CH298510A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines kupferhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen kupferhaltigen     Azofarbstoff    ge-         langt,    wenn man das aus den beiden Verbin  dungen der Formeln  
EMI0001.0005     
    durch Kondensation in     wässrigem,        alkali-          hydroxydhaltigem    Medium erhältliche Produkt  in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln  behandelt,

   dass unter Aufspaltung der in der  o -     Oxy    - o' -     alkoxygruppierung    befindlichen       Alkoxygruppe    der pro     Parbstoffmolekül     1 Atom komplex gebundenes Kupfer enthal  tende     o,o'-Dioxyazokupferkomplex    entsteht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, welches sich in Wasser mit rotbrauner  Farbe löst und Baumwolle in     rotbraiuien    Tö  nen von ausgezeichneter Lichtechtheit     Tärbt.     



  Zur Kondensation der beiden Verbindun  gen der Formeln (1) und (2) in     wässrigem,          alkalihydroxydhaltigem    Medium verwendet  man zweckmässig eine 2- bis 8 %     ige    Alkali  hydroxydlösung und führt diese Umsetzung  während längerer Zeit, z. B. 5 bis 24 Stunden  bei erhöhter Temperatur durch, beispielsweise    in offenem Gefäss bei Siedetemperatur des Re  aktionsgemisches und unter     Rückflusskühlung     oder bei noch höheren Temperaturen und  unter Druck.  



  Als kupferabgebendes     Mittel    wird vorteil  haft ein     Kupferammin    verwendet. Es emp  fiehlt sich, die     Kupferung    mit einem nicht       allzu    grossen Überschuss über die für die Ein  führung eines einzigen Kupferatoms benötigte  Menge des     Kupferammins    durchzuführen und  das so erhaltene Produkt dann einer gelinden  Behandlung in saurem Medium zu unterwer  fen, welche auf das an die     o,o'-Dioxyazogruppe     gebundene Kupfer keine Wirkung ausübt,  jedoch aus dem teilweise entstandenen     o-Oxy=          carbonsäurekupferkomplex    das Kupfer ab  spaltet.  



       Beispiel:     57,1 -Teile des durch     Kuppeln    von     diazo-          tierter        4-Nitro-V-        aminostilbendisulfonsäure         mit     1-Oxybenzol-2-carbonsäure    in     alkalischem     Mittel erhaltenen     Azofarbstoffes    werden mit    47 Teilen des     Aminodisazofarbstoffes    der  Formel  
EMI0002.0005     
    (erhältlich durch Kupplung von     diazotierter          2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure    mit     1-          Amino-3-methoxybenzol,

          Weiterdiazotieren    des  erhaltenen     Aminomonoazofarbstoffes    und Kup  peln mit     Amino-3-methylbenzol)    und 1000 Tei  len 6 %     iger        Natriiunhydroxydlösung    15 Stun  den     zum    Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen       wird    von einem schwer löslichen Nebenprodukt       abfiltriert,    das Filtrat mit Salzsäure neutrali  siert     und    der Farbstoff durch Zusatz von Na  triumchlorid     ausgesalzen    und     abfiltriert.     



  Die Paste wird in 2000 Teilen Wasser  unter Zusatz von 40     Teilen        Monoäthanolamin     gelöst     und    mit einer     ammoniakalischen        Kup-          fersulfatlösung    aus 25 Teilen kristallisiertem  Kupfersulfat versetzt     -und    8 Stunden auf 90    bis 95  erhitzt.

   Der Farbstoff     wird    alsdann       ausgesalzen,        abfiltriert.    Zwecks Entfernung  von allfällig vorhandenem, komplex an den     o-          Oxycarbonsäurerest    gebundenem Kupfer wird  der Farbstoff in 500 Teile 5 %     ige    Natrium  chloridlösung eingetragen und Salzsäure bis  zur schwach kongosauren Reaktion zugegeben.  Man rührt 15 Minuten bei 60 bis 70 , filtriert  und trocknet und setzt zweckmässig vor dem  Pulverisieren etwas     Natriumearbonat    zu.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man das aus den beiden Verbindun gen der Formeln EMI0002.0038 durch Kondensation in wässrigem, alkali- hydroxydhaltigem Medium erhältliche Pro dukt in der Weise mit kupferabgebenden Mit teln behandelt,

   dass unter Aufspaltung der in der o-Oxy-o'-alkoxygruppierung befindlichen Alkoxygruppe der pro Farbstoffmolekül 1 Atom komplex gebundenes Kupfer enthal tende o,o'-Dioxyazokupferkomplex entsteht. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, welches sieh in -Wasser mit rotbrauner Farbe löst und. Baumwolle in rotbraunen Tö nen von ausgezeichneter Lichtechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da _ durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupferammin verwen det. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man höchstens einen geringen überschuss über die theoretisch benötigte Menge an kupferabgebendem Mittel verwendet.