy-6-metlioxyriaphtlia- lin-4-sulfonsäure mit '1-Oxynaphtlialin verei nigt und auf den so erhaltenen Farbstoff chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand eine violettschwarze Substanz dar, die sich in Wasser mit violetter, in Natrium carbonatlösung mit blauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in eehten, grünstichig blauen Tönen färbt.