CH308433A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 305716.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem     wertvollenmetallhaltigenAzofarbstoffgelangt,     wenn man den     Azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0004     
    in welcher die sich im     Benzthiazolrest    be  findliche     Sulfonsäuregruppe    dieselbe Stel  lung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe    der  durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Aminophenyl)-          6-methylbenzthiazol    mit konzentrierter Schwe  felsäure erhältliche     Sulfonsäure,

      in der Weise  mit kupferabgebenden     Mitteln    behandelt, dass  unter Aufspaltung der     Methoxygruppe    der       o,o'-Dioxyazokupferkomplex    entsteht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in warmem Wasser mit grau  blauer Farbe löst und Baumwolle in grauen  Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird zweckmässig durch Kupplung von     diazo-          tierter    2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methylbenz-          thiazoldisulfonsäure    mit     1-Amino-2-methoxy-          benzol,        Weiterdiazotierung    und Kupplung der       Diazoazoverbindung    mit     2-Phenyjamino-S-oxy-          naphthalin-6-sulfonsäure    hergestellt.

   Für die       Metallisierung    unter Aufspaltung der     Meth-          oxygruppe    ist eine Behandlung bei erhöhter  Temperatur und während längerer Zeit mit  einer     Kupfertetramminlösung    angezeigt. Als  zweckmässig erweist sich, diese     Metallisierung       während mehrerer Stunden in der Nähe von  100  in     wässrigem    Medium durchzuführen. Von  besonderem Vorteil ist hier das an sich be  kannte Verfahren, wonach in Gegenwart von       Oxyalkylaminen,    insbesondere     Äthanolamin,     bzw. den sich davon ableitenden Kupferkom  plexen gearbeitet wird.  



       Beispiel:     40 Teile 2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methyl-          benzthiazoldisulfonsäure    (erhältlich durch  thermische Umlagerung des sauren Sulfates  der durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Amino-          phenyl)-6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter     Schwefelsäure    erhältlichen     Monosulfon-          säure)    werden als     Natriumsalz    in 200 Teilen  Wasser gelöst und mit 6,9 Teilen Natrium  nitrit versetzt.

   Diese Lösung lässt man lang  sam in ein Gemisch von 30 Teilen 30%iger       Salzsäure,    100 Teilen Wasser und 100 Teilen  Eis zufliessen. Man rührt hierauf eine Stunde       Lind    trägt dann die Suspension der     Diazover-          bindung    in eine einen     Überschuss    an Natrium  acetat enthaltende Lösung von 21,7 Teilen  7. -     Amino    - 2 -     methoxybenzol    -     co    -     methansulfon-          säure    ein und rührt bei 10  bis zur Beendi-           gung    der Kupplung.

   Dann wird der     Monoazo-          farbstoff    abgetrennt und durch einstündiges  Erwärmen auf 90  mit verdünnter     Natrium-          hy        droxydlösung    verseift.

   Der     Aminomonoazo-          farbstoff    wird aus dem Gemisch abgetrennt, in  Wasser unter Zusatz von     Natriumhydroxyd     bis zur schwach alkalischen Reaktion gelöst,  mit 7 Teilen     Natriumnitrit    versetzt und durch  Einstürzen von 30 Teilen 30%iger Salzsäure       weiterdiazotiert.    Man rührt 2 Stunden bei  etwa 35  und kuppelt die     Diazoverbindung     in     natriumcarbonat-    oder     natriumbicarbonat-          alkalischer    Lösung mit 31 Teilen     2-Phenyl-          amino    - 8 -     oxy-naphthalin    - 6 -  <RTI  

   ID="0002.0019">   sulfonsäure.    Die  Kupplung wird durch Zusatz von wenig     Py        ri-          din    oder     Picolin    stark beschleunigt. Nach be-         endeter    Kupplung wird der     Disazofarbstoff          ausgesalzen    und     abfiltriert.     



  Die     Farbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 50 Teilen     Mono-          äthanolamin    gelöst und die Lösung mit einer       ammoniakalischen    Lösung von Kupfersulfat  ("entsprechend 27,5 Teile     CuS04.    5     H.0)    ver  setzt. Man behandelt unter     Rüekflusskühlung     6 bis 8 Stunden bei 95 . Die entstandene     Kup-          ferkomplexverbindung    wird     ausgesalzen,    ab  filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Azofarbstoff der Formel EMI0002.0041 in welcher die sich im Benzthiazolrest befind liche Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung ein nimmt wie die Sulfonsäuregruppe der durch Sulfonierung von 2-(4'-Aminophenyl)-6-me- thylbenzthiazol mit konzentrierter Schwefel säure erhältlichen Sulfonsäure, in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln behandelt,

   dass unter Aufspaltung der Methoxygruppe der o,o'-Dioxyazokrrpferkomplex entsteht. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in warmem Wasser mit grau blauer Farbe löst und Baumwolle in grauen Tönen färbt. ÜNTERANSPRL CHE 1. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfertetrammin ver wendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel wäh rend längerer Zeit bei erhöhter Temperatur und in wässrigem Medium durchführt.

   a <B>3</B> . Verfahren gemäss Patentansprueh, da- durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel in Ge genwart eines Oxy alkylamins durchführt.