CH312510A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Benztriazolverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    einer fluoreszierenden     Benztriazolverbindung.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein       Verfahren    zur Herstellung einer fluoreszie  renden     Benztriazolverbindung.    Das Verfahren  ist dadurch gekennzeichnet, dass man     cliazo-          tierte        4-Amino-stilben-2-sulfonsäiue    mit     4-Me-          thyl-1,3-diamino-benzol        kuppelt,    den erhalte  nen     o-Aminoazofarbstoff    zur     1,2,

  3-Triazolv        er-          bindung    oxydiert und die     Aminogruppe        ben-          zoyliert.     



  Die erhaltene neue     6-1Iethyl-5-benzoyl-          amino-2-        (stilbyl-4')        -1,2,3-benztriazol-2'-sulfon-          säure    stellt in Form ihres     Natriumsalzes    eine       --elbstichige    Substanz dar, die, auf     Cellulose-          Fasern    ausgefärbt, eine reine, blaustichige Weiss  tönung ergibt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 200 Teilen Wasser werden mit 4,1 Tei  len     Natriumhydroxyd    27,5 Teile     4-Amino-stil-          ben-2-sulfonsätire    gelöst und bei     8-1.0     mit  25 Teilen konzentrierter Salzsäure     indirekt          diazotiert.    Die     Diazosuspension    wird bei 10  bis 12  mit, einer Lösung von 12,2 Teilen       -1-DIethyl-1,3-diamino-benzol    und 10 Teilen  konzentrierter Salzsäure in 200 Teilen Was.

         ser    vereinigt und hierauf langsam eine Lö  sung von 40 Teilen kristallisiertem Natrium  acetat in 1.00 Teilen Wasser zugegeben.     Naeh     beendeter Kupplung wird der     o-Aniinoazo-          f'arbstoff    durch Zugabe von Kochsalz voll  ständig ausgefällt,     abfiltriert    und mit ver  dünnter     Kochsalzlösung    gewaschen.

   Der       feuchte    Farbstoff wird unter Zusatz von 20  Teilen     25 /oigem    Ammoniak in heissem Wasser  bei 90-     95     klar gelöst und hierauf eine Mi-         schung    aus 60 Teilen kristallisiertem Kupfer  sulfat in 240 Teilen Wasser mit 120 Teilen       25 /oigem    Ammoniak zugegeben. Man hält bis  zur vollständigen Oxydation des     o-Amino-          azofarbstoffes    zur     Benztriazolverbindimg        aufi     einer Temperatur von 92-95 , lässt erkalten  und fällt das Produkt. durch Zugabe von  Kochsalz vollständig aus.

   Das Rohprodukt       wird    in Gegenwart von überschüssigem N     a-          triumsulfid    in heissem Wasser oder heissem,  verdünntem Alkohol gelöst, das entstandene  Kupfersulfid     abfiltriert,    die überschüssige       Alkalisulfidverbindung    durch Salzsäure zer  setzt und das     Produkt    durch     Umlösen.    aus  Wasser oder verdünntem Alkohol weiter ge  reinigt.

   Das     Natriiunsalz    der     6-Methyl-5-          amino-2-        (stilby    1-4')     -1,2,3-benztriazol-2'-sulfon-          säure    wird als     gelbstichige    Substanz erhalten.

    40,6 Teile dieser Säure werden in 200 Teilen       Py        ridin    gelöst und bei einer Temperatur von  40-50  mit. 50 Teilen     Benzoylchlorid        umge-          setzt.Nach    dem Verschwinden der     diazotier-          baren        Aminogruppe    wird in 1000 Teile Was  ser eingetragen und die ausgeschiedene Sub  stanz     abfiltriert.    Das Produkt     wird    unter Zu  satz von Tierkohle durch     Umlösen    aus ver  dünntem Alkohol gereinigt.

   Das     Natriumsalz     der     6-Methyl-5-benzoyiamino-2-(stilbyl-4')-          1,2,3-benztriazol-2'-sulfonsäure    wird als     gelb-          stichige    Substanz erhalten. Diese     Verbindung     stellt ein wertvolles     Aufhellungsmittel    für       Cellulosefasern    sowie für     Polyamidfasern    dar.  Bei     guten.        Eehtheiten    zeichnet sie sieh durch  eine sehr     gute        Chloreebtheit    aus.

   Die Nuance      der damit erhaltenen reinen     -Weisstönung    ist  blaustichig.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Benztriazolverbindung, dadurch ge kennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino- stilben-2-sulfonsäure mit 4-Methyl-1,3-diamino- benzol kuppelt, den erhaltenen o-Aminoazo- Farbstoff zur 1,2,3-Triazolverbindung oxy diert und die Aminogruppe benzoyliert, Die erhaltene neue 6-hIethyl-5-benzoi-1- amino 2-(stilbyl-4')-1,2,

   3-benztriazol-2'-sulfon- säure stellt in Form ihres Natriumsalzes eine gelbstichige Substanz dar, die, auf Cellulose- fasern ausgefärbt, eine reine, blaustichige Weiss tönung ergibt.