CH312508A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Benztriazolverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden     Benztriazolverbindung.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur     Herstellung    einer fluoreszie  renden     Benztriazolverbindung.    Das Verfahren  ist dadurch gekennzeichnet, dass man     diazo-          i        ier        te    4     Amino-stilben-2-sulfonsäur    e mit     4-          .%lethoxy-1,3-diamino-benzol    kuppelt, den er  haltenen     o-Aminoazofarbstoff    .zur     1,2,

  3-Tri-          azolverbindung    oxydiert und die     Amino-          gruppe        acetyliert.     



  Die erhaltene neue     6-Methoxy-5-acetamino-          ?-        (stilbyl    - 4') -1,2,3 -     benztriazol    -     2'-sulfonsäure     stellt in Form ihres     Natriumsalzes    eine     gelb-          stichige        Substanz    dar, die, auf     Cellulose-          fasern        ausgefärbt,    eine reine, blaustichige  Weisstönung ergibt.  



       Beispiel:     In 200 Teilen Wasser werden mit 4,1 Tei  len     Natriumhydroxyd    27,5 Teile     4-Amino-stil-          ben-2-sttlfonsäure    gelöst und bei     8-10     mit  Teilen konzentrierter Salzsäure indirekt       diazotiert.    Die     Diazosuspension    wird bei 10  bis 12  mit     einer    Lösung von<B>13,8</B> Teilen       -1.-3lethoxy-1,

  3-diamino-benzol    und 10 Teilen  konzentrierter Salzsäure in 200 Teilen Was  ser     vereinigt    und hierauf langsam eine Lö  sung von 40 Teilen kristallisiertem     Natrium-           < icetat    in 1.00 Teilen     NV        asser    zugegeben. Nach  beendeter Kupplung wird der     o-Amino-azo-          farbstoff    durch Zugabe von Kochsalz voll  ständig ausgefällt,     abfiltriert    und mit ver  dünnter     Koehsalzlösung    gewaschen.

   Der  feuchte Farbstoff wird unter Zusatz von 20  Teilen     251/oigem    Ammoniak in heissem Wasser    bei 90-95  klar gelöst und hierauf     eine    Mi  schung aus 60 Teilen     kristallisiertem    Kupfer  sulfat in 240 Teilen Wasser mit 120 Teilen       25o/oigem    Ammoniak zugegeben. Man hält bis  zur vollständigen Oxydation des     o-Amino-azo-          farbstoffes    zur     Benztriazolverbindung    auf  einer Temperatur von     92-95 ,    lässt erkalten  und fällt das Produkt durch Zugabe von  Kochsalz vollständig aus.

   Das Rohprodukt  wird in Gegenwart von überschüssigem     Na-          triiunsnlfid    in heissem Wasser oder heissem,  verdünntem Alkohol gelöst, das entstandene  Kupfersulfid     abfiltriert,    die überschüssige       Alkalisulfidverbindung    durch Salzsäure zer  setzt und das Produkt durch     Umlösen    aus  Wasser oder verdünntem     Alkohol    weiter ge  reinigt.

   Das     Natriumsalz    "der     6-Methoxy-5-          amino-2-        (stilby    1-4') -1,2,     3-benztriazol-2'-sulfon-          säure    wird als     gelbstichige    Substanz erhalten.  Zur     Acetylierumg    werden 42,3 Teile dieser  Säure in 200 Teilen     Essigsäureanhydrid    wäh  rend einiger Stunden     unter        Rückflu    3 zum  Sieden erhitzt..

   Nach dem     Verschwinden    der       diazotierbaren        Aminogruppe    entfernt man die  Hauptmenge des überschüssigen Essigsäure  anhydrids und der entstandenen Essigsäure,  trägt den Rückstand in Wasser ein, filtriert  nach der Zersetzung des restlichen Essigsäure  anhydrids ab und löst das Produkt     unter    Zu  gabe von Soda bis zur schwach brillantalkali  schen Reaktion aus Wasser oder     verdünntem     Alkohol unter Zugabe von     Tierkohle        und        Na-          triiunhydrosulfit    um.

   Man erhält das     Natrium-          salz    der 6-llethoxy-5-aeetamino-2-(stilbyl-4')-           1,2,3-benztriazol-2'-sulfonsäure        als        gelbstichige     Substanz. Diese Verbindung stellt ein wert  volles     Aufhellungsmittel    für     Cellulosefasern,     für Seifenpulver und     synthetische    Waschmit  tel dar und verleiht den damit behandelten       Cellulosefasern    eine reine, blaustichige Weiss  tönung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden ssenztriazolverbindtmg, dadurch ge- kennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino- stilben-2-sulfonsäure mit 4-Methoxy -1,3-di- amino-benzol kuppelt, den erhaltenen o-Amino- azofarbstoff zur 1,2,

   3-Triazolverbindung oxy diert und die Aminogruppe acetyliert. Die erhaltene neue 6-3lethoxy-5-aeetamino- 2 - (stilbyl-4')-1,2,3 -benztriazol - 2'-sulfonsäure stellt in Form ihres Natriumsalzes eine gelb- stichige Substanz dar, die, auf Cellulosefasern ausgefärbt, eine reine, blaustichige Weiss tönung ergibt.