CH284266A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt, wenn    man     diazotierte        4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol-6-          sulfonsäure    mit der Verbindung der Formel  
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    vereinigt.

    Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu  stande ein     sehwarzes    Pulver dar, das sieh in  verdünnter     Natriumcarbonatlösung    mit blau  violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem  Bade in graublauen Tönen färbt, die durch       Naehehromieren    in ein Grün von sehr guten       Eehtlieitseigenscliaften    übergehen. Der Farb  stoff eignet sich vorzüglich zum Färben nach  dem     Einbadchromierverfahren,    wobei eben  falls echte Grüntöne erhalten werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als  Kupplungskomponente dienende Verbindung  der angegebenen Formel kann nach an sieh  bekannten Methoden hergestellt werden, z. B.  indem man ein     Mol        Cyanurhalogenid,    vorzugs  weise     Cyanurehlorid,    mit einem     Mol        1-Amino-          7-oxynaphthalin    und mit zwei     Mol        Mono-n-          butyl-ainin        kondensiert.    Hierbei nimmt man  zweckmässig zuerst die Kondensation mit  dem     1-Amino-7-oxy-naphthalin    vor.

   Zweck-    mässig wird die Kondensation in wässerigem       Medhzm    und in Gegenwart oder unter Zusatz  säurebindender Mittel ausgeführt. Es ist im  allgemeinen vorteilhaft, das     Cyanurhalogenid     in     möglichst    feinverteilter Form zur Reaktion  zu bringen.  



  Die Kupplung erfolgt beim vorliegenden  Verfahren zweckmässig in alkalischem Me  dium. Im allgemeinen wird die Kupplung     be-          günstigt    durch den Zusatz von     Pyridin    oder  vorzugsweise Äthanol.  



  <I>Beispiel:</I>  23,4 Teile     4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol-6-          sulfonsäurewerden    in 100 Teilen Wasser und  5 Teilen 30      /oiger    Salzsäure suspendiert und  unter Aussenkühlung mit 25     Volumteilen        4n-          Natriumnitrit    bei 5 bis 10      diazotiert.    Die     Di-          azolösung    wird mit so viel     Natriumcarbonat     versetzt, dass kongoneutrale Reaktion eintritt,  und dann mit einer Suspension von 40 Teilen  der Verbindung    
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    in 250     Volumteilen    Alkohol,

   25 Teilen     Na-          triumcarbonat    und 4 Teilen     Natriumhydroxyd     vereinigt. Man rührt bei 8 bis 10  bis zur Be  endigung der Kupplung. Dann wird mit Was  ser auf 1000     Volumteile    verdünnt, die Haupt  menge des Alkohols durch Erwärmen     abdestil-          liert    und der Farbstoff durch Zugabe von 10  Teilen     Natriumchlorid    pro 100 Raumteile       Kupplungsgemisch    ausgefällt. Nach dem Er  kalten     wird    filtriert, mit 10     o/oiger    Natrium  chloridlösung ausgewaschen und getrocknet.

    Zur Reinigung kann der Farbstoff in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    heiss     gelöst,     filtriert und mit     Natriumchlorid    wieder aus  gefällt werden.  



  Die als Kupplungskomponente verwendete,  der angegebenen Formel entsprechende     Tri-          azinverbindung    kann wie folgt hergestellt.  werden:  15,9 Teile     1-Amino-7-oxynaphthalin    wer  den in 500 Teilen Wasser und 10     Volumteilen          10n-Salzsäure    bei 80 bis 85  gelöst. Die Lösung  wird dann auf 60  gekühlt und unter gutem  Rühren mit 18,4 Teilen     Cyanurchlorid,    die in  50     Volumteilen        Aeeton    warm gelöst wurden,    versetzt.

   Nach etwa 10 Minuten wird die Sus  pension mit     n-Buty        lamin    versetzt, bis deutlich       alkalische    Reaktion gegenüber Brillantgelb  auftritt. Die Suspension wird nun weitere 12  Stunden bei Raumtemperatur gerührt, wobei  die Reaktion immer alkalisch gegenüber Bril  lantgelb bleiben soll. Nötigenfalls muss etwa       n-Butylainin        naeligegeben    werden.

      Das     Reaktionsgemiseh    wird nun filtriert  und mit Wasser     ausgewaschen.    Dann wird  der Rückstand in 500 Teilen Wasser und 50       Volumteilen        30o/oiger    Salzsäure suspendiert       und    intensiv verrührt. Hierauf wird wieder  filtriert und mit Wasser gewaschen.  



  Zur Reinigung kann das erhaltene hell  graue     Kondensationsprodukt    in Alkohol gelöst  und durch     Verdünnen    mit Wasser wieder aus  gefällt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeiehnet, dass man diazotierte 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol-6-sul- fonsä.ure mit der Verbindung der Formel EMI0002.0043 vereinigt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu stande ein schwarzes Pulver dar, das sich in verdünnter Natriumcarbonatlösung mit blau violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem Bade in graublauen Tönen färbt, die durch Nachchromieren in ein Grün von sehr guten Echtheitseigenschaften übergehen. Der F'arb- 9o stoff eignet sich vorzüglich zum Färben nach dem Einbadchromierverfahren, wobei eben falls echte Grüntöne erhalten werden. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Äthanol durehgeführt wird. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Pyridin durchgeführt wird.