CH308431A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent     zum    Hauptpatent Nr. 305716.    <B>Verfahren zur Herstellung</B>     eines        metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff    ge  langt, wenn man den     Azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Aminophe-          nyl)

          -6-methy        lbenzthiazol    mit konzentrierter       Schwefelsäure    erhältlichen     Sulfonsäure,    in der  Weise mit kupferabgebenden Mitteln behan  delt, dass unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    der     o,o'-Dioxyazokupferkomplex    ent  steht..  



  Der neue Farbstoff bildet, ein graues     Pul-          cer,    das sich in warmem Wasser grünblauer  Farbe löst und Baumwolle in lichtechten     neu-          lralgrauen    Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird zweckmässig durch Kupplung von     diazo-          tierter    2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methyl-benz-          thiazolsulfonsäure    mit     1-Amino-2-methoxy-          benzol,        Weiterdiazotierung    und Kupplung der       Diazoazoverbindung    mit     2-Phenyl-amino-8-          oxynaphthalin-6-sulfonsäure    -3 '-     carbonsäure     hergestellt.

   Für die     Metallisierung    unter Auf  spaltung der     Methoxygruppe    ist eine Behand  lung bei erhöhter Temperatur und während  längerer Zeit mit einer     Kupfertetrammin-          lösung    angezeigt. Als zweckmässig erweist sich,  diese     Metallisierung    während mehrerer Stun-    den in der Nähe von 100  in     wässrigem    Me  dium     durchzuführen.    Von besonderem Vorteil  ist hier das an sich bekannte Verfahren, wo  nach in Gegenwart von     Oxyalkylaminen,    ins  besondere     Äthanolamin    bzw. den sich davon  ableitenden Kupferkomplexen gearbeitet wird.

         Beispiel:     32 Teile     2-(4'-Aminophenyl)-6-methylbenz-          thiazolsulfonsäure    (erhältlich durch     Sulfonie-          ren    von     2-(4'-Aminophenyl)        -6-methylbenz-          thiazol    mit konzentrierter Schwefelsäure) wer  den als     Natriumsalz    in 200 Teilen Wasser ge  löst und mit 6,9 Teilen     Natriumnitrit    versetzt.  Diese Lösung lässt man langsam in ein Ge  misch von 30 Teilen 30%iger Salzsäure, 100  Teilen Wasser und 100 Teilen Eis zufliessen.

    Man rührt hierauf eine Stunde und trägt dann  die Suspension der     Diazoverbindung    in eine  einen Überschuss an     Natriumbicarbonat    ent  haltende Lösung von 21,7 Teilen     1-Amino-2-          methoxybenzol-w-methansulfonsäure    ein und  rührt bei 10  bis zur Beendigung der Kupp  lung. Dann wird der     Monoazofarbstoff    abge  trennt und durch einstündiges Erwärmen auf  90  mit verdünnter     Natriumhydroxydlösung         verseift.

   Der     Aminomonoazofarbstoff    wird aus  dem Gemisch abgetrennt, in Wasser unter  Zusatz von     Natriumhydroxyd    bis zur schwach  alkalischen Reaktion gelöst, mit 8 Teilen Na  triumnitrit versetzt und durch Eingiessen von  30 Teilen     30%iger    Salzsäure     weiterdiazotiert.     Man rührt 2 Stunden bei etwa 35  und kup  pelt die     Diazov        erbindung    in     natriumearbonat-          oder        natriumbiearbonatalkalischer    Lösung mit  35 Teilen 2 -     Phenylamino    - 8 -     oxynaphthalin    -     6-       <RTI  

   ID="0002.0013">   sulfonsäure-3'-earbonsäure.    Die Kupplung  wird durch Zusatz von wenig     Pyridin    oder       Pieolin    stark beschleunigt. Nach beendeter  Kupplung wird der     Disazofarbstoff        ausgesal-          zen    und     abfiltriert.       Die     Farbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 30 Teilen Mono  ä.thanola.min gelöst und die Lösung mit einer       ammoniakalischen    Lösung von Kupfersulfat  (entsprechend 27,5 Teile     CuS0.1.    5     H20)    ver  setzt.

   Man behandelt unter     Rüekflusskühlung     C bis 8 Stunden bei 95 . Die entstandene Kup  ferkomplexe     erbindung    wird     ausgesalzen,    ab  filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhal tigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Azofarbstoff der Formel EMI0002.0029 in welcher die Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung einnimmt wie die Sulfonsäuregruppe der durch Sulfonierung von 2-(4'-Amino- phenyl)-6-methylbenzthiazol mit konzentrier ter Schwefelsäure erhältlichen Sulfonsäure, in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln be handelt, dass unter Aufspaltung der Methoxy- gruppe der o,o'-Dioxyazokupferkomplex ent steht.

   Der neue Farbstoff bildet ein graues Pulver, das sieh in warmem Nasser mit. grau blauer Farbe löst und Baumwolle in lichtech ten neutralgrauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfertetrammin ver wendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel wäh- rend längerer Zeit bei erhöhter Temperatur in wässrigem Medium durehführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel in CTe- genwart eines Oxyalkylamins durchführt.