CH294943A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 291197.    Verfahren zur Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.            Iss    wurde gefunden,     dass    man zu     einemwert-          vollen        Trisazofarbstoff    gelangt, wenn man    eine     Diazoverbindung    des     Aminodisazofarb-          stoffes    der Formel  
EMI0001.0010     
    mit     8-Oxychinolin    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwärzli  ches Pulver, das sieh in konzentrierter Schwe  felsäure mit grünblauer, in Wasser mit blau  violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem  ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungsverfäh-          ren    in echten,     marineblauen    Tönen färbt.  



  Der     Aminodisazofarbstoff    der     obenstehen-          den    Formel kann hergestellt. werden, indem  man     diazotiertes        6-Aminobenztriazol    mit     1-          Amino-2-methoxy-5-methylbenzolkuppelt,    den  erhaltenen     Aminomonoazofarbstoff        weiter-          diazotiert    und in alkalischem Medium mit.  _  (4'-Aminophenyl     )-amino-5-oxvnaphthalin-7,3'-          disulfonsäure    vereinigt.  



  Bei der Herstellung des     Aminodisazofarb-          stoffes    nach der oben beschriebenen     Methode     erfolgt die Kupplung des     diazotierten        6-Amino-          benztriazols        zweckmässig    in schwach saurem,  z. B. essigsaurem Medium. Die     Diazotierung     des so erhältlichen     Aminomonoazofarbstoffes     kann nach üblichen Methoden vorgenommen  werden, z.

   B. mit Hilfe von     Salzsäure    und       Natriumnitrit.    Diese     Diazomonoazoverbindun        @,     wird dann in alkalischem, beispielsweise alkali-         ca.rbonatalkalischem    Medium mit der     2-(4'-          Aminophenyl    )-     amino    - 5 -     oxynaphthalin    - 7,3'     -          disulfonsäure    gekuppelt.  



  Der     Aminodisazofarbstoff    wird vorteilhaft  nach der sogenannten indirekten Methode     di-          a.zotiert,    indem man z. B. eine Lösung oder  Suspension, welche den     Aminodisazofarbstoff     in Form eines     Alka.lisalzes    und zweckmässig  noch einen geringen Überschuss an freiem  Alkali sowie die erforderliche Menge     Nitril     enthält, mit einem     Gberschuss    an verdünnter  Salzsäure vereinigt.  



  Die Kupplung der     Aminodisazoverbindung     mit dem     8-Oxy        chinolin    erfolgt vorzugsweise  in alkalischem, z. B.     alkalicarbonat-    oder     erd-          a.lkaIihydroxydalkalischem    Medium, gegebe  nenfalls unter Zusatz von kupplungsfördern  den Stoffen wie     Pyridin.     



  <I>Beispiel:</I>  1.3,4 Teile     6-Aminobenztriazol    werden unter       Zusatz        von        45        Teilen        30        %        iger        Salzsäure        in     100 Teilen Wasser gelöst.

   Man gibt etwas  Fis hinzu und     diazotiert    durch Zustürzen von       35        Teilen        einer        20        %        igen        Natriumnitritlösung.              Naelideni    ein     allfälliger        Nlt-i-itülierselniss        zer-          5tört    wurde, kuppelt man     finit    einer     salzsauren     Lösung von 1.3,7 Teilen 1-     Amino=_'-methox@--          5-nietliylbenzol,

      indem man die Salzsäure mit       Natriumaeetat    abstumpft. Die     Kupplung    ist  in wenigen Stunden beendet. Der     Monoazo-          farbstoff    wird     abfiltriert,    in 1000 Teilen     kal-          tem        Wasser        und        33        Teilen        30%iger        Natrium-          liydroxydlösung    gelöst,

   mit 36 Teilen einer       20%igen        '-\7ati-iumnitritlösung        versetzt        -Lind        bei     etwa 15      dureh    Zustürzen von 76 Teilen       30%iger        Salzsäure,        verdünnt        finit        100        Teilen     Wasser,     diazotiert.    Die     Diazotierung        erfolget     sehr     raseh,    man erhält zuerst eine klare Lö  sung;

  , hierauf einen sandigen     Niedersehla-.          Naeh    etwa einstündigem Rühren kuppelt.     inan     unter Eiskühlung mit einer einen     Lbersehuss          ein        Natriumearbonat    oder     -biearbonat    enthal  tenden Lösung von 41 Teilen     2-(4'-Ainino-          phenyl)    -     amino    -     5-oxy-naphthalin-7,3'-disulfon-          säure.        Naeh    beendeter     Kupplung    erwärmt.

         inan    auf etwa. 70 , fällt     dureh        Hinzufügen    von  15 Teilen     Natriumehlorid    auf je 100 Teile       Kupplungsgemiseh    und filtriert bei etwa 30  bis 35 , d. h. wenn der Auslauf auf Filter-         kapier    nahezu farblos     geworden    ist, ab.

       Auf          dem        Filter        wird        finit.        15        %        iger        --\-ati#iunieblorid-.          lösung        ausgewasehen,    bis alle     übersehüssige          Kupplungskomponente        entfernt    ist.

   Der     Dis-          azofarbstoff    wird unter Zusatz von 13 Teilen       30        %        iger        Natriumhy        droxydl        ösung,        bei        50         in     2000 Teilen Wasser gelöst.

   Man     lässt        erkalten,          gibt        35        Teile        20%isre        Natriumnit.ritlösung        unel     so viel Dis     hinzu,@dass    die Temperatur     etwa     10  beträgt.

   Hierauf wird     dureh    Zustürzen       von        70        Teilen        30%i-er        Salzsäure,        die        inil     1.00 Teilen Wasser verdünnt wurden,     diazo-          tiert.    Man lässt     einig-    Stunden unter Küh  lung rühren, zerstört den     Nitritübersehuss,     gibt zuerst.

   eine salzsaure     Lösung-    von 1.4,5  Teilen     8-Oxyehinolin    und alsdann 7 5 Teile       'Ni        atriilmearbona.t,        -elöst    in 240 Teilen Wasser,  hinzu.     Naeh        beendeter    Kupplung wird der  ausgefallene Farbstoff     abfiltriert    und     ge-          troeknet.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI1: Tierfahren zur Herstellun- eines Trisazo- farbstoffes, dadureh gekennzeiebnet, dass nian eine Diazoverbindung des Aminodisazofarb- stoffes der Formel EMI0002.0129 iriit 8-Oxyehinolin kuppelt.

   Der neue Farbstoff bildet ein seliwä rz- liehes Pulver, das sieh in konzentrierter SeInve- felsäure mit grünblauer, in T asser mit blau violetter Farbe löst und Baumwolle naeh dein ein- oder zweibadigen Nachkupferun @gsverfah- ren in eehten, marineblauen Tönen färbt.

   C NT1ai-@NSP-RI-('ll: Verfahren gemäss Patentansprueli, dadureli gekennzeielinet, dass die Kupplung in alkali- sebeni Medium dureh-efübrt wird.