CH284264A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazofarbstoffes.       Es     wurde    gefunden,     dass    man zu einem       wertvollen        Monoazofarbstoff    gelangt, wenn    man     diazotierte        4-Clilor-2-amino-l-oxybenzol-          6-sulfonsäure    mit der     Verbindung    der Formel  
EMI0001.0010     
    vereinigt.

    Der Farbstoff stellt in trockenem Zustande  ein blauschwarzes Pulver dar, das sich in     ver-          diiiinter        Natriuincarbonatlösung    mit     blauer,    in  konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe  löst und Wolle aus essigsaurem Bade in braun  roten Tönen färbt, die durch     Nachehromieren     in ein Grau von sehr guten Echtheitseigen  schaften übergehen. Der Farbstoff eignet sich  auch vorzüglich zum Färben nach den)     Ein-          badchromierverfahren,    wobei ebenfalls sehr  echte Grautöne erhalten werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als     Kupp-          lungskomponente    dienende Verbindung der  angegebenen Formel kann nach an sieh be  kannten Methoden hergestellt werden, z. B.  indem man ein --Hol     Cyanurhalogenid,    v     or-          zugsweise        Cyanurchlorid,    mit. einem     --Nlol        1-          :lniino-7-oxvnaphtlialin    und mit zwei     llol          llono-n-butylamin    kondensiert,.

   Hierbei nimmt  man zweckmässig zuerst die Kondensation     finit          dein        1-Aniino-7-oxpnaplitlialin    vor. Zweck-    mässig wird die Kondensation in wässerigem  Medium und in Gegenwart oder unter Zusatz  säurebindender Mittel ausgeführt. Es ist im  allgemeinen     vorteilhaft,    das     Cy        anurlialogenid     in möglichst feinverteilter Form zur Reaktion  zu bringen.  



  Die Kupplung erfolgt beim vorliegenden  Verfahren zweckmässig in alkalischem Me  dium. Im allgemeinen wird die Kupplung be  günstigt durch den Zusatz von     Pyridin    oder       vorzugs-,veise        Äthanol,       <I>Beispiel.:

  </I>  22,4 Teile     4-Chlor-\?-Amino-l-oxybenzol-6-          sulfonsäure    werden in 200 Teilen Wasser wie  üblich mit Hilfe von     Salzsäure    und     'Natrium-          nitrit        diazotiert.    Die     Diazolösung    wird mit  so viel     Natriumcarbonat    versetzt, dass kongo  neutrale Reaktion eintritt und in eine auf 5   gekühlte, durch Vermischen von 38,0 Teilen  der Verbindung    
EMI0002.0001     
    und 4 Teilen     Natriumhydroxyd    in 250 Teilen  Alkohol und 25 Teilen     Natriumcarbonat    erhal  tene Suspension gegeben. Man rührt bei 8 bis  10  bis zur Beendigung der Kupplung.

   Dann  wird mit Wasser auf 1000     Volumteile        ver-          dünnt,    die Hauptmenge des Alkohols durch       Erwärmen        abdestilliert    und der Farbstoff  durch Zugabe von 10 Teilen     Natriumchlorid     pro 100 Raumteile Kupplungsgemisch voll  ständig ausgefällt. Nach dem Erkalten wird  filtriert, mit     l0o/oiger        Natriumchloridlösung     gewaschen und getrocknet.  



  Die als Kupplungskomponente verwendete,  der angegebenen Formel entsprechende     Tri-          azinverbindung    kann wie folgt hergestellt wer  den:  15,9 Teile     1-Amino-7-oxynaphthalin    wer  den in 500 Teilen Wasser und 10     Volumteilen          10n-Salzsäure    bei 80 bis 85  gelöst. Die Lösung  wird dann auf 60  gekühlt und unter gutem  Rühren mit 18,4 Teilen     Cy        anurchlorid,    die in  50     Volumteilen    Aceton warm gelöst wurden,  versetzt.

   Nach etwa 10 Minuten wird die Sus-    Pension mit     n-Buty        larnin    versetzt, bis deutlich  alkalische Reaktion gegenüber Brillantgelb  auftritt. Die Suspension wird nun weitere 12  Stunden bei Raumtemperatur gerührt, wobei  die Reaktion immer alkalisch gegenüber Bril  lantgelb bleiben soll. Nötigenfalls muss etwas       n-Butylamin    nachgegeben werden.  



  Das Reaktionsgemisch wird nun filtriert  und mit Wasser ausgewaschen. Dann wird der  Rückstand in 500 Teilen Wasser und 50     Vo-          lumteilen    30     o/oiger        Salzsäure    suspendiert und  intensiv verrührt. Hierauf wird wieder fil  triert und mit Wasser     gewasehen.     



  Zur Reinigung kann das erhaltene hell  graue     Kondensationsprodukt    in Alkohol ge  löst und durch Verdünnen mit Wasser wieder  ausgefällt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol-6-sul- fonsäure mit der Verbindung der Formel EMI0002.0034 vereinigt.

   Der Farbstoff stellt in trockenem Zustande ein blauschwarzes Pulver dar, das sich in ver dünnter Natriumcarbonatlösung mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem Bade in braunroten Tönen färbt, die durch Na.chchro- znieren in ein Grau von sehr guten Eeht.heits- eigenschaften übergehen. Der Farbstoff eignet sich auch vorzüglich zum Färben nach dem Einbadchromierverfahren, wobei ebenfalls sehr echte Grautöne erhalten werden.

   UNTERANI SPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Äthanol dtirehgeführt wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Ppridin durchgeführt wird.