CH307208A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 304040.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0004     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe  löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu  tralem bis essigsaurem Bade in orangen Tö  nen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     1-Phe-          nyl-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an sich be  kannten Methoden, z. B. mittels     Salzsäure    und       Natriumnitrit,        diazotiertem        2-Amino-1-oxy-          benzol-4-benzylsulfon    hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in  der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff  entsteht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle       an ein Atom Chrom komplex gebunden ent  hält. Demgemäss führt man die     Chromierung     zweckmässig mit solchen chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche erfahrungsgemäss komplexe Chromver  bindungen dieser Zusammensetzung liefern.  Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein  Molekül eines Farbstoffes weniger als ein,  mindestens aber ein halbes Atom Chrom zu  verwenden und/oder die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen.

   Demzufolge sind auch diejenigen       Chromverbindungexi,    die in alkalischem Me  dium beständig sind, für die Durchführung  des Verfahrens besonders gut geeignet, wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aromati  scher     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom  in komplexer Bindung enthalten. Die     Chro-          mierung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetem  peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.

    in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen     Lösungsmitteln     oder weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  26,3 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-benzyl-          :sulfon    werden in 50 Teilen Wasser und 14 Tei  len     30o/oiger    Salzsäure gelöst und bei 0 bis 5   mit einer wässerigen Lösung von 6,9 Teilen       Natriumnitrit        diazotiert.    Die mit     Natrium-          earbonat    neutralisierte     Diazosuspension    wird      bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 17,4 Tei  len     1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon,    50 Teilen  Wasser und 14,

  0 Teilen     30o/oiger        Natrium-          hy        droxydlösung    eingegossen. Die Kupplung  verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch  Hinzufügen von     Natriumchlorid    vollständig  abgeschieden.

   Die durch     Abfiltrieren    gewon  nene     Farbstoffpaste    wird in 250 Teilen Was  ser verrührt und mit 120 Teilen einer Lösung       von        chromsalicylsaurem     mit  einem Chromgehalt von     2,611/o    sowie 6,7 Tei  len     30o/oiger        Natr        iumhydroxy        dlösttng    versetzt.  Das Ganze wird während 3 Stunden am     R.ück-          fluss    gekocht. Nach dieser Zeit ist die     Chro-          mierung    beendet.

   Der chromhaltige Farbstoff  wird durch Eindampfen des Reaktionsgemi  sches im Vakuum isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeieh- net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0025 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem bis essigsaurem Bade in orangen Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein T@Iole- kül Monoazafarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da= durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salieylsäure in komplexer Bin dung enthalten.