CH85393A - Procédé de nitration des crésols. - Google Patents
Procédé de nitration des crésols.Info
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Description
Procédé de nitration des crésols. On sait que l'action directe du peroxyde d'azote Nos sur les crésols conduit à la for mation de dérivés nitrés de ces corps; mais cette réaction présente l'inconvénient de donner lieu à la formation (le produits goudronneux.
La présente invention a pour but de re médier à cet inconvénient par la manière d'effectuer la nitration. Elle concerne un pro cédé pour la préparation de crésols nitrés suivant lequel on soumet les crésols à l'ac tion du peroxyde d'azote, un des corps réa- gissants au moins étant dissous dans un liquide indifférent tel que, par exemple, le tétrachlorure de carbone et le sulfure de car- boiie;
on peut aussi employer des mélanges de ces liquides indifférents. Suivant la tem pérature à laquelle se porte le mélange, il faut employer un excès plus ou moins con sidérable de peroxyde d'azote pour réaliser la nitration voulue et obtenir les crésols soit mononitrés, soit dinitrés. :Pendant la réaction, il se dégage de l'oxyde d'azote NO qui peut être réoxydé à l'état de peroxyde NO2, lequel peut être employé pour une opération ultérieure de nitration.
La réaction de nitration terminée, on peut évaporer à une température pas trop élevée, par exemple au bain marie, le dissolvant indifférent (CCL, C,Sz) et le peroxyde d'azote en excès; le résidu de l'évaporation contient soit des mo onitrocrésols, soit des dinitro- crésols, et ces corps peuvent être séparés par les méthodes usuelles; dans le cas de la pré paration des dinitrocrésols, on peut les séparer des produits goudronneux qui se forment pendant la réaction, par dissolution dans un excès de peroxyde d'azote liquide.
A titre d'exemple, voici quelques modes de mise en aeuvre du procédé ci-dessus 1 Dans une solution formée de 4 parties de crésol et de 6 parties de tétrachlorure de carbone, maintenue à une température de 50 , on laisse couler lentement, en agitant, un mélange de 1â parties de NOz et de 15 parties de CCli ; on obtient ainsi 7,6 parties de pro duits bruts dinitrés.
2 On laisse couler lentement une solution formée de 6,6 parties de crésol dans 16 parties de CCI4 dans un mélange, maintenu à 0 , de 32 parties de N02 et de 32 parties de CCI4; après évaporation du N02 et du CCI4, on obtient ainsi 12,5 parties de produits dinitrés bruts à peine colorés par des corps goudronneux.
v Dans 16 parties de CC14 maintenu à 0 et agité, on laisse couler lentement et simul tanément une solution de 1 partie de crésol dans 8 à 4 parties de CCI4 et une solution de 1 partie de N204 dans 1 partie de CCI4. L'arrivée des deux solutions est réglée de façon à ce qu'il n'y ait jamais grand excès ni de N02, ni de crésol en réaction. Après évaporation des liquides volatils, on obtient le même rendement que ci-dessus en produit brut dinitré.
-1 On dirige le peroxyde d'azote N02 à l'état de vapeur dans un mélange de crésol et de dissolvant indifférent (CC14, CSL.I).
La séparation, si elle est nécessaire, des divers isomères obtenus dans les exemples mentionnés ci-dessus, peut s'effectuer en utilisant les solubilités dans les dissolvants organiques usuels.
Claims (1)
- ]REVENDICATION Procédé de nitration des crésols, suivant lequel on soumet les crésols à l'action du peroxyde d'azote, un des corps réagissants au moins étant dissous dans un liquide in différent. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, avec emploi d'un mélange de divers liquides indifférents. 2 Procédé selon la revendication, suivant lequel on sépare à l'aide de peroxyde d'azote liquide les crésols dinitrés formés.
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