CH308435A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 305716.    Verfahren     zur    Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff    ge-  
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    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der     dureli        Sulfonierung    von 2-     (4'-Amino-          phenyl)-6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter Schwefelsäure erhältlichen     Sulfonsäure,    in  der Weise mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt.,

   dass unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    der     o,o'-Dioxyazokupferkomplex    ent  steht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in warmem Wasser mit grau  blauer Farbe löst und Baumwolle in licht  echten     neutralgrauen    Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird zweckmässig durch Kupplung von     diazo-          tierter        2-(4'-Aminophenyl)-6-methylbenzthiazol-          sulfonsäure    mit     1-Amino-2-methoxybenzol,          Weiterdiazotierung    und Kupplung der     Diazo-          azoverbindung    mit     2-Phenylamino-8-oxynaph-          thalin-6-sulfonsäure-4'-carbonsäure    hergestellt.

    Für die     Metallisierung    unter Aufspaltung der       Methoxygruppe    ist eine Behandlung bei erhöh  ter Temperatur und während längerer Zeit  mit einer     Kupfertetramminlösung    angezeigt.  Als zweckmässig erweist sich, diese     Metallisie-          rung    während mehrerer Stunden in der Nähe    langt, wenn man den     Azofarbstoff    der For  mel    von 100  in     wässrigem    Medium     durchzuführen.     Von besonderem Vorteil ist hier das an sich  bekannte Verfahren, wonach in Gegenwart von       Oxyalkylaminen,    insbesondere     Äthanolamin     bzw.

   den sich davon ableitenden Kupferkom  plexen gearbeitet wird.  



       Beispiel:     32 Teile     2-(4'-Aminophenyl)-6-methylbenz-          thiazolsulfonsäure    (erhältlich durch     Sulfo-          nieren    von     2-(4'-Aminophenyl)-6-methylbenz-          thiazol    mit konzentrierter Schwefelsäure) wer  den als     Natriumsalz    in 200 Teilen Wasser ge  löst und mit 6,9 Teilen     Natriumnitrit    ver  setzt. Diese Lösung lässt man langsam in ein  Gemisch von 30 Teilen 30%iger     Salzsäure,    100  Teilen Wasser und 100 Teilen Eis zufliessen.

    Man rührt hierauf eine Stunde und trägt  dann die Suspension der     Diazoverbindung    in  eine einen Überschuss an     Natriumbicarbonat     enthaltende Lösung von 21,7 Teilen     1-Amino-          2-methoxybenzol-a)-methansulfonsäure    ein und  rührt bei 10  bis zur Beendigung der Kupp  lung. Dann wird der     Monoazofarbstoff    abge  trennt und durch     einstündiges    Erwärmen auf  90  mit verdünnter     Natriumhydroxydlösung         verseift.

   Der     Aminomonoazofarbstoff    wird  aus dem Gemisch abgetrennt, in Wasser unter  Zusatz von     Natriumhy        droxyd    bis zur schwach       alkalischen    Reaktion gelöst, mit 8 Teilen Na  triumnitrit versetzt und durch Eingiessen von  30 Teilen 30%iger Salzsäure     weiterdiazotiert.     Man rührt 2 Stunden bei etwa 35  und kup  pelt die     Diazoverbindung    in     natriumcarbonat-          oder        natriumbicarbonatalkalischer    Lösung mit  35 Teilen     2-Phenylaniino-8-oxynaphthalin-6-          sulfonsäui@e-4.'-carbonsätire.    Die Kupplung  wird durch 

  Zusatz von wenig     Pyridin    oder     Pi-          eolin    stark beschleunigt. Nach beendeter  Kupplung wird der     Disazofarbstoff    aasgesal  zen     Lind        abfiltriert.     
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    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der .durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Amirio-          pheny        1)-6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter     Sehwefelsätire    erhältlichen     Sulfonsäure,

      in  der Weise mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt, dass unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    der     o,o'-Dioxy        azokupferkomplex    ent  steht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sieh in warmem Wasser mit grau  blauer Farbe löst und Baumwolle in licht  echten     netitralgrauen    Tönen färbt.    Die     Parbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 30 Teilen     Mono-          ä.tha.nolamin    gelöst und die Lösung mit einer       ammoniakalisehen    Lösung von Kupfersulfat  (entsprechend 37,5 Teile     CuS0,r.    5 1120) ver  setzt. Man behandelt unter     Rüekflusskühlung     6 bis 8 Stunden bei 95 . Die entstandene     Kup-          ferkomplexverbindung    wird aasgesalzen, ab  filtriert und getrocknet..

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines met.all.- ha.ltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Azofarbstoff der Formel UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfertetrammin ver wendet..

   ?. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- hing mit dem kupferabgebenden Mittel wäh rend längerer Zeit bei erhöhter Temperatur und in wässrigem Medium durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dein kupferabgebenden Mittel in Ge genwart eines Oxyalkylamins durchführt.