CH83878A - Procédé continu de préparation d'acide monochloracétique à partir du trichlorétheyléne - Google Patents

Description

Procédé continu de préparation d'acide monochloracétiqne à partir du trichloréthylène. 0n sait que, lorsqu'on Fait passer un courant de vapeur de trichloréthylène dass de l'acide sulfurique chayd et suffisamment dilué, l'eau que renferme cet aride est pro- gressivement entraînée par la vapeur du derivé chlore qui n'éprouvc aucune altération; il y a simplement concentration de l'acide.

0n a déjà constaté aussi, en poursuivant rette experience, qu'à partir dune certaine concentration de l'acide, voisine de 90 %o, l'eau que renfermc encore l'acide n'est plus entraînée, mais reagit sur le trichlorethylène conformement ä l'equation CHCl : CCl2+ 2HO2HCl+CH2Cl.CO2H c'est-à-dire avec formation de denn molécules d'acide chlorhydrique et dune molécule d'acide monochloracétique.

C'est sur rette constatation qu'est bass le procéde faisant l'objet de l'invention, grâce auquel an pellt avec une quantité donnre d'acide sulfurique transformer une quantité pratiquement illimitée de trichlorethylène en aride monochloracétique.

Suivant ce procédé, an maintient par addition d'eau la concentration de l'acide dans les limites où elle est susceptible de provoquer la réaction, et elimine l'acide chlor- acetique an für et à mesure de sa formation. Dans ce but, an peut faire barboter dass le liquide réactionnel un excès de trichloréthylène, qui entmine l'acide chloracétique grâce ä la tension de vapeur considérable que ce dernier possède à la température à laquelle an opere; mais il est bien evident que le trichloréthylène employé à cet effet pellt être remplacé par unc autre vapeur oll un autre gaz sans action sur l'acide chloracétique, par exemple par du gaz chlorhydrique; celui qui se forme dass la reaction contribue d'ailleurs dann une cer- taine mesure à l'elimination de l'acide chlor- acctique. Ce procéde pellt etre execute dans tollt appareil approprié et, par exemple, en employant le dispositif qui est decrit simple- ment à titre d'indication, en regard du dessin annexe.

Dans co dessin, A désigne une chaudière de séparation de l'acide chloracetique qui a pris naissance dann la chaudière de reaction D et qui a été entrainé par le courant de tri- chlorethlène en excès, ainsi que cela sera expliqué plus loin. Les vapeurs de trichlor- et1iyletie einises par la chaudicre A, penetrent par la conduite B C dans de l'acide sul- furique, contenu dans le récipient D chauffé par le foyer E. Les vapeurs et gaz qui s'en echappent, constitués essentiellement par un melange d'acide chlorhydrique, de trichlor- èthylène, d'acide monochloracetique et éven- tuellement d'un peu d'eau, pénetrent par la tubulure F Jans le réfrigerant ä reflux G. L'acide chlorhydrique gazeux s'échappe par H entrainant encore, bien que completement froid, des quantites considerables d'acide monochloracetique et de trichloréthylène. 0n 1e dépouille entièrement d'acide chloracétique en le faisant passec dass la colonne de la- vage I constamment arrosee de trichlor- éthylène pur.

Le gaz chlorhydrique sec, mais saturé de trichloréthylène, qui sort de cette première colonne, se rend dass une deuxieme colonne K intérieurement arrosée d'eau froide. L'acide chlorhydrique s'y dissout et le trichloréthylène s'y condense. Un dispositif de décantation L separe le trichloréthylène, ainsi intégralement récupéré de la solution d'acide chlorhy drique fournie par la colonne.

Le liquide condensé dans le réfrigérant à reflux G, mélangé au liquide provenant de Ia colonne de lavage I, est form6 d'un mé- lange d'acide chloracetique, de trichlorethylene et d'un peu d'eau. Il se rend au decanteur M où l'eau se séare et s'écoule automatique- ment par la tubulure N. Cette eau, qui est naturellement tres chargee d'acide monochlor- acétique, est réunie dass le récipient 0 à, l'eau qu'on introduit continuellement dass l'appareil par le tuye au P afin de maintenir constante la cocentration de l'acide sulfurique.

Le liquide séparé de l'eau, formé unique- ment par une solution d'acide chloracétique Jans le trichlorkhylène, retourne ä la chau- dière A par la tubulure Q. Le trichloréthy- lène s'y vaporise et rentre dans le circuit général par la conduite B C, tandis que l'acide chloracétique, séparé par l'extracteur S, s'écoule continuellement, par la tubulure T, dans le collecteur U où il est recueilli.

Les chaudières de séparation A et S pre- sentent la même disposition, d'ailleurs bien connue; elles comportent de préférence des chicanes W et W1 et sont chauffées par des bains d'huile A1 S1 aux températures con- venables pour assurer la separation de l'acide chloracetique du trichloréthylène.

Une dérivation V, placée sur la conduite B C sert ä alimenter la colonne d'arrosage I en trichlorethylène par l'intermédiaire du r6 frigerant X.

Une alimentation supplémentaire de tri- chloréthy lene placee en Y maintient constante la masse de trichloréthylène en circulation dann l'appareil.

Il a eté reconnu que la température à laquelle il convient d'opérer pour effectuer la réaction envisagée peut varier dass de larges limites. On constate dejà la formation d'acide chloracétique ä une temperature inferieure ä 160 et eile se poursuit encore, sann réactions secondaires appréciables, au-dessus de 190 . Quant ä la concentration de l'acide, elle doit être maintenue par addition d'eau peu au- dessus de 90 %. Une alimentation d'eau exagerk n'a d'autre inconv énient que d'ar- rêter momentanément la reaction, qui se re- tablit automatiquement des que le courant de vapeur de trichloréthylène a ramme l'acide à la concentration convenable.

Claims (1)

1. REVENDICATION Un procède de preparation continue d'acide monochloracétique par action du trichloréthy- lene sur de l'acide sulfurique, caracterisé en ce que la concentration de 1'acide sulfurique est maintenue, par addition d'eau, dass les limites oùelle est susceptible de provoquer la réaction et que l'acide chloracétique est 6limine au fur et a mesure de sa formation du milieu au sein duquel il prend naissance. SOUS-REVENDICATION Proced6 suivant la revendication. carac- te.ris6 en co que 1'elimination de 1'acide chlor- ac6tique a lieu par un courant de vapeur de trichlorethylene.