CH308434A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 305716.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem langt, wenn man den     Azofarbstoff    der     For-          wertvollen    metallhaltigen     Azofarbstoff        ge-        mel     
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    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der durch     Sulfonierung    von 2-     (4'-Amino-          phen@-1)

  -6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter Schwefelsäure erhältlichen     Sulfonsäure,    in       cler    Weise mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt, dass unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    der     o,o'-Dioxyazokupferkomplex    ent  steht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sieh in warmem Wasser mit blau  grüner Farbe löst und Baumwolle in grün  grauen Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird     zweckmässig    durch Kupplung von     diazo-          t.ierter    2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methylbenz-          t.hiazolsulfonsäure    mit     1-Amino-2-methoxy-5-          methylbenzol,        Weiterdiazotierung    und Kupp  lung der     Diazoazoverbindung    mit     2-Phenyl-          amino-8-oxynaphthalin-6,3'-disulfonsäure    her  gestellt.

   Für die     Metallisierung    unter Aufspal  tung der     Methoxygruppe    ist eine Behandlung  bei erhöhter Temperatur und während längerer  Zeit mit, einer     Kupfertetramminlösung    ange  zeigt. Als zweckmässig erweist sich, diese Metalli-         sierung    während mehrerer Stünden in der  Nähe von 100  in     wässrigem    Medium durch  zuführen. Von besonderem Vorteil ist hier  das an sich bekannte Verfahren, wonach in  Gegenwart von     Oxyalkylaminen,    insbesondere       Äthanolamin    bzw. den sich davon ableitenden  Kupferkomplexen gearbeitet wird.

      <I>Beispiel:</I>    32 Teile 2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methyl-          benzthiazolsulfonsäure    (erhältlich durch     Sul-          fonieren    von     2-(4'-Aminophenyl)-6=methyl-          benzthiazol    mit konzentrierter Schwefelsäure)  werden als     Natriumsalz    in 200 Teilen Wasser  gelöst und mit 6,9 Teilen     Natriumnitrit    ver  setzt. Diese Lösung lässt man langsam in ein  Gemisch von 30 Teilen 30%iger Salzsäure,  100 Teilen Wasser und 100 Teilen Eis zu  fliessen.

   Man rührt hierauf eine Stunde und  trägt dann die     Suspension    der     Diazoverbin-          dung    in eine salzsaure Lösung von 13,7 Teilen       1-Amino-2-methoxy-5-methyl-benzol    ein und  stumpft die     Mineralsäure    durch allmähliche  Zugabe von     Natriumacetat    ab. Nach mehr  stündigem Rühren bei 10 bis 15  säuert man  das Kupplungsgemisch mit Salzsäure an und      saugt den gebildeten     Monoazofarbstoff    ab.

    Die     Farbstoffpaste    wird in etwa 2000 Teilen  Wasser verrührt, das Gemisch durch Zugabe  von     Natriumhydroxydlösung    alkalisch gestellt  und mit 8 Teilen     Natriumnitrit    versetzt. In  die Suspension werden bei     401150    Teile 30%ige  Salzsäure auf einmal zugegeben. Man rührt  1. bis 2 Stunden bei 40 bis 45 , versetzt mit  100 Teilen     Natriumchlorid    und saugt die       Diazoverbindung    ab.

   Diese wird in Wasser       angeschlämmt    und die     Suspension    in eine auf       10     gekühlte Lösung aus 39 Teilen     2-Phenyl-          amino    - 8 -     oxynaphthalin-6,3'-disulfonsäure,    40  Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonat,    40 Tei  len     Pyridin    oder     Picolin    und 200 Teilen Was  ser eingetragen.

   Nach beendeter Kupplung  
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    in welcher     die        Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Amino-          phenyl)-6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter Schwefelsäure erhältlichen     Sulfonsäure,    in  der Weise mit kupferabgebenden Mitteln  behandelt, dass unter Aufspaltung der     Meth-          oxygruppe    der     o,o'-Dioxyazokupferkomplex     entsteht.

      Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, dass sich in warmem Wasser mit blau  grüner Farbe löst und Baumwolle in grün  grauen Tönen färbt.    wird der     Disazofarbstoff        ausgesalzen    und ab  filtriert.  



  Die     Parbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 30 Teilen     Mono-          äthanolamin    gelöst und die Lösung mit einer       ammoniakalischen    Lösung von Kupfersulfat  (entsprechend 27,5 Teile     CuS0.1.    5 1120) ver  setzt. Man behandelt unter     Rüekflusskühlung     6 bis 8 Stunden bei 95 . Die entstandene       Kupferkomplexverbindung    wird     ausgesalzen,          abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Azofarbstoff der Formel UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfertetrammin ver wendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel wäh rend längerer Zeit bei erhöhter Temperatur und in wässrigem Medium durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel in Ge genwart eines Oxyalkylamins durchführt.