CH307207A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 304040.         Verfahren        zur        Herstellung    eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0008     
         chromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     chromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter  Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem,  neutralem bis essigsaurem Bade in gelbroten  Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     1-Phe-          Iiyl-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an sich be  kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und  N     atriumnitrit,    dianotiertem 4 -     Amino    - 3 -     oxy-          l,l'-diphenyIsulfon    hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln     erfolgt,    wie bereits erwähnt, in  der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff  entsteht, der zwei     l@Zonoazofarbstoffmoleküle       an ein Atom Chrom komplex gebunden ent  hält. Demgemäss führt man die     Chromierung     zweckmässig mit solchen chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche erfahrungsgemäss komplexe Chromver  bindungen dieser Zusammensetzung liefern.  Es empfiehlt sich im     allgemeinen,    auf ein  Molekül eines Farbstoffes weniger als ein,  mindestens aber ein halbes Atom Chrom zu  verwenden und/oder die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen.

   Demzufolge sind auch diejenigen  Chromverbindungen, die in alkalischem Me  dium beständig sind, für die Durchführung  des Verfahrens besonders gut     geeignet,    wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aromati  scher     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom  in komplexer Bindung enthalten. Die     Metalli-          sierung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetem  peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.  in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen Lösungsmitteln  oder weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  24,9 Teile     4-Amino-3-oxy-1,1'-diphenylsul-          fon    werden in 50 Teilen Wasser und 14 Tei  len     301/oiger    Salzsäure gelöst und bei 0 bis  5  mit einer wässerigen Lösung von 6,9 Tei  len     Natriumnitrit    dianotiert.

   Die mit     Natrium-          carbonat    neutralisierte     Disazosuspension    wird      bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 17,4 Teilen       1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon,    50 Teilen     Was-          ser        und        14,0        Teilen        30%iger        Natrium-          hydroxydlösung    eingegossen. Die Kupplung  verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch  Hinzufügen von     Natriumchlorid    vollständig  abgeschieden.

   Die durch     Abfiltrieren    gewon  nene     Farbstoffpaste    wird in 250 Teilen Was  ser verrührt und mit 120 Teilen einer Lösung  von     chromsalicylsaurem        Natrium/Kalium    mit       einem        Chromgehalt        von        2,6%        sowie        6,7        Tei-          len        30%iger        Natriumhydroxydlösung        versetzt.     Das Ganze wird während 3 Stunden am Rück  fluss gekocht.

   Nach dieser Zeit ist die     Chro-          mierung    beendet. Der chromhaltige Farbstoff  wird durch Eindampfen des Reaktionsgemi  sches im Vakuum isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall lialtigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0030 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus schwach alkali schem, neutralem bis essigsaurem Bade in gelbroten Tönen färbt. UNTERANSPRLCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines ehromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.