CH341807A - Procédé de préparation d'un produit cristallin et non hygroscopique à partir de glyoxal - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un produit     cristallin    et non hygroscopique  à     partir    de     glyoxal       Il est connu que l'on peut préparer un mélange  de     polyhydrates    de     glyoxal,    soit par évaporation à  pression ordinaire, soit par évaporation sous vide,  soit par     atomisation    de solutions de     glyoxal.     



  Ces produits qui correspondent à une déshydra  tation du     dihydrate    de     glyoxal    existant en solution  
EMI0001.0010     
    sont des mélanges de composés mal     définis    pour  lesquels ont été proposées des formules     telles    que  les suivantes  
EMI0001.0013     
    Ces     produits    sont amorphes et se dissolvent plus  ou moins rapidement dans l'eau suivant leur  degré de déshydratation.

   Leur titre en     glyoxal          (CHO    -     CHO)        varie        entre        65        et        85        %.        Ces        pro-          duits    renferment les impuretés préexistant dans la  solution initiale de     glyoxal    (en général des acides  organiques ou leurs sels) et sont     hygroscopiques.     



  Or la titulaire a trouvé qu'il était possible d'ob  tenir un produit cristallin et non hygroscopique, qui  est susceptible de se dissoudre très facilement dans  l'eau avec     formation    d'une solution aqueuse très  pure de     glyoxal.     



  Il suffit pour cela de soumettre à un chauffage  modéré une solution aqueuse de     glyoxal    dont la     te-          neur        en        glyoxal        est        supérieure    à     30        %        en        poids        puis,     de préférence après ensemencement avec des     cristaux     provenant d'une opération     précédente,

      de laisser       s'effectuer    la cristallisation du     produit    cherché au    sein de la solution, après quoi on peut l'en     séparer     par les opérations usuelles.     Il    s'est révélé désirable,  pour la     cristallisation,    de     maintenir    la solution à une       température        inférieure    à celle à laquelle     elle    a précé  demment été chauffée.

   En outre, il y a intérêt à par  tir de solutions de     glyoxal    aussi concentrées que  possible, en l'espèce des solutions ayant une teneur       en        glyoxal        voisine        de        60        %        en        poids.     



  Le produit     cristallin    ainsi obtenu a une compo  sition qui correspond à celle d'un hydrate de     glyoxal     qui aurait pour formule  3 (CHO -     CHO),    2     H20          c'est-à-dire        dont        le        titre        en        glyoxal        pur        est        de        82,8        %.     Bien que la structure moléculaire du produit n'ait pas  encore été élucidée avec une     certitude    absolue,

   on  a toutes raisons de penser que ce produit est un     tétra-          hydroxy-naphtodioxane.    Il est vraisemblable que le      chauffage de la solution initiale concentrée a pour       effet    de provoquer un réarrangement moléculaire cor  respondant à l'union, avec cyclisation, de deux molé  cules d'eau et de trois molécules de     glyoxal.     



  Un avantage considérable de l'invention est de  procurer directement, même à partir de :solutions im  pures un produit     solide    cristallisé d'une grande pureté  qui est totalement dénué     d'hygroscopicité    et qui,  étant très soluble dans l'eau, permet d'obtenir, pour  l'usage industriel, des solutions pures de     glyoxal.     L'exemple suivant illustre l'invention.  



  <I>Exemple :</I> On maintient à     4011,    pendant quatre  jours, 100 kg d'une solution de     glyoxal    concentrée  à 60 0/0, renfermant 60 kg de     glyoxal,    1,8 kg d'acide  acétique, 2 kg d'acide     glyoxylique    et 2 kg d'acide  glycolique. On introduit alors 0,250 kg de cristaux  provenant d'une opération précédente et servant à  l'amorçage.  



  On conserve ensuite à une température de 15 à       20     la solution contenant en suspension ces cristaux,  jusqu'à l'obtention d'une pâte épaisse de cristaux  qui est alors filtrée.  



  On obtient 50 kg de cristaux d'hydrate de     glyoxal.          Les        eaux        mères        titrant        36        %        en        glyoxal        peuvent          être    à     nouveau        concentrées    à     60        %        pour        être        utili-          sées    dans une opération ultérieure.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un produit cristallin et non hygroscopique ayant une composition corres pondant à un hydrate de glyoxal, caractérisé par le fait qu'on soumet à un chauffage modéré une solu tion aqueuse de glyoxal dont la teneur en glyoxal est supérieure à 30% en poids puis on laisse s'ef- fectuer la cristallisation du produit cherché au sein de la solution. SOUS-REVENDICATIONS 1.

   Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait qu'après avoir chauffé la solution aqueuse de glyoxal on l'ensemence avec des cristaux prove nant d'une opération précédente. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait qu'on maintient la solution, après le chauffage modéré, à une température inférieure à celle de ce chauffage. 3.

   Procédé selon la revendication et les sous revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'on part d'une solution industrielle de glyoxal ayant une teneur en glyoxal d'environ 60% en poids, on la maintient aux environs de 400 pendant environ 4 jours, on y introduit des cristaux provenant d'une opération précédente puis on maintient la solution à une température de 15 à 20o jusqu'à l'obtention d'une pâte de cristaux que l'on isole.