CH277530A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     optisehen        Aufhellungsmittels.            CTegenstand    vorliegenden Patentes     ist    ein  Verfahren zur     Herstellun--    eines optischen       Anfhellun;

  smittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man     4-Niti@o-4'-          amino-stilbezi-2,2'-clisulfonsäure,    ein     Diazotie-          rungsmittel,        Zimtsäure,    ein Mittel zur Reduk  tion der Nitrogruppe zur     Aminogruppe    und  eine den     Aeet@ lrest    einführende Verbindung  aufeinander einwirken lässt.  



  Das erhaltene neue     Aufliellungsmittel,    die       -1-Ae        etylaniino-        4'-styr        j-1-        stilben.-    2,2'-     disiilfon-          säure,    stellt ein     grünstichig    gelbes Pulver dar,  das zum Aufhellen von Textilmaterialien ge  eignet ist.  



  <I>Beispiel 1:</I>  24 Teile Zimtsäure und 60 Teile     krist.          Natriumacetat         -erden    in 200 Teilen Eisessig  gelöst und unmittelbar vor der Zugabe der       Diazoverbindung    noch 12 Teile     Kupfei=II-          chlorid    eingetragen.

   Bei 80  wird nun die  aus 40 Teilen     4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-di-          sulfonsäure    in Gegenwart von 21 Teilen     ss-          Naplithalinsulfonsäure    hergestellte und iso  lierte     Diazoverbindung    unter gutem Rühren  in obige Lösung eingetragen, wobei unter Ab  spaltung von Stickstoff und Kohlensäure die       Meerweinsche    Reaktion einsetzt. Sowie keine       1)iazoverbiridung    mehr     naehgewiesen    werden  kann, werden 48 Teile     konz.    Salzsäure und  800 Teile Wasser bei 80  zulaufen gelassen.

    Es wird auf etwa 35 bis 42  abkühlen gelassen  und von nicht     um-,esetzter    Zimtsäure     abfil-          triert.    Aus dem Filtrat wird durch Versetzen  mit 20     Volumprozent    Kochsalz die 4-Nitro-         4'-styryl-stilben-2,2'-disulfonsäure    abgeschie  den. Das rotbraune Produkt wird isoliert, aus  Wasser das     Dinatriumsalz    umkristallisiert und  anschliessend die Nitrogruppe nach einer der  üblichen     Methoden,    z.

   B. in alkalischer Lösung  mit N     atr        iumsulfid,    zur     4-Amino-4'-styry        1-stil-          1ien-2,2'-disulfonsäiire    reduziert.  



  45,7 Teile dieser     Aminoverbindung    werden  in     wässriger    Lösung bei 40 bis 42  mit. 15 Tei  len     Essigsäureanhydrid    umgesetzt, bis in  einer Probe kein     diazotierbares    Amin mehr  nachgewiesen werden kann.

   Die     4-Acetyl-          amino-4'-styryl-stilben-2,2'-disulfonsäiire    wird  mit Kochsalz ausgefällt, isoliert und     getroek-          net.    Sie stellt ein     grünstiehig    gelbes Pulver  dar, das zum Aufhellen von verschiedenen  Textilmaterialien geeignet ist und das, insbe  sondere in schwach saurem Bade gefärbt,  Wolle sowie Superpolyamiden und Naturseide  ein sehr reines, weisses Aussehen verleiht.  



  <I>Beispiel 2:</I>  14,8 Teile Zimtsäure werden in 600 Teilen  Aceton gelöst und unter gutem Rühren 25  Teile kristallisiertes     Natriumaeetat    und 41,2  Teile     diazotierte        4-Amino-4'-aeetylamino-stil-          beii        2,2'-disulfoilsäure,    erhalten aus     4-Nitro-4'-          amino-stilben-2,2'-disulfonsäure    durch     Acety-          lieren    mit     Essigsäureanhydrid    und Reduktion  der Nitrogruppe mit Eisen und Salzsäure nach       Bechamp,    in 400 Teilen Wasser hinzugefügt.

    Bei einer Temperatur von 40 bis 42  gibt man  12 Teile     kristallisiertes        Kupfer-II-chlorid    in  20 Teilen Wasser zu, worauf unter Gasent-           wicklung    die     Meerweinsche    Reaktion     einsetzt.     Nach beendeter Umsetzung wird das Aceton       abdestilliert    und das Reaktionsprodukt     durch     Zugabe von konzentrierter Salzsäure bis zu  kongosaurer Reaktion gefällt, bei Zimmertem  peratur isoliert und die in der Fällung ent  haltene, nicht umgesetzte Zimtsäure durch  Extraktion abgetrennt.

   Die     4-Acetylamino-4'-          sty        ry        1-stilben-2,2'-sulfonsänre    wird, wenn     nötig     unter     Zuhilfenahme    von     Reinigungs-,        Adsorp-          tions-    und Reduktionsmitteln, wie     Bentonit,          Hydrosulfit,    aus Wasser umkristallisiert. Man  erhält ein     grünstichig    gelbes Pulver, das ein  wertvolles Mittel zum Aufhellen von Textil  fasern darstellt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disulfon- säure, ein Diazotierungsmittel, Zimtsäure, ein Mittel zur Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe und eine den Aeetylrest einfüh rende Verbindung aufeinander einwirken lässt.

   Das erhaltene neue Aufhellungsmittel, die 4-Acetylamino-d'-sty ryl-stilben-2,2'-disulfon- säure, stellt ein grünstiebig gelbes Pulver dar, (las zum Aufhellen von Textilmaterialien ge eignet ist.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'-amino-stil- ben-2,2'-disulfonsäure diazotiert, die Diazover- bindung mit Zimtsäure umsetzt, die .Iständige Nitrogruppe der erhaltenen 4-Niti-o-4'-styryl- stilbeii 2,

   2'-disulfonsäni-e reduziert mid die entstandene Amino-ruppe acetyliert.