CH292688A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 288428.    Verfahren     zur        Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     da.ss    man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man       1,4-Diaminoanthraehinon-6-methylsulfon    bis  zum Eintritt zweier     Benzoylreste    mit     ben-          zoy    lieg enden Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff löst sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit     blassroter    Farbe  und färbt Baumwolle aus     olivefarbener        Küpe     in     bordeauxfarbenen    Tönen, welche beim Sei  ,     fen    in reine, besonders     lichteehte,    violette Töne  übergehen. Der Farbstoff eignet sich auch  zum Drucken nach dem     übliehen        Pottasche-          verfahren.     



  Als     benzoylierende    Mittel kommen insbe  sondere die     reaktionsfähigen,    funktionellen  Derivate, z. B. die     Halogenide    der     Benzoe-          säure    und insbesondere     Benzoylehlorid,    in  Betracht. Die Umsetzung erfolgt vorteilhaft  in einem     inerten    organischen Lösungsmittel,  wie z. B. Nitrobenzol, bei erhöhter Tempera  tur.  



  <I>Beispiel:</I>  63 Teile     1,4-Diaminoanthrachinon-6-me-          llicjsulfon    werden in 850 Teilen trockenem  Nitrobenzol suspendiert. Nach Zufügen von  <B>70</B> Teilen     Benzoylehlorid        wird        21/2    Stunden  bei 135 bis 140  verrührt. Der beim Erkalten  in bordeauxroten     Kriställehen    ausfallende  Farbstoff wird abgesaugt, gut mit kochendem  Alkohol gewaschen und getrocknet.  



       1,4-Diaminoanthraehinon-6-methylsulfon     kann z. B. aus     1-Aminoanthraeliinon-6-methyl-          sulfon    oder aus einer Mischung des 6- und 7-         Isomeren,    durch     Nitrierung    der     Oxaminsäure     und nachträgliche Reduktion der Nitrogruppe  nach den üblichen Methoden dargestellt wer  den.     1-Amino-4-nitroanthrachinon-    6     -methyl-          sulfon    bildet aus Nitrobenzol     umkristallisiert     rote     Nädelchen.     



       1-Aminoanthrachinon-6-methylsulfon    kann  wie folgt gewonnen werden: 229 Teile     Anthra-          chinon-2-methylsulfon    werden langsam in 480  Teile Monohydrat bei     Zimmertemperätur    ein  getragen. Unter Rühren wird die Temperatur  auf 80  erhöht und hierauf innerhalb einer  Stunde eine Mischung von 64 Teilen Salpeter  säure (96      /oig)    und 64 Teilen Monohydrat       zutropfen        gelassen,    wobei eine Temperaturer  höhung auf 90  eintritt.

   Nach halbstündigem       Weiterrühren    bei 100  wird erkalten gelassen,  dann sorgfältig in Eis und Wasser ausge  tragen,     abgenutscht,    neutral gewaschen und  getrocknet. Zur Trennung von     Isomeren    wer  den z. B. 130 Teile     Nitrierungsprodukt    bei  1.0  in 1000 Teile 95     o/oige    Schwefelsäure ein  getragen und bis zur Lösung verrührt. Dann  werden in etwa einer halben Stunde 188 Teile  50      /oige        Schwefelsäure    bei 10 bis 15      zuge-          tropft    und     31/2    Stunden bei 10 bis 12  nach.  gerührt.

   Das ausgefallene     1-Nitroanthrachi-          non-6-methylsulfon    wird     abgenutscht,    mit  88     o/oiger    Schwefelsäure ausgewaschen und in  Eis und Wasser ausgetragen. Die entstehende  Suspension wird nochmals abgesaugt, neutral       gewmehen    und getrocknet.

   Mit     Natriumsulf-          hydrat    in     wässeriger    Suspension bei 64 bis  67  erhält man das in rotbraunen Nadeln      kristallisierende 1-     Aminoanthraehinoii-6-me-          tiiy        lsulfon    vom     Smp.        ?49         (unkorr.    ).

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man l,4-Diaminoanthraehinon-6-met.hylsiilfon bis zum Eintritt zweier Benzoylreste mit ben- zoylieg enden Mitteln behandelt.

   Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit Massroter Farbe und färbt Baumwolle aus olivefarbener Iiüpa in bordeauxfarbenen Tönen, welche beim Seifen in reine, besonders lielitechte, violette Töne übergehen. Der Farbstoff einet sieh auch zum Drucken nach dem üblichen Pott- ascheverfa.hren. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als benzoylie- rendes Mittel Benzoy lehlorid verwendet. ?. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch -ekennzeicbnet, dass man die Umset zung in einem inerten organischen Lösungs- mittel bei erhöhter Temperatur durchführt.