CH284267A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem       wertvollen        llonoazofarbstoff        gelangt,    wenn    man     diazotierte        4-Nitro-2-amino-l-oxy        1´1j19,11          sulfonsäure    mit der     Verbindung    der Formel  
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    vereinigt.

    Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu  stande ein schwarzes Pulver dar, das sich in  verdünnter     Natriumcarbonatlösung    mit blau  violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem  Bade in graublauen Tönen färbt, die durch       Nachehromieren    in ein Grün von sehr guten  Echtheitseigenschaften übergehen. Der Farb  stoff eignet. sich vorzüglich zum Färben nach  dem     Einbadchromierverfahren,    wobei eben  falls echte Grüntöne erhalten werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als  Kupplungskomponente     dienende    Verbindung  der angegebenen Formel kann nach an sich     be-.     kannten Methoden hergestellt werden, z. B. in  dem man ein     Mol        Cyanurhalogenid,        vorzugs-          weise        Cyanurchlorid,    mit einem     --NIo1        1-Amino-          7-oxynaphtlialin,    einem     Mol.        llono-n-butylamin     und einem     11o1    Ammoniak kondensiert.

   hier  bei nimmt man zweckmässig zuerst die     Kon-          densation    mit, dem     l.-Aniino-7-oxi#naplitlialici       vor. Zweckmässig wird die Kondensation in  wässerigem Medium und in Gegenwart oder  unter Zusatz säurebindender Mittel ausge  führt. Es ist im allgemeinen vorteilhaft, das       Cyanurhalogenid    in möglichst feinverteilter  Form     zur    Reaktion zu bringen.  



  Die Kupplung erfolgt beim vorliegenden  Verfahren zweckmässig in alkalischem Me  dium. Im allgemeinen wird die Kupplung be  günstigt durch den Zusatz von     Pyridin    oder  vorzugsweise Äthanol.    <I>Beispiel:</I>  23,4 Teile     4-Nitro-2-amino-l-o--xyrbenzol-6-          sulfonsäure    werden in 100 Teilen Wasser und  5 Teilen 30     o/oiger    Salzsäure suspendiert und  unter Aussenkühlung mit 25     Volumteilen    4n  Natriumnitrit bei 5 bis     10         diazotiert.    Die     Di-          a.zolösung    wird mit so viel     Natriumearbonat     versetzt,

   dass     kongoneutrale    Reaktion eintritt,  und dann mit einer Suspension von 35     Teilen     der Verbindung    
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    in 250     Volumteilen    Alkohol, 25 Teilen     Na-          triumearbonat    und 4 Teilen     Natriumhydrozyd     vereinigt. Man rührt bei 8 bis 10  bis zur     Be-          endigiing    der Kupplung.

   Dann wird mit Was  ser auf 1000     Volumteile    verdünnt, die Haupt  menge des Alkohols durch Erwärmen     abdestil-          i        liert    und der Farbstoff durch Zugabe von 10  Teilen     I\Tatriumehlorid    pro 100 Raumteile  Kupplungsgemisch ausgefällt. Nach dem Er  kalten wird filtriert, mit 10     o/oiger    Natrium  chloridlösung ausgewaschen und getrocknet.  Zur Reinigung kann der Farbstoff in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    heiss gelöst,  filtriert und mit     Natriumchlorid    wieder aus  gefällt werden.  



  Die als Kupplungskomponente verwendete,  der angegebenen Formel entsprechende     Tri-          azinverbindung    kann wie folgt hergestellt  werden  15,9 Teile     1-Amino-7-oxynaphtlialin    wer  den in 500 Teilen Wasser und 10     Volumteilen          10n-Salzsäure    bei 80 bis 85  gelöst. Die Lö  sung wird dann auf 60  gekühlt und unter       gutem    Rühren mit 18,4 Teilen     Cyanurchlorid,     die in 50     Volumteilen    Aceton warm gelöst    wurden, versetzt.

   Nach etwa 10 Minuten wird  die Suspension mit     7,3.    Teilen     n-Butylamin     versetzt und während weiteren 30 Minuten ge  rührt. Anschliessend wird die etwa 25 bis 30   warme     Lösung    mit wässerigem     Ammoniak    bis  zur bleibenden     brillantgelb-alkalischen    Reak  tion versetzt. Die Suspension wird während  weiteren 12 Stunden bei Zimmertemperatur  gerührt.  



  Das Reaktionsgemisch wird nun filtriert  und mit Wasser     ausgewasehen.    Dann wird der  Rückstand in 500 Teilen Wasser und 50     Vo-          lumteilen    30     o/oiger    Salzsäure suspendiert und  intensiv verrührt. Hierauf wird wieder fil  triert und mit Wasser gewaschen.  



  Zur Reinigung kann das erhaltene     hell-          .-raue        Kondensationsprodukt    in Alkohol -e  löst und durch Verdünnen mit. Wasser wieder  ausgefällt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 4-Nit.ro-2-amino-l-oxybenzol-6-sul- fonsäure mit der Verbindung der Formel EMI0002.0041 vereinigt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu stande ein schwarzes Pulver dar, das sich in verdünnter Xatriumcarbonatlösung mit blaii- violet.ter, in konzentrierter ',#eliwefelAure mit roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem Bade in graublauen Tönen färbt, die durch Naehehromieren in ein Grün von sehr guten Echtheitseigensehaften übergehen.

   Der Farb stoff eignet sich vorzüglich zuni Färben nach dem Einbadchromierverfahren, wobei eben falls echte Grüntöne erhalten werden. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Äthanol durchgeführt wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Pyridin durchgeführt wird.