CH308437A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 305716.         Verfahren        zur        Herstellung        eines        metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff    ge  langt, wenn man den     Azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0010     
    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der durch     .Sulfonierung    von     2-(4'-Amino-          plienyl)

  -6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter Schwefelsäure erhältlichen     Sulfonsäure,    in  der Weise mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt, dass unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    der     o,o'-Dioxyazokupferkomplex    ent  steht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sieh in Wasser mit grüner Farbe löst       ,Lind    Baumwolle in sehr lichtechten grünen  Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird zweckmässig durch Kupplung von     diazo-          tierter    2 - (4' -     Aminophenyl)    - 6 -     methylbenz-          thiazolstilfonsäure    mit     1-Amino-2-methoxy-          naphthalin-6-sulfonsäure,        Weiterdiazotierung     und Kupplung der     Diazoazoverbindung    mit       2-Acetylamino-5-oxynaphthalin    - 7 -     stilfonsäure     hergestellt.

   Für die     Metallisierung    unter  Aufspaltung der     Methoxygruppe    ist eine Be  handlung bei erhöhter Temperatur und wäh  rend längerer Zeit mit einer Kupfertetram-         minlösung    angezeigt. Als zweckmässig erweist  sich, diese     Metallisierung    während mehrerer  Stunden in der Nähe von 100  in     wässrigem     Medium durchzuführen. Von besonderem  Vorteil ist hier das an sich bekannte Verfah  ren, wonach in Gegenwart von     Oxyalkyl-          aminen,    insbesondere     Äthanolamin    bzw. den  sich davon ableitenden Kupferkomplexen ge  arbeitet wird.  



  <I>Beispiel:</I>  32 Teile     2-(4'-Aminophenyl)-6-methylbenz-          thiazolstilfonsäure    (erhältlich durch     Sulfonie-          ren    von 2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methylbenz-          thiazol    mit konzentrierter Schwefelsäure) wer  den als     Natriumsalz    in 200 Teilen Wasser  gelöst und mit 6,9 Teilen     Natriumnitrit    ver  setzt. Diese Lösung lässt man     langsam    in ein  Gemisch von 30 Teilen 30%iger Salzsäure, 100  Teilen Wasser und 100 Teilen Eis zufliessen.

    Man rührt hierauf eine Stunde und trägt dann  die Suspension der     Diazoverbindung    in eine  einen Überschuss an     Natriumacetat    enthaltende  Lösung von 25,3 Teilen     1-Amino-2-methoxy-          naphthalin-6-sulfonsäure    ein und rührt bei      10  bis zur Beendigung der Kupplung.

   Der       Aminomonoazofarbstoff    wird aus dem Ge  misch abgetrennt, in Wasser unter Zusatz von       i\Tatriumhydroxyd    bis zur schwach     alkalisehen     Reaktion gelöst, mit 7 Teilen     Natriumnitrit     versetzt und durch Eingiessen von 30 Teilen       30%iger    Salzsäure     weiterdiazotiert.    Man rührt  Stunden bei etwa 35  und kuppelt die     Diazo-          verbindung    in     natriumcarbonat-    oder     na-          triumbicarbonatalkalischer    Lösung in Gegen  wart von     Pyridin    mit 28 Teilen     

  2-Acetylamino-          5-oxynaphthalin-7-sulfonsäiire.    Nach beendeter  Kupplung wird der     Disazofarbstoff        ausgesal-          zen    und     abfiltriert.       Die     Parbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 30 Teilen     Mono-          ätha.nolainiii    gelöst und die Lösung mit einer       amnioniakalischen    Lösung von     Kupfersulfat          (entsprechend        ?7,5    Teile     CuS0:r.    5     H20)    ver  setzt.

   Man behandelt unter     Rückfliisskühlung     6 bis 8 Stunden bei 95 . Die entstandene     Kup-          ferkomplexverbindung    wird     ausgesalzen,    ab  filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall- lialtigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Azofarbstoff der Formel EMI0002.0036 in welcher die Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung einnimmt wie die Sulfonsäuregruppe der durch Sulfonieraing von 2-(4'-Amino- phenyl)-6-methylbenzthiazol mit konzentrier ter Schwefelsäure erhältlichen Srzlfonsäure, in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln be handelt,

   dass unter Aufspaltung der Metlroxy- gruppe der o,o'-Dioxyazokupferkomplex ent steht. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Baumwolle in sehr lichteehten grünen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspriieh, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfertetrammin ver wendet. , 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel wäh rend längerer Zeit bei erhöhter Temperatur und in wässrigem Medium durchführt.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden Mittel in Ge genwart eines Oxyalkylamins durchführt.