CH307209A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 304040.         Verfahren    zur Herstellung     eines        Azofarbatoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0007     
    chromabgebende Mittel derart. einwirken lässt,  dass ein     chromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunes  Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe  löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem  Bade in gelborangen Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     3-Methyl-          5-pyrazolons    mit nach an sich bekannten Me  thoden, z. B. mittels Salzsäure und Natrium  nitrit,     diazotiertem        3-Amino-4-oxy-1,1'-diphe-          nylsulfon    hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in  der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff  entsteht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle     an ein Atom Chrom komplex gebunden ent  hält. Demgemäss führt man die     Chromierung       zweckmässig mit solchen chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche erfahrungsgemäss komplexe     Chromver-          bindungen    dieser Zusammensetzung liefern.

    Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein  Molekül eines Farbstoffes weniger als ein,       mindestens    aber     ein    halbes Atom Chrom zu  verwenden und/oder die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen. Demzufolge sind auch diejenigen  Chromverbindungen, die in     alkalischem    Me  dium beständig sind, für die Durchführung  des Verfahrens besonders gut geeignet, wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aromati  scher     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom  in komplexer Bindung enthalten.

   Die     Chro-          mierung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetem  peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.  in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen Lösungsmitteln.  oder weiteren die Komplexbildung fördern  den Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  24,9 Teile     3-Amino-4-oxy-1,1'-diphenylsul-          fon    werden in 50 Teilen Wasser und 14     Tei-          len        30%iger        Salzsäure        gelöst        und        bei    0     bis          5     mit einer wässerigen Lösung von 6,

  9 Tei  len     Natriumnitrit        diazotiert.    Die mit     Natrium-          carbonat    neutralisierte     Diazosuspension        wird     bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 9,8 Teilen       3-Methyl-5-pyrazolon,    50 Teilen Wasser und      14,0 Teilen     30o/oiger        Natriumhydroxydlösung     eingegossen. Nach beendeter Kupplung wird  der Farbstoff durch Hinzufügen von Na  triumchlorid vollständig abgeschieden.

   Die  durch     Abfiltrieren    gewonnene     Farbstoffpaste     wird in 250 Teilen Wasser verrührt und mit  120 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem        Natrium/Kalium    mit einem Chromgehalt       von        2,6        %        sowie        6,7        Teilen        30o/oiger        Natrium-          hydroxydlösung    versetzt. Das Ganze wird  während 3 Stunden am     Rückfluss    gekocht.

    Nach dieser Zeit ist die     Chromierung    beendet.  Der chromhaltige Farbstoff     wird    durch Ein  dampfen des Reaktionsgemisches im Vakuum  isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0022 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in gelborangen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.