CH323838A - Procédé pour la purification du 1,1,1-trichloro-2,2-bis-(4'chlorophényl)-éthane - Google Patents

Description

  



  Procédé pour la purification du 1, 1,   1-trichloro-2, 2-bis- (4'-chlorophényl)-ethane   
 La présente invention concerne la purification du 1, 1, 1-trichloro-2,   2-bis- (4'-chlorophé-      nyl)-éthane.   



   Le 1, 1, 1-trichloro-2, 2-bis-(4'-chlorophÚ  nyl)-éthane,    connu sous la marque     D.    D. T.        est obtenu dans   l'industrie    sous la forme d'un mélange de divers isomères et de produits se  condaires.   



   Ainsi les paillettes de        D. D. T.     techni-    que que l'on trouve dans le commerce ne contien,   que 70-75"/e    de   l,      l,      ltrichloroX2,    2  bis- (4'-chlorophényl) éthane, désigne par    le nom   d'isomère p-p' (lpoDnt    de fusion   110 ),    qui constitue le principe actif, et 15   D/O    de
   1,    1,   1-trichloro-2-o-chlorophényl-2-p-chloro-       phényl-éthane, (désigné par le nom d'isomère      o-p')    ainsi que   d'antres impuretés, (voir   The   
Chemical Composition of D. D. T.-H. L.

   Haller et   coll.,    Journal of the   American      Chemical   
Society, Vol. 67 (1945),   p.    1591 et suivantes).



   Il y a de nombreuses applications   auquel-    les une telle substance ne se prête pas. Lors de la préparation de poudres mouillables, par exemple, lorsqu'il est nécessaire de moudre très finement les substances, un produit contenant 70-75  /o d'isomère p-p'a tendance à s'agglomérer et Ó   fondre au cours de l'opé-    ration de broyage.



   La présence de grandes quantités d'impu  retés, comme il    est   indiqué ci-dessus, est éga-    lement indésirable dans certaines applications du     D.    D.   T.)  > , entre lautres    comme insecticide pour le tnaitement des   recettes,    car ces impuretés provoquent des dégâts aux récoltes ; selon d'autres procédés   commeaiciaux,    on obtient des substances contenant 50 à   85 %    de l'isomère p-p', et, dans des cas spéciaux, il est désirable d'augmenter ce pourcentage.



   On sait que e l'on peut purifier le ¸ D. D. T.        selon des procédés de   recdstallisation usuels,    en utilisant par exemple de   l'alcool ou    d'autres solvants plutôt volatils. Cependant ce procédé exige un équipement spécial pour l'utilisation de solvants à point d'ébullition peu élevé et pour leur r rÚcupÚration. Ces procÚdÚs sont également accompagnés de Tisques d'incendie et souvent d'intoxication. En outre, il est impossible d'éviter qu'une partie   dfu    solvant ne se perde.



   La présente invention a pour objet un procédé de purification du 1,   l, llichloro-2, 2-bils-      (4'-chlorophényl)-éthane, caracGérisé    par le fait que l'on soumet la matière à purifier à une force centrifuge tout en la chauffant Ó une tem  pérature    qui ne dépasse pas le point de fusion du 1, 1,   1-tnchloro-2,    2-bis-(4'-chlorophÚnyl)éthane pur, de façon que les impuretés   laque-    fiées soient éliminées de la matière à purifier par la force centrifuge. 



   Le chauffage se fait de   préférence lente-    ment à l'aide d'un liquide, de vapeur ou de
 gaz chauds. Le résidu de centrifugation est   considérablelment enrichi en isomère p-p'.   



   La purification peut également se faire en utilisant comme liquides de chauffage des solutions aqueuses de sels inorganiques ; par exemple une solution aqueuse saturée de   sul-    fate de sodium, ayant un point   d'ébulliition    de
 103 , permet de chauffer les tourteaux dans la centrifuge à des températures dépassant
   100o,    mais il est bien   entendu que les tour-    teaux ne doivent pas être chauffés   an-dessus    du point de fusion de l'isom¯re   p-p'pu, r.   



   Les exemples suivants illustrent l'invention, les parties sont indiquées en poids.



  Exemple   1    :
 On introduit dans une centrifuge à panier perforé 2100 parties de paillettes de        D. D. T.        contenant 66 0/o de l'isomère p-p' (déterminé par le point de solidification selon la méthode
Fleck et Presto, Soap et Sanitary Chemicals, 1945,   ?    5,   p.      11-113) et on les soumet à    une force centrifuge de 990 x la pesanteur.



  On chauffe lentement la substance en l'espace d'une heure en introduisant de   l'eau    bouillante au centre de la centrifuge.   La'températuredu    filtrat   monte graduellement et'atteint finale-    ment   840.    Le filtrat est composé de 1690 parties d'huile et de 4200 parties   d'eau.    L'huile éliminée a un point de solidification à sec de   760,    ce qui Úquivaut Ó un contenu de 59 % d'isomère p-p'. Le résidu dans la centrifuge est de 410 parties et son point de fusion est à 100 1/2 - 104 1/2¯, ce qui indique qu'il con  tient      92"/o    de l'isomère   p-p'.   



  Exemple 2 :
 On transforme tout d'abord du     D.    D. T. ¯ technique, contenant à l'origine   74  /0 d'isomère      p-pt,    on granules, en refroidissant en l'espace de 5 heures, de   99o    jusqu'à température   ordi-    naire, une suspension composée de 1 partie de substance fondue et de 10 panties d'une   solu-    tion aqueuse contenant 0, 1   O/o      d'un agent ten-   
   sio-actif.    La suspension obtenue est décantée et on introduit dans la centrifuge citée dans l'exemple 1 1000 parties de ce        D. D. T.          sé-    ché, qui a l'aspect de petites'sphères de 0, 32 cm à 1, 27 cm de diamètre.

   On met la centrifuge en marche et on lave la substance pen  dant    150 minutes avec de   l'eau    chauffée à   55-620,    à raison de 160 parties d'eau par mi  nute.    Le résidu de centrifugation est de 780 parties (sec) et contient 86    /o    d'isomère   p-p'.   



  Le filtrat se sépare en une couche aqueuse et une couche huileuse ; la couche huileuse contient   30"/0 d'jsomère p-p. Ainsi on récupère      91 O/o    de l'isomère p-p'sous la forme de substance purifiée. On augmente la pureté du résidu jusqu'à un contenu nettement supérieur à 95    /0    d'isomère p-p' e continuant à le laver avec de l'eau à raison de 160 parties par minute, pendant 15 minutes, à une température de   800,    puis en le soumettant à un traitement à la vapeur pendant 15 minutes.



  Exemple 3 :
 Dans cet exemple la substance de départ est une matière fondue contenant 74   zozo    d'isomère p-p'. On la concasse en particules de moins de 0, 63 cm de diamètre, la plupart étant de moins de 0, 63 cm de diamètre, mais plus grandes   que les mailles d'um tamis    de 20 mailles B. S. S. On centrifuge 1060 parties du        D. D. T. ¯ ainsi tamisé dans la centrifuge   dé-    crite dans l'exemple 1 et on les lave pendant 60 minutes avec de   l'eau    chauffée à une   tem-    pérature de   61-70     à raison de 160 parties par minute.

   Le résidu de centrifugation est de 815 parties   (sec)    et contient 84   t/2  /0 d'iso-    mère   p-p'.    La partie huileuse du filtrat contient 46 % d'isom¯re p-p'. Ainsi on rÚcup¯re 88    /o    de l'isomère p-p' de dÚpart sous la forme de substance purifiée.



  Exemple 4 :
 On   utilise un gramulat    de     D.    D. T.          com-    me dans l'exemple 2 contenant 75    < */o    d'isomère p-p'. On introduit 1000 parties de cette matière dans une centrifuge développant une force centrifuge de 250 x la pesanteur et on les lave pendant 30 minutes avec de 1'eau chauffée à une   tempérre de 65-700.    On obtient un résidu contenant   83"/e d'isomère      p-p'.    En répétant   l'expérience. avec    la même substance mais en utilisant une force   centrai-    fuge de 990 x la pesanteur on obtient un résidu   contenant 89"/o d'isomère p-p.   



   Comme   modification des modes d'opérer    par charges successives décrits ci-dessus, on peut utiliser un mode continu ou demi-continu, en employant des centrifuges   commeirciaibs    à chargement et à déchargement continus ou demi-continus.

Claims (1)

1. REVENDICATION : ProcÚdÚ pour la purification du 1,1,1-trichloro-2, 2-bis- (4'-chlorophényl) éthane, carac- térisé par le fait que l'on soumet la matière à purifier à une force centrifuge tout en la chauffant à une température qui ne dépasse pas le point de fusion du 1, 1, 1-trichloro-2, 2bis-(4'-chlorophÚnyl)-Úthane pur, de fa¯on que les impuretés liquéfiées voilent éliminées de la matière à purifier par la force centrifuge.

   SOUS-REVENDICATIONS : 1. Procédé selon la revemËoatio'n,selon lequel on effectue le chauffage à l'aide d'eau chaude.

   2. Procédé selon la revendicabon, selon lequel on effectue le chauffage à l'aide d'une solution,aqueusechaudedesei!s.

   3. Procédé selon la revendication, selon lequel on effectue le chauffage à l'aide de vapeur d'eau.

   4. Procédé selon la revendication, selon lequel on effectue le chauffage à l'aide de gaz chaud.

   5. Procédé selon la revendication et les sous-revendications 1 à 5, caractÚrisÚ par le fait que l'on wdlise une force centrifuge au moins 10 x plus grande que la pesanteur.

   6. Procédé selon la revendication et les sous revendications 1 à 6, caractÚrisÚ par le fait que l'on emploie la matière à purifier à l'état divisé.