CH287101A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent     Nr.    284075.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen,     chromhaltigen        Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei       Monoazofarbstoffe,    die den folgenden Formeln  
EMI0001.0006     
    entsprechen, chromabgebende Mittel derart  einwirken lässt, dass ein chromhaltiger     Azo-          farbstoff    entsteht, der je ein Molekül der zwei       Ausgangsmonoazofarbstoffe    an ein Chrom  atom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein  graues Pulver, das sich in Wasser mit grün  grauer und in konzentrierter Schwefelsäure  mit roter Farbe löst und Wolle aus neutra  lem oder schwach essigsaurem Bade in grauen  Tönen färbt.  



  Die zwei beim vorliegenden Verfahren als  Ausgangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe     können nach an sich bekannten Methoden her  gestellt werden, indem man     diazotiertes        4-Ni-          tro-2-amino-l-oxybenzol    mit     1-Acetylamino-7-          oxynaphthalin    und     diazotiertes        2-Amino-l-          oxybenzol-4-sulfonsäureamid    mit     1-Acetyl-          amino-7-oxynaphthalin    jeweils in alkalischem  Medium kuppelt.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfahren  in der Weise, dass ein chromhaltiger Azofarb-    Stoff entsteht, der je ein Molekül der zwei  Ausgangsfarbstoffe an ein Chromatom kom  plex gebunden enthält. Demgemäss führt man  die     Chr        omierimg    zweckmässig mit solchen  chromabgebenden Mitteln und nach solchen  Methoden durch, welche erfahrungsgemäss  komplexe Chromverbindungen dieser Zusam  mensetzung, das heisst sogenannte 1 :     2-Chrom-          komplexe,    liefern.

   Es empfiehlt sieh, pro Mole  kül der im Ausgangsgemisch vorhandenen       Monoazofarbstoffe    weniger als ein Atom  Chrom     zu    verwenden     undloder    die     Chromie-          rung    in schwach saurem bis alkalischem Mit  tel auszuführen. Demzufolge sind auch die  jenigen Chromverbindungen, die in alkali  schem Mittel beständig sind, für die Durch  führung des Verfahrens besonders gut geeig  net, wie zum Beispiel solche Chromverbindun  gen     aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder vor  zugsweise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Chrom in komplexer Bindung ent  halten.

   Als Beispiele     aliphatischer        Oxycarbon-          säuren    können unter anderem Milchsäure,           Glykolsäure,    Zitronensäure und insbesondere  Weinsäure genannt werden, während von den  aromatischen     o-Oxycarbonsäuren    zum Beispiel  solche der     Benzolreihe,    wie 4-, 5- oder     6-Me-          thyl-l-oxybenzol-2-carbonsäure    und vor allem  die nicht weiter substituierte     1-Oxybenzol-2-          carbonsäure,    zu erwähnen sind.  



  Die     Umwandlung    der Farbstoffe in die  komplexe Chromverbindung geschieht     finit     Vorteil in der Wärme, offen oder     unter    Druck,  z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemi  sches, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigne  ter Zusätze.  



       .Beispiel:     18,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden in 200 Teilen Wasser und  15     Volumteilen        10-n-Salzsäure    aufgeschlämmt  und bei 5 bis 10  mit 25     Volumteilen        4-n-Na-          triumnitr        itlösung        diazotiert.    Die durch Zu  gabe von     Natriumcarbonat    neutralisierte     Di-          azoverbindung    lässt man einlaufen in eine mit  Eis auf 0  abgekühlte Lösung von 20,

  5 Teilen       1-Acety        lamino-7-oxynaphthalin    in 52     Volum-          teilen        2-n-Natriumhydroxydlösung    und 50     Vo-          hunteilen        2-n-Natriumearbonatlösung.    Nach  beendeter Kupplung wird der abgeschiedene  Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na  triumchloridlösung gewaschen und getrocknet.

      40 Teile des so erhaltenen Farbstoffes und  36,6 Teile des     aus        4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol     und     1-Acetylainino-7-oxynaphthalin    nach ähn  licher Methode erhaltenen Farbstoffes werden  in 3000 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit  220 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem    Natrium mit einem. Chromgehalt von  2,6     l)/ &     versetzt. Nach 6 Stunden Kochen am       Rückflusskühler    ist die     Chromierung    beendet.  Die erhaltene Chromverbindung wird durch       Natriumchloridzugabe    abgeschieden und fil  triert.  



  Die dunkelgrüne Lösung von     chromsalicyl-          saurem    Natrium erhält man durch Aufkochen  von 362 Teilen einer wässerigen     Chromisulfat-          lösung    mit einem Chromgehalt von     7,21/o    mit  138 Teilen     Salicylsäure,    Lösen der entstan  denen     Chromsalicylsäure    durch Zusatz von so  viel 30      /o        iger        Natriumhy        droxydlösung,    dass  deutlich     phenolphthaleinalkalische    Reaktion  besteht, und Einstellen mit Wasser auf 1000  Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines ehromhal- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf ein Gemisch der zwei Mono- azofarbstoffe, die den folgenden Formeln EMI0002.0058 entsprechen, chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.

   Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein graues Pulver, das sich in Wasser mit grün grauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man pro Molekül der im Ausgangsgemisch vorhandenen Mono- azofarbstoffe eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge chromabgebendes Mittel verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxyearbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom- abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.