DD154362A5 - Verfahren zur herstellung von disulfonen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von disulfonenInfo
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Abstract
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren fuer die Herstellung von Bis-(3-alkoxycarbonyl-2-amino-benz (b) (1.4)oxazepin-4-yl)-disulfonenzu entwickeln. Die Disulfone der allgemeinen Formel II, in der R fuer einen Alkylrest steht, koennen durch Umsetzung der substituierten Benz (b) (1.4)oxazepincarbonsaeureester der allgemeinen Formel I, in der R wie oben definiert ist, mit Wasserstoffperoxid hergestellt werden. Die Disulfone der allgemeinen Formel II koennen als organische Zwischenprodukte fuer weitere Synthesen verwendet werden. Sie sind insbesondere zur Herstellung kondensierter Heterocyclen geeignet.
Description
212818
Verfahren zur Herstellung von Disulfonen Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bis-(3-alkoxycarbonyl~2-amino-benz{jb1 (j .4]oxazepin-4-yl)-disulfonen·
Diese Disulfone können als organische Zwischenprodukte für weitere Synthesen verwendet werden. Sie sind insbesondere zur Herstellung neuartiger kondensierter Heterocyclen geeignet.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Bis-(3-alkoxycarbonyl-2-amino~benz[V] p.4^|oxazepin-4-yl)-disulfone sind bisher noch nicht bekannt.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren für die ^erstellung dieser Disulfone zu entwickeln
Die Disulfone der allgemeinen Formel II, in der R für einen Alkylrest steht, können durch Umsetzung der substituierten Benz [bj[1.4]oxazepincarbonsäureester der allgemeinen Formel I, in der R wie oben definiert ist, mit Wasserstoffperoxid hergestellt werden· Die Umsetzungen werden in einem organischen Lösungsmittel,
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vorzugsweise In Eisessig, durchgeführt. Wenn das Auflösen des Benz[VJ [Ϊ•4joxazepincarbonsäureesters I in dem organischen Lösungsmittel erfolgt ist, wird eine 30^-ige V/asserstoffperoxidlösung unter Rühren hinzugefügt· Nach einer Reaktionszeit von einer bis zu 24 Stunden kristallisiert in der Regel das Disulfon II aus der Reaktionsmischung aus. Bei leichter löslichen Reaktionsprodukten ist ein Ausfällen mit Wasser möglich* Die Rohprodukte werden aus einem organischen Lösungsmittel zur weiteren Reinigung umkristallisiert·
Ausführungsbeispiel
Bis-(2-amino-3-ethoxycarbonyl-benz (V] [i.4Joxazepin-4-yl)-disulfon
0,01 Mol 2-Amino-4-thioxo-4.5-dihydro-benz[b] p.4|oxazepin-3-carbonsäure-ethylester werden in 50 ml Eisessig in der Hitze gelöst. Nach dem Abkühlen auf 200C fügt man unter Rühren 2,5 ml einer 30%-igen Wasserstoffperoxidlösung hinzu und läßt dann 12 Stunden stehen« Danach wird abfiltriert und durch Fällen des Filtrates mit Wasser weiteres Rohprodukt gewonnen· Die vereinigten Niederschläge kristallisiert man aus Methanol um· Ausbeuteί 72$ d.Th. Schmelzpunkt: 112-1170C
ROOC-C
H2O2
ROOC-C
ROOC-C
-EJÜL1979*797Ö2Ü
Claims (1)
- 212818Erfind ungsanspruch.Verfahren zur Herstellung von Disulfonen der allgemeinen Formel II, in der R für einen Alkylrest steht, gekennzeichnet dadurch, daß BenzJVJ Jj .4]oxazepincarbonsäureester der allgemeinen Formel I, in der R wie oben definiert ist, mit Wasserstoffperoxid umgesetzt werden·A. Seiten Formeln
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