CH309413A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr.<B>305716.</B>    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     metallhaltigen        Azofarbstoff    ge-    langt, wenn man den     Azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0005     
    in     weleher    die     Sulfonsätiregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der     dureli        Sulfonierung    von     2-(4'-Aminophe-          nyl)

  -benzthia7ol    mit konzentrierter     Sehwefel-          sä.iii-e        erhältlichen        Sulfonsäure,    in der Weise       finit    kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass  unter Aufspaltung der     Methoxy        gruppe    der       o.o'-Dioxyazokupferkomplex    entsteht.  



  Der neue Farbstoff bildet. ein dunkles  Pulver, das sieh in warmem Wasser mit grau  blauer Farbe löst und Baumwolle in grauen  Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird zweckmässig durch Kupplung von     diazo-          lierter        2-(4'-Aminophenyl)-benzthiazolsulfon-          säure    mit     1-Amino-2-methoxybenzol,        ZVeiter-          iIiazotierung    und Kupplung der     Diazoazover-          liinclung    mit     2-Phenylamino-8-oxynaphthalin-          f;-siilfonsätire-3'-earbonsätire    hergestellt..

   Für  die     Metallisierung    unter Aufspaltung der       11ethox5-gruppe    ist eine Behandlung bei er  höhter Temperatur und während längerer  Zeit     finit    einer     Kupfertetramminlösung        ange-          zei\;t.    Als zweckmässig erweist sich, diese     Me-          tallisierung    während mehrerer Stunden in der       Välie    von 100  in wässerigem Medium durch-    zuführen.

   Von besonderem Vorteil ist hier  das an sich bekannte Verfahren, wonach in       Gegenwart    von     Oxy        alky        laminen,    insbesondere       Äthanolamin    bzw. den sieh davon ableitenden  Kupferkomplexen, gearbeitet wird.    <I>Beispiel:</I>    30,6 Teile     2-(4-'-Aminophenyl)-benzthiazol.-          sulfonsäure    [erhältlich durch Sulfonieren von       2-(4'-Aminophenyl)-benzthiazol    mit konzen  trierter Schwefelsäure] werden als Natrium  salz in 200 Teilen Wasser gelöst und mit 6,9  Teilen     Natriumnitrit    versetzt.

   Diese Lösung  lässt man langsam in ein Gemisch von 30 Tei  len     30o/oiger    Salzsäure, 100 Teilen Wasser  und     l_00    Teilen Eis zufliessen. Man rührt  hierauf eine Stunde und trägt dann die  Suspension der     Diazoverbindung    in eine einen  Überschuss an     Natriumbicarbonat    enthaltende  Lösung von 21,7 Teilen     1-Amino-2-methoxy-          benzol-co-methansulfonsäure    ein und rührt bei       l.0     bis zur Beendigung der Kupplung. Dann  wird der     Monoazofarbstoff    abgetrennt und  durch einstündiges Erwärmen auf 90  mit  verdünnter     Natriumhydroxydlösung    verseift.

    Der     Aminomonoazofarbstoff    wird aus dem      Gemisch abgetrennt, in Wasser unter Zusatz  von     Natr        iumhydroxyd    bis zur schwach alkali  schen Reaktion gelöst, mit 7 Teilen Natrium  nitrit versetzt und durch Einstürzen von 30  Teilen     30o/oiger    Salzsäure     weiterdiazotiert.     Man rührt 2 Stunden bei etwa 35  und kup  pelt die     Diazoverbindung    in     natriumca-rbonat-          oder        natriumbiearbonatalkalischer    Lösung  mit 35 Teilen     2-Phenylamino-5-oxynaphtha-          lin-7-s-Lilfonsäure-3'-carbonsäiire.    Die Kupp  lung 

  wird durch Zusatz von wenig     Pyridin     oder     Picolin    stark beschleunigt. Nach beende  ter     Kupplung    wird der     Disazofarbstoff    aus  gesalzen und     abfiltriert.       Die     Parbstoffpaste    wird in<B>1500</B> 0 Teilen  Wasser unter Zusatz von 30 Teilen     11lono-          äthanolamin    gelöst und die Lösung mit einer       ammoniakalisehen    Lösung von Kupfersulfat  (entsprechend 27,5 Teile     CuS04.5        H@0)    ver  setzt.

   Man behandelt unter     Rückflusskfihlun---          6    bis 8     Stunden    bei 95 . Die     entstandene        Kup-          ferkomplexverbindung-    wird     ausgesalzen,    ab  filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines meta.ll- lialtigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeieh- net, dass man den Azofarbstoff der Formel EMI0002.0036 in welcher die Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung einnimmt wie die Sulfonsäuregruppe der durch Sulfonierung von 2-(4'-Aminophe- nyl)-ben7thiazol mit konzentrierter Schwefel säure erhältlichen Sulfonsäure,

   in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass unter Aufspaltung der Methoxygruppe der o,o'-Dioxyazokupferkomplex entsteht. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in warmem Wasser mit grau blauer Farbe löst und Baumwolle in grauen Tönen färbt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfertetrammin ver wendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprlieh, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dein kupferabgebenden Mittel wäh rend längerer Zeit, bei erhöhter Temperatur und in wässerigem Medium durchführt.. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch, gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem. kupferabgebenden Mittel in Cregenwart eines Oxi-alk ylamins durchführt.