CH87971A - Verfahren zur Herstellung eines gerbenden Stoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines gerbenden Stoffes.    Es wurde gefunden, dass man einen ger  benden Stoff erhält, wenn man Formaldehyd  mit 2-Oxynaphtalin-6-monosulfosäure in saurer  Lösung unter Vermeidung von konzentrierter  Schwefelsäure und von höheren Temperaturen,  vorzugsweise bei gewöhnlicher     Temperatur,     kondensiert. Der Formaldehyd kann auch aus  formaldehydabspaltenden Stoffen,     Trioxyme-          thylen,    Methylal und dergleichen, in dem  Reaktionsgemisch entwickelt werden. Dabei  wird der Formaldehyd am besten in einem  Verhältnis von 1 Molekül oder mehr auf je  2 Moleküle 2-Oxynaphtalin-6-sulfosäure ver  wendet.

   Die Anwendung besonderer Konden  sationsmittel ist möglich, im allgemeinen aber  überflüssig, da die Reaktion bereits in wässe  riger Lösung der freien Säure glatt verläuft.  Als     Kondensationsmittel    ist     konzentrierte     Schwefelsäure nicht geeignet, da sie zu anders  artigen Produkten führt.  



  Bei Ausführung des Verfahrens arbeitet  man zweckmässig bei gewöhnlicher Temperatur,  denn in der Wärme entstehen neben dem  Hauptprodukt noch dunkler gefärbte Produkte.    Beispiel 1:  Gewichtsteile     2-Oxynaphtalin-6-mono-          sulfosäure    werden in 15 bis 20 Gewichtsteilen  Wasser gelöst. Der kalten Lösung setzt man  0,85 Gewichtsteile Formaldehyd (40%ig) zu  und lässt die Mischung einige Stunden, zweck  mässig unter Umrühren, stehen. Nach einiger  Zeit Seheiden sich wohlausgebildete blätterige  Kristalle ab. Ist der Formaldehydgeruceh ganz  oder nahezu verschwunden, versetzt man  die Mischung mit Salzsäure, worauf sie sofort  zu einem dicken Kristallbrei erstarrt. Nach  einmaligem Umkristallisieren erhält man die  neue Verbindung in rein weisser Form.

   Sie  ist zwar in Wasser leicht löslich, aber in  Form der freien Sulfosäure doch schwerer  als der Ausgangsstoff.  



  Beispiel 2:  5 Gewichtsteile     2-Oxynaphtalin-6-mono-          sulfosäure    werden in 15 bis 20 Gewichtsteilen  Wasser gelöst, auf 60  erwärmt und mit 0,5  Gewichtsteilen Salzsäure von 22  Bé versetzt.  Dazu gibt     inan    1,7     (-ewichtsteile    Formaldehyd       (40"/oig).    Unter     inehrstündigein        Rühren    lässt      man allmählich erkalten und fällt dann das  Kondensationsprodukt mit konzentrierter Salz  säure oder Chlornatrium aus.  



  Beispiel 3:  Zu einer Suspension vorn 49,2 Teilen  2,6-naphtolsulfosaurem Natrium (wasserfrei)  in 600 Teilen 60%iger Schwefelsäure lässt  man bei gewöhnlicher Temperatur unter Rühren  10 Teile 30%igen Formaldehyd langsam zu  tropfen und setzt das Rühren fort, bis der  Formaldehydgeruch verschwunden ist. Der  blassrötliche Niederschlag wird, gegebenenfalls  nach Zugabe von Kochsalzlösung, abgesaugt  und mit verdünnter Salzlösung gewaschen.  Durch Umkristallisation aus Wasser kann das  Kondensationsprodukt in farblosen     Kriställ-          chen    erhalten werden, die mit dem in schwach  saurer Lösung erhältlichen Produkt überein  stimmen.  



  Man kann die Kondensation auch in kon  zentrierter Salzsäure vornehmen.  



  Das gemäss der Erfindung dargestellte  neue Kondensationsprodukt aus     2-Oxynaphta-          lin-6-monosulfosäure    und Formaldehyd zeich  net sieh dadurch aus, dass es in     angesäuerter     Lösung stark gerbende     Eigenschaften    hat.  Es kann sowohl für sich allein, als auch in  Verbindung mit andern Gelbmitteln, zum Bei  spiel solchen vegetabilischer Natur, zum Gerben       verwendet    werden.  



  Zur Herstellung der Gerbbrühe löst man  das Kondensationsprodukt in Wasser. Um  ein übermässiges Schwellen der Blössen zu ver  meiden, fügt man vorteilhaft so viel Alkali bei,  dass die Lösung nicht mehr weit vom Neutra  lisationsprodukt entfernt ist. Ein Teil der  Lösung wird     verdünnt    und in einer Stärke     voll     ca. 3  Bé als Gelbbrühe verwendet. Während  des Gerbprozesses bessert man die Brülle  durch Zusatz der oben     genannten    stärkeren  Brühe und     wenn    nötig von Säure nach, so  dass man allmählich eine Brülle von 5  Bé  erhält. Die Gerbung erfolgt in der üblichen  Weise durch Einhängen, Einlegen oder Be  wegen in der     wässerigen    Lösung der Produkte.

    Das erhaltene Leder wird in der bekannten  Weise weiterbehandelt. Unter Umständen    kann man auf die Isolierung des gebildeten       Kondensationsproduktes    Verzicht leisten und  durch     Verdünnen    des     Reaktionsgemisches    die  Gerbbrühe direkt herstellen.  



  Es ist nicht erforderlich, reine     2-Naphtol-          6-sulfosäure    anzuwenden, man kann vielmehr  auch zum Beispiel das rolle Sulfierungsgemisch  von     #-Naphtol    verwenden; auch kann man  die Salze der 2-Oxynaphtalin-6-,monosulfosäure  unter Zusatz von Säure     verwenden.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines gerbenden Stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man Formaldehyd mit 2-Oxynaphtalin-6-monosulfo- säure in saurer Lösung unter Vermeidung von konzentrierter Schwefelsäure und von höheren Temperaturen, kondensiert. Die neue Verbin dung ist zwar in Wasser löslich, aber in Form der freien Sulfosäure schwerer als der Aus gangsstoff. Sie zeichnet sich dadurch aus, dass sie in angesäuerter Lösung stark gerbende Eigenschaften hat. Sie kann sowohl für sich allein, als auch in Verbindung mit andern Gelbmitteln, zurr Beispiel solchen vegetabi lischer Natur, zum Gerben verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die 2-Osynaph- talin-6-monosulfosäure in Form des rohen Sulfierungsproduktes voll #-Naphtol ver wendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Formaldehyd in Form eines formaldehydabspaltenden Mit tels verwendet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch (V keiinzeichnet, dar) nian Formaldehyd ini Verhältnis von mindestens 1 Molekül auf je 2 Moleküle Oxynaphtalinsrilfosä ure ver wendet.

   -1. Verfahren gemäss Patentanspi-ucli. dadurch gekennzeichnet, dass inan die Kondensation in der wässerigen Lösung der freien Sulfo- säure ausführt.