CH90708A - Procédé perfectionné de fabrication des phtaléines. - Google Patents

Description

  Procédé perfectionné de fabrication des phtaléines.    La condensation de l'anhydride phtalique  avec les phénols entraîne- la substitution  d'atomes d'hydrogène du noyau aromatique  des phénols et l'enlèvement d'atomes d'oxy  gène à l'anhydride phtalique, avec formation  d'eau. Dans le cas de la plupart. des phénols,  cette condensation ne se produit qu'en pré  sence d'agents de déshydratation, tels que  l'acide sulfurique concentré,     1P    chlorure de  zinc anhydre ou le chlorure     stannique.    A  mesure que la condensation progresse, la  formation d'eau progresse pareillement et  l'eau formée dilue le mélange, retardant ou  empêchant en conséquence. la condensation.

    Par suite de cette dilution, il n'est pas pos  sible dé condenser parfaitement la quantité  d'anhydride phtalique mise en     couvre    avec  les phénols.  



  L'usage d'acide sulfurique concentré,<B>dé-</B>  chlorure de zinc anhydre ou- de- chlorure       stannique    comme agents de condensation pré  sente     l'inconvénient    qu'il se forme des     sous-          produits    goudronneux qui gênent l'affinage  des phtaléines et qu'il se produit une     ortho-          eondensation    subsidiaire donnant des anhy-         drides,    tels que la     $uorane    dans la fabrica  tion de la     phénolphtaléine,    causant ainsi un  déchet sur les matières employées pour- la  réaction.  



  Par la - présente invention, la réaction  produisant les phtaléines peut être -rendue  réellement complète â une température rela  tivement basse ; les phtaléines     parasubstituées     désirées 'sons. formées dans un état de grande  pureté dont on obtient facilement les     phta-.          Mines    pures ; le procédé peut être facilement  contrôlé en vue de produire une condensation  maximum dans la position "para" par rap  port aux groupes hydroxyles ; et les     phta-          léines    peuvent être produites- sans formation  de grandes quantités de sous-produits gou  dronneux gênant le procédé d'affinage.  



  Le procédé perfectionné qui fait l'objet  de l'invention, repose sur l'emploi d'un acide       sulfonique    aromatique anhydre. pour provoquer  la condensation     de-l'anhydride    phtalique" avec  les phénols. Cette manière d'opérer pour la  production des phtaléines a l'avantage que  l'eau formée au cours de la condensation est.  absorbée par l'acide-     sulfonique    aromatique      anhydre d'une manière extrêmement avanta  geuse, permettant- en même temps d'obtenir  une réaction presque parfaite à une     tempe-          rature    relativement basse..  



  <I>-</I>     Exemple     On mélange environ 45 kg d'anhydride       phtalique:ïïavee    environ 90. kg de, phénol dans  un récipient approprié,, de préférence dans  une chaudière émaillée, à double     enveloppè     de, vapeur, et le mélange est chauffé à envi  ron     8:

  0-0        C.-        Quand    l'anhydride phtalique est  dissous, on ajoute au mélange la quantité  convenable d'un acide     sulfonique    aromatique       --anhydre    (habituellement de<B>90..</B> à 115     kg)    et  on remué ou agite le mélange     -jusqu'à    ce que  l'acide     sulfonique        @    soit dissous. La masse est  ensuite maintenue pendant dix à douze heu  res à une température     inférieure'à    1406 C,  de préférence voisine de     120         C.-Après    ce  temps, la réaction est généralement complète.

    La     phénolphtaléine    brute est ensuite lavée à  l'eau afin- d'enlever le phénol en excès ; puis  elle est dissoute dans- une solution de     soude,     caustique, la .solution obtenue, est filtrée et,  de la solution filtrée -la     phénolphtaléine    est.  précipitée à nouveau au moyen d'un acide.  On la; recristallise après dans de l'alcool et       -obtient        _    ainsi un     phénolphtaléine    d'un haut,  degré de, pureté.   L'action de l'acide     sulfonique    aromatique  anhydre peut. être augmentée en faisant tra  verser la masse au cours de la réaction par  du gaz- acide chlorhydrique sec.

   On     petit          -obtenir-    le     même        effet    en ajoutant à la masse    de réaction une quantité proportionnelle de       chlorure    de zinc     anhydre    ou de tout autre  chlorure     métallique.-    -Dans ces cas, la partie  de l'acide     sûlfonique        qui    a déjà. absorbé de  l'eau agit     sur-le    chlorure de zinc -pour former  du     sulfonate    de zinc -et- de l'acide -chlorhydri  que. Ce dernier distille de la masse de réac  tion et entraîne l'eau dé réaction:

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication des phtaléines- par condensation -d'anhydride phtalique avec- un phénol, caractérisé- en ce que la condensation est effectuée en présence d'un acide sulfoni- que aromatique, anhydre servant .à absorber l'eau- formée pendant la condensation.

   S OUS-RE VENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication; consistant à mélanger de l'anhydride phtalique avec un phénol; à chauffer ce mélange, à.y addi tionner, après dissolution de l'anhydride phtalique, un acide sulfonique aromatique anhydre et à chauffer la masse à une tem pérature inférieure'- -à 1400 C,- jusqu'à ce - que la= réaction soit complète. 2 Procédé suivant la revendication,

   çaraçté- risé en cé qu'on fait arriver<B>-</B>de l'acide chlorhydrique sec dans la masse de réaction. 3 Procédé suivant la revendication- .1, carac térisé par une addition d'un chlorure mé tallique. anhydre. - -