CH303886A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 301439.    verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf den     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,       class    ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff. bildet ein braungelbes  Pulver, das sieh in Wasser mit gelber Farbe  löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem  Bade in gelben Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-(2'-Methyl-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an  sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        2-Amino-          benzol    -1-     earbonsäure    -     5-sulfonsäur    e - n     -butyl-          amid    hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den     ehromabgebenden     Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden     enthält.       Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen .chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen  dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu  verwenden     und/oder    die     Chromierung    in  schwach saurem bis     alkalischem    Medium aus  zuführen.

   Als chromabgebende Mittel kommen  einfache Chromsalze wie     Chromaeetat,        Chrom-          fluorid    oder Chromsulfat     sowie    komplexe  Chromverbindungen     aliphatischer        Oxycarbon-          säuren    oder vorzugsweise aromatischer     o-Oxy-          earbonsäuren    in Betracht. Die     Metallisierung     geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen  oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur  des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z.

   B. in An  wesenheit von Salzen organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren, die Komplexbildung fördernden Mitteln.    <I>Beispiel:</I>    27,2 Teile     2-Aminobenzol-l-carbonsäure-5-          sulfonsäure-n-butylamid    werden in 50 Teilen       2n-Natriumhydroxy        dlösung    bei 60  gelöst und  der Lösung 6,9 Teile     Natriumnitrit    zugefügt.  Das Ganze wird auf 150 Teile Eis und 35     Teile     30 %     ige    Salzsäure ausgegossen. Die     Diazover-          bindung    fällt dabei aus.

   Sie wird     abfiltriert,     mit Eiswasser gewaschen und bei 10 bis 12  in  eine Lösung aus 18,8 Teilen 1-     (2'-Methyl-,          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon,100    Teilen Was-           ser,        1-1,6    Teilen 30      ,ö        iger    N     atriumhy        droxy        d-          lösung    und 5 Teilen     Natriumcarbonat    einge  tragen. Die Kupplung verläuft sehr rasch.  Durch Neutralisieren mit Essigsäure wird der  Farbstoff vollständig abgeschieden.

   Er wird       abfiltriert    und mit 5 %     iger        Natriumchlorid-          lösung    gewaschen.  



  Der Filterkuchen wird in 1000 Teilen Was  ser verrührt und nach Zugabe von 190 Teilen  einer Lösung von     chromsalicylsaurem    Natrium  mit einem Chromgehalt von 2,6 % 24 Stunden  am     Rückfluss    erhitzt. Der gebildete Chrom  komplex wird durch Zugabe von     Natrium-          ehlorid    abgeschieden, filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0020 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braungelbes Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in gelben Tönen färbt. UNTERAN SPRüCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet.. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bindung enthalten.