CH309794A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 304720.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    der     Stilbenreihe    ge-    langt, wenn man eine     Diazoverbindung    des  Amins der Formel  
EMI0001.0007     
    mit     8-Oxycliinolin    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul  ver.     Ir    löst sich in Wasser mit gelber Farbe  und färbt die     Cellulosefaser    nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     in echten,     gelbstichig    orangen Tönen.  



  Das Amin der obigen Formel wird zweck  mässig hergestellt, indem man ein     äquimoleku-          lares    Gemisch aus     4-Nitro-4'-aminostilben-2,2'-          disulfonsäure    und     2-Methyl-4-amino-5-metli-          oxy        -4'-oxy-1,

  1'-azobenzol-3'-carbonsäure-5'-sul-          fonsäure    in     wässerig-alkalischem    Medium mit       Pliosgen    behandelt und im so erhaltenen     Kon-          densationsprodukt    die     Nitrogruppe    zur     Amino-          gruppe    reduziert. Die Kupplung der     Diazo-          verbindung    mit dem     8-Oxyehinolin    findet v     or-          leilhaft    in     alkalisehem,    z.

   B.     alkalihydroxyd-          oder        alkalicarbonatalkalischem,Medium    statt.       Beispiel.:     20 Teile     4-Amina-4'-nitro-1.,1'-stilben-2,2'-          disulfonsäure    und 20 Teile des     Aminomono-          azofa.rbstoffes    aus     4-Diazo-l-oxybenzol-6-sul-          fonsäure-2-earbonsäure    und     4-Amino-3-meth-          oxy-6-metbylbenzol    werden zusammen in 1500    Teilen Wasser unter Zusatz von     Natrium-,          hydroxydlösung    derart gelöst,

   dass die klare  Lösung nur schwach     brillantgelbalkaliseh          reagiert    (PH-Wert: 7,5 bis 8,5). Nun     werden     20 Teile wasserfreies     Natriiuncarbonat    zugege  ben; die Lösung wird auf 40  erwärmt und ,  unter sehr     gutem    Rühren langsam     Phosgen     eingeleitet.

   Wenn nach mehrstündigem Rüh  ren der PR-Wert der     Reaktionsmisehung    unter  5,5 gesunken ist, so wird durch Zugabe von       Natriumcarbonat    wieder auf einen     PR-Wert     von 8,5 bis 9,0 eingestellt und so lange     Phos-          gen    eingeleitet, bis kein     diazotierbares    Amin  mehr nachweisbar ist. Das Reaktionsgemisch  wird durch Zugabe von 20 Teilen     Natrium-          carbonat    und Erwärmen auf 60  gelöst und  eine konzentrierte Lösung von 20 Teilen kri  stallisiertem Schwefelnatrium auf einmal zu  gegeben.

   Die Temperatur steigt spontan auf  etwa 65 , und der ursprünglich orange Farb  ton der     Lösung    schlägt nach Rotviolett um.  Man rührt noch 30 Minuten bei 70 , dann  wird durch Ansäuern das     Reduktionsprodukt          abgesehieden    und     abfiltriert.    Zur Befreiung  von allfälligen     Sehwefelrückständen        wird    der       Filterkuehen    in heissem, natriumearbonathal-           tigem    Wasser gelöst, die Lösung filtriert und  der Farbstoff mit Kochsalz wieder abgeschie  den.

   Zur     Diazotierung    wird das so erhaltene       Natriumsalz    in 500 Teilen Wasser suspendiert,  7 Teile     Natriumnitrit    zugegeben und unter  gutem Rühren zu einer Mischung von 35     Vo-          lumteilen        30o/oiger    Salzsäure, Wasser und Eis  zufliessen gelassen. Durch Zugabe von Eis  hält man die Temperatur auf 5 bis 10 . Die  fertige     Diazov        erbindung    wird     abfiltriert,    mit  Eis und Wasser wieder angerührt und dann  eine Lösung von 7,5 Teilen     8-Oxychinolin    in    50 Teilen Alkohol zugegeben.

   Zu dieser Mi  schung lässt man so viel     Natriumhydroxyd-          lösung        zutropfen,        dass    sie eben schwach     bril-          lantgelbalkalisch    reagiert. Der gebildete Farb  stoff kann ohne Salzzugabe     abfiltriert    und  hierauf getrocknet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich net, dass man eine Diazovcrbinduzrg des Amins der Formel EMI0002.0023 mit 8-Oxyehinolin kuppelt. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul ver. Er löst, sich in Wasser mit gelber Farbe und färbt die Cellulosefaser nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in eehteri, gelbstichig orangen Tönen.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Kupp lung in alkalischem Medium durchführt.