CH85074A - Procédé de préparation du trichloréthylène à partir du tétrachloréthane symétrique. - Google Patents
Procédé de préparation du trichloréthylène à partir du tétrachloréthane symétrique.Info
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Description
Procédé de préparation du trichloréthylène à partir du tétrachlorétliane symétrique. La transformation du tétrachloréthane symétrique CHC12-CHCI' en trichloréthylène CHC1= CCl- a été observée pour la première fois en 1872 par Berthelot et Jurrgfleisch (Ami. de Pbys. et Chim. T.<B>26,</B> p. 475) dans l'action ménagée d'une solution alcoolique de potasse sur le tétrachloréthane:
une action plus profonde transforme le triclrloréthylène formé dans une première phase en acide glycolique (Berthelot et Jungfleisch 1. c.) ou en éther dichlorovinique) Paterno et 0glialoro, Berl. Ber. T. 7, p. 81).
On a reconnu depuis que les solutions alcooliques de potasse pouvaient être renr- placées par des solutions aqueuses de potasse, et, en général, par des solutions ou suspen sions aqueuses de composés à réaction al caline, telles que soude, chaux, carbonate de sodium et carbonate de calcium; en l'absence d'alcool, la réaction est limitée à la forma tion de trichloréthylène et le rendement est pratiquement quantitatif ; ces constatations font l'objet du brevet allemand n 171,900. Toutefois, parmi les composés à, réaction alcaline cités dans le brevet, il n'est fait aucune mention de l'ammoniaque.
On peut s*expliquer que l'ammoniaque n'ait pas été mentionnée par le fait qu'elle se comporte vis-à-vis des carbures halogénés de toute autre façon que les alcalis ou carbonates alcalins ; il y a généralement substitution de l'halogène par le radical 1H= et formation d'amine: R. Cl + 2N ÏI3 - N H'Cl -E-11. . N H'2.
Or, la demanderesse a trouvé que Farn- moniaque pouvait agir sur le tétrachloréthane symétrique et le transformer en trichlor- éthylène. On peut opérer avantageusement comme. indiqué ci-dessous.
Exe,trr.ple <I>1:</I> On introduit dans (me chaudière munie . d'un réfrigérant à reflux deux parties de tétrachloréthane symétrique et deux parties d'eau et on fait passer dans le liquide un courant de gaz ammoniac assez violent pour agiter la masse, la réaction commence déjà, à froid, ou l'accélère cri chauffant vers 60-70 ".
EMI0002.0001
La <SEP> transformation <SEP> est <SEP> complète <SEP> en <SEP> deux
<tb> heures <SEP> à <SEP> condition <SEP> d'éliminer <SEP> le <SEP> triehlor é.tli-:lène <SEP> ait <SEP> fur <SEP> et <SEP> à <SEP> mesure <SEP> de <SEP> sa <SEP> formation;
<tb> on <SEP> y <SEP> arrive <SEP> en <SEP> l'entraînant <SEP> par <SEP> un <SEP> excès <SEP> (le
<tb> gaz <SEP> ammoniac <SEP> et <SEP> en <SEP> maintenant <SEP> l'eau <SEP> du
<tb> réfrigérant <SEP> â <SEP> une <SEP> température <SEP> convenable <SEP> et
<tb> variable <SEP> avec <SEP> cet <SEP> excès.
<tb>
0ir <SEP> recueille <SEP> ainsi <SEP> 1,:5 <SEP> parties <SEP> de <SEP> triclilor étli:.-lène, <SEP> soit <SEP> un <SEP> rendement <SEP> de <SEP> 96 <SEP> "/".
EMI0002.0002
<I>Exemple <SEP> 2:</I>
EMI0002.0003
Dans <SEP> un <SEP> autoclave <SEP> muni <SEP> d'un <SEP> agitateur,
<tb> on <SEP> introduit <SEP> deux <SEP> parties <SEP> de <SEP> tétrachlorétliane
<tb> symétrique <SEP> ct <SEP> deux <SEP> parties <SEP> d'une <SEP> solution
<tb> d'eiininoniaqii@- <SEP> de <SEP> densité <SEP> 0.91.
<SEP> Après <SEP> avoir
<tb> chauffé <SEP> trois <SEP> heures <SEP> à <SEP> une <SEP> teiripérature <SEP> coin pri-- <SEP> entre <SEP> 1-10 <SEP> " <SEP> et <SEP> <B>170</B> <SEP> <I>0,</I> <SEP> on <SEP> recueille <SEP> par
<tb> distillation <SEP> 1,430 <SEP> partie <SEP> de <SEP> trichloréthylène,
<tb> soit <SEP> un <SEP> rendement <SEP> de <SEP> 92 <SEP> %.
Claims (1)
- EMI0002.0004 REVE-.\-DICATI01 <tb> Procédé <SEP> de <SEP> tran#forniation <SEP> du <SEP> tétrachlur éthane <SEP> symétrique <SEP> en <SEP> trichloréthvlène, <SEP> suivant <tb> 1,quel <SEP> on <SEP> fait <SEP> agir <SEP> de <SEP> l'ammoniaque <SEP> sur <SEP> le <tb> tétrachl <SEP> oi-étli <SEP> a <SEP> i <SEP> i <SEP> e. <tb> SOUS-REVENDICATIONS:<tb> 1 <SEP> Procédé <SEP> suivant <SEP> la <SEP> revendication, <SEP> dans <SEP> le quel <SEP> on <SEP> fait <SEP> barboter <SEP> un <SEP> courant <SEP> de <SEP> gaz <tb> ammoniac <SEP> dans <SEP> < lu <SEP> tétrachloréthane <SEP> sv inétrique <SEP> soumis <SEP> à <SEP> l'action <SEP> de <SEP> la <SEP> clialeui% <tb> le <SEP> trichloréthylène <SEP> entant <SEP> entraîné <SEP> au <SEP> fui- <SEP> et <tb> à <SEP> mesure <SEP> de <SEP> sa <SEP> form@ition <SEP> par <SEP> du <SEP> gaz <tb> ammoniac <SEP> en <SEP> excès; <tb> \? <SEP> Procédé <SEP> Nuisant <SEP> la <SEP> revendication. <SEP> dans <SEP> @r quel <SEP> on <SEP> chauffe <SEP> en <SEP> autoclave <SEP> un <SEP> mélange <tb> de <SEP> tétracliloréthanc. <SEP> symétrique <SEP> et <SEP> d'am moniaque.
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