CH312507A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Benztriazolverbindung. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung einer</B>     fluoreszierenden        Benztriazolverhindung.            (xegeristand    vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung einer fluoreszieren  den     Benztriazolverbindung.    Das Verfahren ist  dadurch gekennzeichnet, dass man     diazotierte          4-Ainino-stilben-2-sulfonsäure    mit     4-iMethyl-          l,3-diamino-benzol    kuppelt, den erhaltenen       c-Aminoazofarbstoff    zur     1,2,

  3-Tria.zolverbin-          dung    oxydiert und die     Aminogruppe        acety-          liert.     



  Die erhaltene neue     6-1Iethyl.5-a.cetamino-          2-(stilbyl-4')-1,2,3-benztriazol-2'-sulfonsäure     stellt in Form ihres     Natriumsalzes    eine gelb  stichige Substanz dar, die, auf     Cellulosefasern     ausgefärbt, eine reine, blaustichige Weiss  tönung ergibt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 200 Teilen Wasser werden mit 4,1 Tei  len     Natriumhydroxyd   <B>27,5</B> Teile     4-Amino-stil-          ben        2-sulfonsäure    gelöst und bei 8-10  mit.  25 Teilen konzentrierter Salzsäure indirekt       diazotiert.    Die     Diazosuspension    wird bei 10  bis 12  mit einer Lösung von 1.2,2 Teilen     4-lle-          tiiyl-1,3-diamino-benzol    und 10 Teilen konzen  trierter Salzsäure in 200 Teilen Wasser ver  einigt und hierauf langsam eine Lösung von  40 Teilen kristallisiertem     Natriumacetat    in  <B>100</B> Teilen Wasser zugegeben.

   Nach beendeter  Kupplung wird der     o-.        niino-azofarbstoff     durch Zugabe von Kochsalz vollständig aus  gefällt,     abfiltriert    und mit. verdünnter Koch  salzlösung gewaschen. Der feuchte Farbstoff  wird unter Zusatz von 20 Teilen     25o/oigem          Ammoniak    in heissem Wasser bei 90-95  klar  gelöst und hierauf eine     ;Mischung    aus 60 Tei-         len    kristallisiertem Kupfersulfat in 240 Tei  len Wasser mit 120 Teilen     25o/oigem    Ammo  niak zugegeben.

   Man hält bis zur vollständi  gen Oxydation des     o-Amino-azofarbstoffes    zur       Benztriazolverbindung    auf einer Temperatur  von 92-95 , lässt erkalten und fällt das Pro  clukt durch Zugabe von     Kochsalz    vollstän  dig aus. Das Rohprodukt wird     in    Gegenwart.

    von überschüssigem     Natriumsulfid    in heissem  Wasser oder heissem, verdünntem Alkohol  gelöst, das entstandene Kupfersulfid     abfil-          triert,    die überschüssige     Alkalisulfidverbin-          dung    durch Salzsäure zersetzt und das Pro  dukt durch.     I?mlösen    aus Wasser oder ver  dünntem Alkohol weiter gereinigt.

   Das Na  triumsalz der     6-Methyl-5-amino-2-(stilbyl-4')-          1.,2,3-benzti-iazol-2'-sulfonsäure    wird als gelb  stichige Substanz     erhalten.    Zur     Acetylieriuig     werden 40,6 Teile dieser Säure in 200 Teilen       Essigsäureanhydrid    während einiger Stunden  unter     Rückfluss    zum     Sieden    erhitzt.

   Nach dem  Verschwinden der     diazotierbaren        Amino-          gruppe    entfernt man die     Hauptmenge    des       überschüssigen        Essigsäureanhydrids    und der  entstandenen Essigsäure, trägt den Rückstand  in.     Wasser    ein, filtriert nach der Zersetzung  des restlichen     Essigsäureanhydrids    ab und  löst das Produkt unter Zugabe von Soda bis  zur schwach brillantalkalischen Reaktion aus  Wasser oder verdünntem Alkohol unter Zu  gabe von Tierkohle und     Natriumhydrosulfit     um.

       lIan    erhält das     Natriumsalz    der     6-lZethyl-          5-aeetamino        ?-(stilbyl-4')-1,2,3-benztriazol-2'-          sulfonsäure    als     gelbstichige    Substanz. Diese      Verbindung stellt ein     wertvolles        Aufhellungs-          mittel    für     Cellulosefasern,    für Seifenpulver  und synthetische Waschmittel dar     unverleilit     den damit. behandelten     Cellulosefasern    eine  reine blaustichige Weisstönung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Benztriazolverbindung, dadurch ge kennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino- stilbeii-\-sulfonsäure mil 4-lletlivl-1,3-di- amino-benzol kuppelt, den erhaltenen o-Amino- itzofarbstoff zur 1,2,3-Triazolverbindung oxy diert und die Aminogruppe aeetyliert. Die erhaltene neue 6-hlethyl-.5-aeetamino- 2-(stilbvl - 4') -1.,2,

   3 -benztriazol-2' - sulfonsäure stellt in Form ihres Natriumsalzes eine gelb- stichige Substanz dar, die, auf Cellulosefasern ausgefärbt, eine reine, blaustichige Weiss tönung ergibt.