CH308439A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines metallbaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0007
chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein ehromlialtiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul- %-er, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in orangen Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazofarb- stoff kann durch Kupplung des 1-(4'-Chlor- hhenyl)-3-methyl-5-pyrazolons mit nach an sieh bekannten 3Tethoden, z. B. mittels Salz- säure und Natriumnitrit diazotiertem ?-Amino 1-oxybenzol-4-sulfonsäureanilid-3'-sulfonsäure- amid hergestellt werden.
Die Behandlung mit den ehromabgebenden Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der "'eise, da.ss ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der zwei llonoazofarbstoffmoleküle an ein Atom Chrom komplex gebunden ent hält. Demgemäss führt man die Chromierung zweckmässig mit solchen chromabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, v,,elehe erfahrungsgemäss komplexe Chromver bindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, min destens aber ein halbes Atom Chrom zu ver wenden und/oder die Chromierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Demzufolge sind auch diejenigen Chromver bindungen, die in alkalischem Medium be ständig sind, für die Durchführung des Ver fahrens besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chromverbindungen aliphatischer Oxycarbon- säuren oder vorzugsweise aromatischer o-Oxy- earbonsäuren, welche das Chrom in komplexer Bindung enthalten.
Die Metallisierung ge schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An wesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in An wesenheit von Salzen organischer Säuren, von Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei teren die Komplexbildung fördernden Mitteln.
<I>Beispiel:</I> 34,3 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureanilid-3'-sulfonsäureamid werden in 50 Teilen Wasser und 14 Teilen 30%iger Salz säure gelöst und bei 0 bis 5 mit einer wäss- rigen Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die mit Natriumearbonat neutrali sierte Diazosuspension wird bei 10 bis 12 in eine Lösung aus 21 Teilen 1-(4'-Chlor- phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon, 50 Teilen Was ser und 14,
0 Teilen 30%iger Natriumhydroxyd- lösung eingegossen. Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzu fügen von Natriumchlorid vollständig abge schieden. Die durch Abfiltrieren gewonnene Farbstoffpaste wird in 250 Teilen Wasser ver rührt und mit 120 Teilen einer Lösung von ehromsaliey lsaurem Natrium/Kalium mit einem Chromgehalt von 2,6% sowie 6,7 Teilen 30%iger Natriumhydroxydlösung versetzt.
Das Ganze wird während 3 Stunden am Rück fluss gekocht. Nach dieser Zeit. ist die Chro- mierung beendet. Der chromhaltige Farbstoff wird durch Eindampfen des Reaktionsgemi sches im Vakuum isoliert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren 7.11r Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0031 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul- v er, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in orangen Tönen färbt.UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent- haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxyearbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.
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