JPH01118521A - 積層板用難燃性樹脂組成物の製造法 - Google Patents
積層板用難燃性樹脂組成物の製造法Info
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- JPH01118521A JPH01118521A JP27695587A JP27695587A JPH01118521A JP H01118521 A JPH01118521 A JP H01118521A JP 27695587 A JP27695587 A JP 27695587A JP 27695587 A JP27695587 A JP 27695587A JP H01118521 A JPH01118521 A JP H01118521A
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- JP
- Japan
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- diglycidyl ether
- flame
- reacting
- brominated bisphenol
- laminate
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- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は難燃性、耐熱性の優れた積層板を提供でき、貯
蔵安定性に優れた積層板用難燃性樹脂組成物の製造法に
関する。
蔵安定性に優れた積層板用難燃性樹脂組成物の製造法に
関する。
従来の技術
近年家庭用電気機器の安全性の面から、それに使用され
るプリント回路基板（積層板で構成される）の難燃化の
要求が高まって来た。
るプリント回路基板（積層板で構成される）の難燃化の
要求が高まって来た。
同時に、多岐にわたる要求特性項目の中でも、寸法精度
の要求から、低温打抜性、あるいは無加熱打抜性及び耐
熱性に対する要求が年々厳しくなっている。
の要求から、低温打抜性、あるいは無加熱打抜性及び耐
熱性に対する要求が年々厳しくなっている。
これに対し、従来の難燃樹脂、あるいは難燃剤の使用で
はこれらの要求を完全に満足することは困難であった。
はこれらの要求を完全に満足することは困難であった。
即ち、従来の難燃剤として、反応性を持たない低分子量
の添加型難燃剤と反応性を持つ反応型難燃剤が知られて
いる。
の添加型難燃剤と反応性を持つ反応型難燃剤が知られて
いる。
添加型難燃剤を使用した場合、これを配合した樹脂の耐
熱性、耐薬品性、電気特性が低下し、さらに、架橋密度
の低下により層間密着性が著しく低下する。特に、打抜
き加工性については、層間はく離、打抜き時の粉落ち、
ダイスの穴詰り等の欠点が現われやすくなる。
熱性、耐薬品性、電気特性が低下し、さらに、架橋密度
の低下により層間密着性が著しく低下する。特に、打抜
き加工性については、層間はく離、打抜き時の粉落ち、
ダイスの穴詰り等の欠点が現われやすくなる。
反応型難燃剤を配合して使用した場合、前記の欠点は少
ないものの、積層板とした時の樹脂の架橋密度の増加に
より、積層板の軟化温度を哩 高温側に移動させ、低温あるいは嬰加熱の打抜きに適さ
なくなり、また、その反応性のため、ニルエール類、ト
リフェニルフォスフェート及びそのアルキル誘導体があ
り、また、後者の代表例として、ブロム化エポキシ樹脂
がある。
ないものの、積層板とした時の樹脂の架橋密度の増加に
より、積層板の軟化温度を哩 高温側に移動させ、低温あるいは嬰加熱の打抜きに適さ
なくなり、また、その反応性のため、ニルエール類、ト
リフェニルフォスフェート及びそのアルキル誘導体があ
り、また、後者の代表例として、ブロム化エポキシ樹脂
がある。
実際には、多岐にわたる特性上の要求から、添加型と反
応型難燃剤の両者それぞれの長所短所を考慮しつつ両者
が併用されている。
応型難燃剤の両者それぞれの長所短所を考慮しつつ両者
が併用されている。
また、両者の併用、特にハロゲン（実用上Ｂｒが多用さ
れている）、リンの併用は別の側面からも利点がある。
れている）、リンの併用は別の側面からも利点がある。
即ち、難燃効果を持つ元素（ハロゲン、リン、窒素、ホ
ウ素等）を単独で使用する場合より、それらを複数併用
した場合の方が、相乗効果により難燃効果が増大し、結
果的に難燃剤の総使用量を減少することができる。また
、添加型難燃剤は、優れた可塑効果を持つため、その併
用により積層板の可撓性、打抜き加工性の向上を行うこ
とができる。
ウ素等）を単独で使用する場合より、それらを複数併用
した場合の方が、相乗効果により難燃効果が増大し、結
果的に難燃剤の総使用量を減少することができる。また
、添加型難燃剤は、優れた可塑効果を持つため、その併
用により積層板の可撓性、打抜き加工性の向上を行うこ
とができる。
しかし、例を最も使用頻度の高いＢｒ、Ｐの複合系につ
いて挙げると、Ｂｒ系のものは、添加型と反応型の両方
が実用化されているが、Ｐ系のものについては添加型し
か実用化されていない。
いて挙げると、Ｂｒ系のものは、添加型と反応型の両方
が実用化されているが、Ｐ系のものについては添加型し
か実用化されていない。
従って、Ｂｒ、ｐの複合系において、最適難燃効果を示
す配合比を探し得たとしても前述の添加。
す配合比を探し得たとしても前述の添加。
型難燃剤の持つ欠点のため、簡単に使用量を増加するこ
とができなかった。
とができなかった。
発明が解決しようとする問題点
以上から、従来Ｐ系化合物を使用する難燃性樹脂及び難
燃剤は、積層板特性上での様々な制約から最適な難燃効
果を得るための配合比率の自由度が非常に狭く、必ずし
も最も難燃効果の高い配合系が選択されているとは言え
なかった。
燃剤は、積層板特性上での様々な制約から最適な難燃効
果を得るための配合比率の自由度が非常に狭く、必ずし
も最も難燃効果の高い配合系が選択されているとは言え
なかった。
本発明は、上記の点に鑑み、これを配合使用して難燃性
、耐熱性に優れた積層板を得られ、また、貯蔵安定性に
優れた積層板用離燃性樹脂組成物を提供することを目的
とする。
、耐熱性に優れた積層板を得られ、また、貯蔵安定性に
優れた積層板用離燃性樹脂組成物を提供することを目的
とする。
問題点を解決するための手段
本発明は上記の目的を達成するためになされたもので、
ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテルと一般
式（１） で示されるブロム化ビスフェノールＡアルキルオキシド
付加物ジグリシジエーテルを第三級アミンを触媒として
反応させた後、トリフェニルフォスファイト（（Ｃ，Ｈ
，Ｏ）、Ｐ）を反応させることを特徴とする積層板用難
燃性樹脂組成物の製造法である。
ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテルと一般
式（１） で示されるブロム化ビスフェノールＡアルキルオキシド
付加物ジグリシジエーテルを第三級アミンを触媒として
反応させた後、トリフェニルフォスファイト（（Ｃ，Ｈ
，Ｏ）、Ｐ）を反応させることを特徴とする積層板用難
燃性樹脂組成物の製造法である。
作用
ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテルと、一
般式（１）で示されるブロム化ビスフェノールＡアルキ
ルオキシド付加物ジグリシジルエーテルを併用すること
により、後者のアルキルオキシド構造により可撓性を与
え、従来ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテ
ルにおいては充分でなかった可撓性を発揮させ、かつ、
なお反応分子末端には反応基であるエポキシ基を残すこ
とにより、可撓性に優れた反応型難燃性樹脂を得ること
ができる。同時に、反応によりアルキルオキシド基を分
子骨格に入れることは、！ロム置換されたビスフェノー
ルＡ構造の間隔を可撓性を持つアルキルオキシド基によ
って広げることになり、これにより結晶化を抑制するた
め、貯蔵安定性が向上する。前記反応の触媒として第三
級アミンを使用するのは、し 第一、第二級アミでは反応生成物に三次元の架△ 橋構造が生成しやすくなり、製造した離燃性樹脂組成物
をフェノール樹脂に配合して使用するとき相溶性が失わ
れる。また、一般式（１）においてＲ，、Ｒ，が炭素数
４以上になると、耐熱性が若干低下し、また、製造した
難燃性樹脂組成物をメタノールリッチなフェノール樹脂
に配合して使用するとき相溶性が低下する。
般式（１）で示されるブロム化ビスフェノールＡアルキ
ルオキシド付加物ジグリシジルエーテルを併用すること
により、後者のアルキルオキシド構造により可撓性を与
え、従来ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテ
ルにおいては充分でなかった可撓性を発揮させ、かつ、
なお反応分子末端には反応基であるエポキシ基を残すこ
とにより、可撓性に優れた反応型難燃性樹脂を得ること
ができる。同時に、反応によりアルキルオキシド基を分
子骨格に入れることは、！ロム置換されたビスフェノー
ルＡ構造の間隔を可撓性を持つアルキルオキシド基によ
って広げることになり、これにより結晶化を抑制するた
め、貯蔵安定性が向上する。前記反応の触媒として第三
級アミンを使用するのは、し 第一、第二級アミでは反応生成物に三次元の架△ 橋構造が生成しやすくなり、製造した離燃性樹脂組成物
をフェノール樹脂に配合して使用するとき相溶性が失わ
れる。また、一般式（１）においてＲ，、Ｒ，が炭素数
４以上になると、耐熱性が若干低下し、また、製造した
難燃性樹脂組成物をメタノールリッチなフェノール樹脂
に配合して使用するとき相溶性が低下する。
トリフェニル７オスフアイトハ、フロム化ヒスフェノー
ルＡジグリシジルエーテルと一般式（１）で示される化
合物との反応生成物が持つ水酸基とエステル反応を起こ
し、フェノールを放出しながら該反応生成物に化学的に
結合する（式１式％） トリフェニル７オスフアイトは、三官能のためそれ自身
が架橋形成の中心となり得る。この反応により、トリフ
ェニル７オスフアイトは前記反応生成物の架橋に関与し
、その骨格に取り込まれて行くため、従来の添加型リン
酸エステル類の持つ諸欠点を顕在化させずに、従来より
高いリン含有量を持たせる事が可能であり、Ｂｒ、Ｐの
難燃性に対する相乗効果が最も効果的な所まで使用量を
増加することができる。式（２）に示した様に、トリフ
ェニルフォスファイトが水酸基１モルとエステル反応を
行うと１モルのフェノールが生成する。生成フェノール
は、エポキシ基と反応することにより若干架橋密度を低
下させる事になり、可撓性を向とさせる。
ルＡジグリシジルエーテルと一般式（１）で示される化
合物との反応生成物が持つ水酸基とエステル反応を起こ
し、フェノールを放出しながら該反応生成物に化学的に
結合する（式１式％） トリフェニル７オスフアイトは、三官能のためそれ自身
が架橋形成の中心となり得る。この反応により、トリフ
ェニル７オスフアイトは前記反応生成物の架橋に関与し
、その骨格に取り込まれて行くため、従来の添加型リン
酸エステル類の持つ諸欠点を顕在化させずに、従来より
高いリン含有量を持たせる事が可能であり、Ｂｒ、Ｐの
難燃性に対する相乗効果が最も効果的な所まで使用量を
増加することができる。式（２）に示した様に、トリフ
ェニルフォスファイトが水酸基１モルとエステル反応を
行うと１モルのフェノールが生成する。生成フェノール
は、エポキシ基と反応することにより若干架橋密度を低
下させる事になり、可撓性を向とさせる。
実施例
化」
本発明を実施するに当り、ブロムビスフェノ△
一ルＡジグリシジルエーテルと一般式（１）で示される
ブロム化ビスフェノールＡアルキルオキシド付加物ジグ
リシジルエーテルの混合比については、特に制限するも
のではないが、可撓性、貯蔵安定性に対して効果を発揮
するためには、前者１００重量部に対し後者が５重量部
以上であることが望ましい。後者が増加して来ると、可
撓性、貯蔵安定性は向ｔするため、単独で使用しても良
い。しかし、前者の配合が多い場合に比較すると、若干
Ｂｒ含有率が少なくなるため、所定の難燃効果を得るた
めに適用系に応じて二者の混合比率を調整する方が良い
。この両者の反応に触媒として使用する第三級アミンは
、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノー
ルアミン、ベンジルジメチルアミン等である触媒添加社
としては、ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエー
テルと一般式（１）で示される化合物の固形重量に対し
、０．０５〜５％の範囲が望ましい。
ブロム化ビスフェノールＡアルキルオキシド付加物ジグ
リシジルエーテルの混合比については、特に制限するも
のではないが、可撓性、貯蔵安定性に対して効果を発揮
するためには、前者１００重量部に対し後者が５重量部
以上であることが望ましい。後者が増加して来ると、可
撓性、貯蔵安定性は向ｔするため、単独で使用しても良
い。しかし、前者の配合が多い場合に比較すると、若干
Ｂｒ含有率が少なくなるため、所定の難燃効果を得るた
めに適用系に応じて二者の混合比率を調整する方が良い
。この両者の反応に触媒として使用する第三級アミンは
、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノー
ルアミン、ベンジルジメチルアミン等である触媒添加社
としては、ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエー
テルと一般式（１）で示される化合物の固形重量に対し
、０．０５〜５％の範囲が望ましい。
ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテルと一般
式（１）で示される化合物とトリフェニルフォスファイ
トの使用比率については、未反応のトリフェニルフォス
ファイトが残存することを避けるため、〔ブロム化ビス
フェノールＡジグリシジルエーテルと一般式（１）で示
される化合物との反応生成物の水酸基当量〕≧〔トリフ
ェニルフォスファイトの分子ｆｆ１Ｘ ’Ａ）となるよ
うにした方が良い。
式（１）で示される化合物とトリフェニルフォスファイ
トの使用比率については、未反応のトリフェニルフォス
ファイトが残存することを避けるため、〔ブロム化ビス
フェノールＡジグリシジルエーテルと一般式（１）で示
される化合物との反応生成物の水酸基当量〕≧〔トリフ
ェニルフォスファイトの分子ｆｆ１Ｘ ’Ａ）となるよ
うにした方が良い。
本発明の鴛懲性樹脂は、これを配合して使用するとき単
独で使用しても、あるいは比較的少量のトリフェニルホ
スフェート、ブロム化ジフェニルエーテル等の添加型難
燃剤と併用する事も可能であるが、いずれの場合も、難
燃性樹脂及び難燃剤の総使用量を減少することができる
。
独で使用しても、あるいは比較的少量のトリフェニルホ
スフェート、ブロム化ジフェニルエーテル等の添加型難
燃剤と併用する事も可能であるが、いずれの場合も、難
燃性樹脂及び難燃剤の総使用量を減少することができる
。
本発明の一実施例を説明する。
実施例１
ブロム含有率４８％、エポキシ当ｆｆ１４００、水酸基
当ｊ１２，５００のプロふ化ビスフェノールＡジグリシ
ジルエーテルの６０％トルエン溶液７８０ｇト式（ａ） −Ｏ−ＣＨ，−ＣＨ，−０−ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ，（ａ
）で示されるジグリシジルエーテルの６０％トルエン溶
液５２０ｆと、ジメチルベンジルアミン２．７１を三ツ
ロフラスコに投入し、９０℃で３時間反応させた。さら
に、トリフェニルフォスファイト１８ｆを投入し、８０
℃で２時間反応させた（反応物１）。
当ｊ１２，５００のプロふ化ビスフェノールＡジグリシ
ジルエーテルの６０％トルエン溶液７８０ｇト式（ａ） −Ｏ−ＣＨ，−ＣＨ，−０−ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ，（ａ
）で示されるジグリシジルエーテルの６０％トルエン溶
液５２０ｆと、ジメチルベンジルアミン２．７１を三ツ
ロフラスコに投入し、９０℃で３時間反応させた。さら
に、トリフェニルフォスファイト１８ｆを投入し、８０
℃で２時間反応させた（反応物１）。
別途、桐油変性フェノール樹脂を次の様にして得た。
三ツロフラスコに桐油７２０ｆ、ｍ−クレゾール５８０
ｆ 、パラトルエンスルホン酸０．７４ Ｆを投入し
、８０℃で１時反応後、フェノール５０（１゜８６％パ
ラホルムアルデヒド４５０ ｆ 、 ２５％アンモニア
水３５Ｆを投入し、８０℃で反応を進めて、反応生成物
の１６０℃熱盤とでの硬化時間が６分になった時点で脱
水濃縮し、後にメタノールを加え樹脂分５０９６に調整
した。
ｆ 、パラトルエンスルホン酸０．７４ Ｆを投入し
、８０℃で１時反応後、フェノール５０（１゜８６％パ
ラホルムアルデヒド４５０ ｆ 、 ２５％アンモニア
水３５Ｆを投入し、８０℃で反応を進めて、反応生成物
の１６０℃熱盤とでの硬化時間が６分になった時点で脱
水濃縮し、後にメタノールを加え樹脂分５０９６に調整
した。
この桐油変性フェノール樹脂と前記反応物１を固形分比
率で〔桐油変性フェノール樹脂〕／〔反応物１）＝８０
／２０の割合で混合溶解し、１１ミルスのクラフト紙基
材に樹脂付着ｆｆ１５０９６となるよう塗工乾燥した。
率で〔桐油変性フェノール樹脂〕／〔反応物１）＝８０
／２０の割合で混合溶解し、１１ミルスのクラフト紙基
材に樹脂付着ｆｆ１５０９６となるよう塗工乾燥した。
接着剤付き３５μ厚銅箔１枚と前記塗工基材８枚を組合
せ積層し、加熱加圧して厚さ１．６ｍの片面銅張り積層
板を得た。
せ積層し、加熱加圧して厚さ１．６ｍの片面銅張り積層
板を得た。
実施例２
実施例１と同様のブロム化ビスフエ＋ルＡジグリシジル
エーテルトルエン溶液１，２５３ｙと式で示されるジグ
リシジルエーテルの６０％トルエアミ ン溶液１３５ｙとトリエチル、ン１．６ｆを三ツロフラ
スコに投入し、９０℃で３時間反応させた。次に、トリ
フェニルフォスファイト２９９を投入し、８０℃で４時
間反応させた（反応物２）。
エーテルトルエン溶液１，２５３ｙと式で示されるジグ
リシジルエーテルの６０％トルエアミ ン溶液１３５ｙとトリエチル、ン１．６ｆを三ツロフラ
スコに投入し、９０℃で３時間反応させた。次に、トリ
フェニルフォスファイト２９９を投入し、８０℃で４時
間反応させた（反応物２）。
反応物２を用い、以下、実施例１と同様の配合量、方法
により厚さ１．６．の片面銅張り積層板を得た。
により厚さ１．６．の片面銅張り積層板を得た。
比較例１
実施例１で使用した桐油変性フェノール樹脂とブロム含
有率４８９６、“エポキシ当量４００のブロム化ビスフ
ェノールＡジグリシジルエーテルの６０９６トルエン溶
液を固形分比率で〔桐油変性フェノール樹脂） ／ （
ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテル） ＝
８０／２０の割合で混合溶解し、これを１１ミルスのク
ラフト紙に塗工乾燥して、以下、実施例１と同様の方法
で厚さ１．６１の片面銅張り積層板を得た。
有率４８９６、“エポキシ当量４００のブロム化ビスフ
ェノールＡジグリシジルエーテルの６０９６トルエン溶
液を固形分比率で〔桐油変性フェノール樹脂） ／ （
ブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエーテル） ＝
８０／２０の割合で混合溶解し、これを１１ミルスのク
ラフト紙に塗工乾燥して、以下、実施例１と同様の方法
で厚さ１．６１の片面銅張り積層板を得た。
比較例２
実施例１で使用した桐油変性フェノール樹脂と比較例１
で使用したブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエー
テルと、トリフェニルホスフェートを固形分比率で〔桐
油変性フェノール樹脂〕／〔ブロム化ビスフェノールＡ
ジグリシジルエーテル） ／ （）リフェニルホス７エ
ート〕＝６０／３０／１０の割合で混合溶解し、これを
１１ミルスのクラフト紙に塗工乾燥して、以下実施例１
と同様の方法で厚さ４６ｆｆｉｌの片面銅張り積層板を
得た。
で使用したブロム化ビスフェノールＡジグリシジルエー
テルと、トリフェニルホスフェートを固形分比率で〔桐
油変性フェノール樹脂〕／〔ブロム化ビスフェノールＡ
ジグリシジルエーテル） ／ （）リフェニルホス７エ
ート〕＝６０／３０／１０の割合で混合溶解し、これを
１１ミルスのクラフト紙に塗工乾燥して、以下実施例１
と同様の方法で厚さ４６ｆｆｉｌの片面銅張り積層板を
得た。
実施例、比較例で得た積層板の試験結果を第１表に示す
。
。
第 １ 表
発明の効果
以上の試験結果から明らかなように、本発明により難燃
効果が向上し、可撓性、耐熱性に優れた積層板のための
難燃性樹脂組成物を製造でき、樹脂溶液及び塗工基材の
貯蔵安定性も向上する。
効果が向上し、可撓性、耐熱性に優れた積層板のための
難燃性樹脂組成物を製造でき、樹脂溶液及び塗工基材の
貯蔵安定性も向上する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ブロム化ビスフェノールＡジグリシルエーテルと一般式
（１） ▲数式、化学式、表等があります▼（１） ｍ、ｎ＝１〜６の整数 で示されるブロム化ビスフェノールＡアルキルオキシド
付加物ジグリシジエルエーテルを第三級アミンを触媒と
して反応させた後、トリフェニルフォスファイトを反応
させることを特徴とする積層板用難燃性樹脂組成物の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27695587A JPH01118521A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 積層板用難燃性樹脂組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27695587A JPH01118521A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 積層板用難燃性樹脂組成物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01118521A true JPH01118521A (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=17576739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27695587A Pending JPH01118521A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 積層板用難燃性樹脂組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01118521A (ja) |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP27695587A patent/JPH01118521A/ja active Pending
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