JPH01307918A - 磁気記録媒体、その製造方法および装置 - Google Patents
磁気記録媒体、その製造方法および装置Info
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- JPH01307918A JPH01307918A JP13916788A JP13916788A JPH01307918A JP H01307918 A JPH01307918 A JP H01307918A JP 13916788 A JP13916788 A JP 13916788A JP 13916788 A JP13916788 A JP 13916788A JP H01307918 A JPH01307918 A JP H01307918A
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- Japan
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- magnetic recording
- protective film
- recording medium
- film
- rotating drum
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は磁気記録媒体、その製造方法および装置に関す
る。更に詳細には、本発明は耐久性と耐食性が向上され
た磁気記録媒体、その製造方法および装置に関する。
る。更に詳細には、本発明は耐久性と耐食性が向上され
た磁気記録媒体、その製造方法および装置に関する。
[従来の技術]
従来から一般に斤及している磁気記録媒体は、針状の磁
性粉と高分子結合剤とを主体とする磁性塗料を非磁性基
体上に塗布して磁性層を形成した塗布型の磁気記録媒体
である。
性粉と高分子結合剤とを主体とする磁性塗料を非磁性基
体上に塗布して磁性層を形成した塗布型の磁気記録媒体
である。
現在、磁気記録再生装置はますます高密度化の傾向にあ
り、短波長記録特性に優れた磁気記録媒体が要望されて
いる。
り、短波長記録特性に優れた磁気記録媒体が要望されて
いる。
しかし、塗布型磁気記録媒体における短波長記録特性の
改善には限界がある。これに対して、co、Co−Ni
+ Co−CrなどのCOを主成分とする強磁性体を真
空蒸養、スパッタリング、またはイオンブレーティング
等のいわゆる物理蒸着法によって非磁性基体上に形成す
る金属薄膜型の磁気記録媒体は、その磁性層中に非磁性
の結合剤が混入されていないので著しく高い残留磁束密
度を得ることができ、かつ、磁性層を極めて薄く形成す
ることができるために、高出力で短波長応答性に優れて
いるという利点を有する。この特徴により、最近は薄膜
型磁気記録媒体が磁気媒体の主流となりつつある。
改善には限界がある。これに対して、co、Co−Ni
+ Co−CrなどのCOを主成分とする強磁性体を真
空蒸養、スパッタリング、またはイオンブレーティング
等のいわゆる物理蒸着法によって非磁性基体上に形成す
る金属薄膜型の磁気記録媒体は、その磁性層中に非磁性
の結合剤が混入されていないので著しく高い残留磁束密
度を得ることができ、かつ、磁性層を極めて薄く形成す
ることができるために、高出力で短波長応答性に優れて
いるという利点を有する。この特徴により、最近は薄膜
型磁気記録媒体が磁気媒体の主流となりつつある。
薄膜型磁気記録媒体は磁気記録密度が大きく、優れた短
波長記録特性を有する反面、Goが比較的腐食され易(
、しかも、磁性層が露出しているために耐食性が悪く、
磁気的に劣化しやすい欠点を有しており、これが実用上
人きな問題点となっている。
波長記録特性を有する反面、Goが比較的腐食され易(
、しかも、磁性層が露出しているために耐食性が悪く、
磁気的に劣化しやすい欠点を有しており、これが実用上
人きな問題点となっている。
この問題点を解決するために例えば、磁性層上にホウ素
保護膜を設けることが提案されている(特願昭59−2
21688号)。ホウ素(B)は固くて保護機能が高く
、緻密で膜の連続性が真(、耐衝撃性に優れているので
保護膜層の形成材料として特に優れている。しかも、B
は真空蒸着法により成膜可能なので、量産性の点からも
期待されている。
保護膜を設けることが提案されている(特願昭59−2
21688号)。ホウ素(B)は固くて保護機能が高く
、緻密で膜の連続性が真(、耐衝撃性に優れているので
保護膜層の形成材料として特に優れている。しかも、B
は真空蒸着法により成膜可能なので、量産性の点からも
期待されている。
テープ、フロッピーディスクなどの可とう性のある磁気
記録媒体を作製するには、長尺な可撓性基板を供給ロー
ルから回転ドラムを介して巻取りロールに巻取りつつ、
回転ドラム上で膜形成を行う、いわゆる連続巻取式成膜
方法がしばしば用いられる。ここで、回転ドラムを用い
るのは、可撓性基板の走行を安定させるためであり、回
転ドラムを用いないと、厚さの薄い基板を用いた時にし
わが発生する。
記録媒体を作製するには、長尺な可撓性基板を供給ロー
ルから回転ドラムを介して巻取りロールに巻取りつつ、
回転ドラム上で膜形成を行う、いわゆる連続巻取式成膜
方法がしばしば用いられる。ここで、回転ドラムを用い
るのは、可撓性基板の走行を安定させるためであり、回
転ドラムを用いないと、厚さの薄い基板を用いた時にし
わが発生する。
[発明が解決しようとする課g]
しかし、例えば、C0Cr上に、Bを真空蒸着法で、2
00人成膜した媒体の耐久性を曲率半径30−m、荷重
18gのサファイヤ摺動子を用いて調べると、1000
kpass以上の摺動に耐えるものもあれば、200
k pass以下で、B膜にキズが入る場合もある。
00人成膜した媒体の耐久性を曲率半径30−m、荷重
18gのサファイヤ摺動子を用いて調べると、1000
kpass以上の摺動に耐えるものもあれば、200
k pass以下で、B膜にキズが入る場合もある。
ベースフィルムの表面性や、B膜のX線的構造(X線的
に、厚さ200人の蒸着B膜はアモルファス膜である)
に、違いは無いが、上記した様に、安定して1000
kpass以上の耐久性が得られていない。
に、厚さ200人の蒸着B膜はアモルファス膜である)
に、違いは無いが、上記した様に、安定して1000
kpass以上の耐久性が得られていない。
同様な問題はCoCr磁性層とB保護膜層との組合せに
限らず、他の材料による磁性層と保護膜層についても認
められる。 ・ 本発明は、E記従来技術が持っていたB保護膜の耐久性
の不安定さという欠点を解決し、以て耐久性に優れた磁
気記録媒体、その製造方法および装置を提供することを
目的とする。
限らず、他の材料による磁性層と保護膜層についても認
められる。 ・ 本発明は、E記従来技術が持っていたB保護膜の耐久性
の不安定さという欠点を解決し、以て耐久性に優れた磁
気記録媒体、その製造方法および装置を提供することを
目的とする。
[課題を解決するための手段]
本発明者らが長年にわたり広範な実験と試作を続けた結
果、磁気記録層上にB保護膜を設けた磁気記録媒体にお
いて、B保11膜中の酸素濃度を、5at%以下とする
ことにより、はぼ例外なく耐久性および耐食性が向上さ
れた磁気記録媒体が得られることを発見した。
果、磁気記録層上にB保護膜を設けた磁気記録媒体にお
いて、B保11膜中の酸素濃度を、5at%以下とする
ことにより、はぼ例外なく耐久性および耐食性が向上さ
れた磁気記録媒体が得られることを発見した。
磁気記録層はCo−Cry Co−Ni* Co−Oま
たはFe−0からなることが好ましい。
たはFe−0からなることが好ましい。
また、B保護膜」―に末端水酸基を持たない潤滑剤を塗
布することができる。
布することができる。
川に、回転ドラムの周側面に凹凸面を設け、可撓性基板
をドラムの凹凸面に点接触または線接触させることによ
り、回転ドラムに巻きついている可撓性基板表面と回転
ドラム周側面との点または線接触面積を全巻きつき面積
の1〜20%とし、かつ回転ドラム周側面の凹凸面の外
表面を熱絶縁性物質で被覆することにより、優れた耐摺
動強度をイfする保護膜が得られることを発見した。
をドラムの凹凸面に点接触または線接触させることによ
り、回転ドラムに巻きついている可撓性基板表面と回転
ドラム周側面との点または線接触面積を全巻きつき面積
の1〜20%とし、かつ回転ドラム周側面の凹凸面の外
表面を熱絶縁性物質で被覆することにより、優れた耐摺
動強度をイfする保護膜が得られることを発見した。
1ItJ性基板の接触面積を減少させる別の方法は、メ
インキャンロールの代わりに小ローラを一定の半径の円
周上に多数配置することである。
インキャンロールの代わりに小ローラを一定の半径の円
周上に多数配置することである。
この小ローラの表面も熱絶縁性物質で被覆することが好
ましい。
ましい。
熱絶縁性物質としては10W@m−1・に−1以下の熱
伝導率を有する物質が好ましい。
伝導率を有する物質が好ましい。
[作用]
正確なメカニズムは未だ解明されていないので推測の域
を出ないが、B保護膜中の酸素濃度が5at%超になる
と保護膜表面付近に酸化ホウ素またはホウ酸が生成され
やすくなり、これらの物質の存在によりB保護膜の強度
が低下するものと思われる。
を出ないが、B保護膜中の酸素濃度が5at%超になる
と保護膜表面付近に酸化ホウ素またはホウ酸が生成され
やすくなり、これらの物質の存在によりB保護膜の強度
が低下するものと思われる。
真空蒸着法で、CoCrtにB保護膜を200人成膜し
、先に述べたサファイヤ摺動試験で、1000 k p
ass以上無キズの媒体と、200 k pass以ド
でキズが入る媒体とを比較検討した。
、先に述べたサファイヤ摺動試験で、1000 k p
ass以上無キズの媒体と、200 k pass以ド
でキズが入る媒体とを比較検討した。
8層中の酸素濃度は、1000 kpass以−1−の
耐久性を示す媒体では、全て6at%以下であり、20
0 k pass以下の耐久性を示す媒体では、10〜
20at%であった。
耐久性を示す媒体では、全て6at%以下であり、20
0 k pass以下の耐久性を示す媒体では、10〜
20at%であった。
また、200 k pass以下の耐久性を示す媒体で
は、FT−IR測測定、ホウ酸のシグナルが観測された
。さらに、200 kpass以下の耐久性を示す媒体
では、純水中に一昼夜浸漬すると、B膜表面に直径的2
00人成膜人程みが多数出現した。
は、FT−IR測測定、ホウ酸のシグナルが観測された
。さらに、200 kpass以下の耐久性を示す媒体
では、純水中に一昼夜浸漬すると、B膜表面に直径的2
00人成膜人程みが多数出現した。
一方、1000 kpass以」−の耐久性を示す媒体
については、ホウ酸のシグナル、及び2000人程のく
ぼみは観察されなかった。
については、ホウ酸のシグナル、及び2000人程のく
ぼみは観察されなかった。
以上の結果より、耐久性の弱いB(/1護膜では、酸素
が10at%以上存在し、膜表面付近に酸化ホウ素また
はホウ酸が生成している事が分かった。
が10at%以上存在し、膜表面付近に酸化ホウ素また
はホウ酸が生成している事が分かった。
おそらく、先ず酸化ホウ素が生成され、この酸化ホウ素
が空気中の水分と反応しホウ酸が生成されるものと思わ
れる。純水中に浸漬後、観察されたくぼみは、酸化ホウ
素またはホウ酸が水に溶解し、生じたと考えられる。
が空気中の水分と反応しホウ酸が生成されるものと思わ
れる。純水中に浸漬後、観察されたくぼみは、酸化ホウ
素またはホウ酸が水に溶解し、生じたと考えられる。
ホウ酸は水素結合した分子層から成っており、その結合
エネルギーは20〜30KJmoJ!−1であり、B同
士の共有結合エネルギー(250KJmoJ−1)に比
べ約1/10程度と小さく、弱い。そのため、B保護膜
中に生成された鱗片状のホウ酸結晶は外部からの力によ
り剥離されやすく、結果的にB保護膜が破壊される。
エネルギーは20〜30KJmoJ!−1であり、B同
士の共有結合エネルギー(250KJmoJ−1)に比
べ約1/10程度と小さく、弱い。そのため、B保護膜
中に生成された鱗片状のホウ酸結晶は外部からの力によ
り剥離されやすく、結果的にB保護膜が破壊される。
これに対して、Bcl:JI模膜中酸素濃度が5at%
以下である場合、この濃度では酸化ホウ素またはホウ酸
は殆ど生成せず、Bcl:護膜本来の耐久性が維持でき
る。
以下である場合、この濃度では酸化ホウ素またはホウ酸
は殆ど生成せず、Bcl:護膜本来の耐久性が維持でき
る。
また、酸化ホウ素やホウ酸は、分子内に水酸基を有する
溶媒、特にアルコールに良く溶ける。例えば、ホウ酸の
場合、冷水に対する溶解度は20℃で3.992g/1
00gであり、アルコールに対する溶解度は25℃で1
1.8g/100gである。
溶媒、特にアルコールに良く溶ける。例えば、ホウ酸の
場合、冷水に対する溶解度は20℃で3.992g/1
00gであり、アルコールに対する溶解度は25℃で1
1.8g/100gである。
従って、B保護膜上に潤滑剤を塗布して使用する場合、
その潤滑剤には、水酸基を持たないものが良い。水酸基
を含んでいると、表面に存在するホウ酸を溶かし、前述
したくぼみができ、これがトリガーとなって耐久性を劣
化させる。水酸基を有しない潤滑剤は当業者に周知であ
る。
その潤滑剤には、水酸基を持たないものが良い。水酸基
を含んでいると、表面に存在するホウ酸を溶かし、前述
したくぼみができ、これがトリガーとなって耐久性を劣
化させる。水酸基を有しない潤滑剤は当業者に周知であ
る。
B保護膜中の酸素濃度は例えば、Bを蒸着する前に、真
空槽内でTiまたはCrを酸素ゲッターとして蒸発させ
s T 102またはCr2O3を生成することにより
調節できる。TiまたはCrを長く蒸発させる程、真空
槽内の酸素が減少するため、ゲッター時間を変化させる
ことにより、B保護膜中の酸素濃度を変化させることが
できる。
空槽内でTiまたはCrを酸素ゲッターとして蒸発させ
s T 102またはCr2O3を生成することにより
調節できる。TiまたはCrを長く蒸発させる程、真空
槽内の酸素が減少するため、ゲッター時間を変化させる
ことにより、B保護膜中の酸素濃度を変化させることが
できる。
真空槽内の雰囲気を不活性ガスで置換しただけではB保
護膜中の酸素濃度を5at%以下にすることはできない
。槽内に必ず水、酸素が残留してしまうからである。従
って、不活性ガスによる置換と酸素ゲッターとを併用す
ることが好ましい。
護膜中の酸素濃度を5at%以下にすることはできない
。槽内に必ず水、酸素が残留してしまうからである。従
って、不活性ガスによる置換と酸素ゲッターとを併用す
ることが好ましい。
また、ホウ素の真空74着時に可撓性基板と回転ドラム
またはメインキャンロールとの接触面積を減少させると
優れた耐摺動性を有するホウ素保護膜が得られるメカニ
ズムも未だ正確には解明されていない。従って、以下の
説明はあくまでも推測の域を出ないが、連続巻取式の蒸
着装置では成膜時に非磁性基体が基体加熱用の金属製回
転ドラムに接触しながら移送される。このため、連続巻
取式の蒸着装置でB保護膜を設けると、蒸着時に受けた
熱は、熱伝導が良く、かつ、大きな熱容酸を持つ金属製
回転ドラムに瞬時に流れるものと考えられる。その結果
、8粒子は熱を奪われ、磁性層上に点在状態で固着され
、粒子同上の結合が阻害され、緻密な連続膜を形成する
ことが困難となる。
またはメインキャンロールとの接触面積を減少させると
優れた耐摺動性を有するホウ素保護膜が得られるメカニ
ズムも未だ正確には解明されていない。従って、以下の
説明はあくまでも推測の域を出ないが、連続巻取式の蒸
着装置では成膜時に非磁性基体が基体加熱用の金属製回
転ドラムに接触しながら移送される。このため、連続巻
取式の蒸着装置でB保護膜を設けると、蒸着時に受けた
熱は、熱伝導が良く、かつ、大きな熱容酸を持つ金属製
回転ドラムに瞬時に流れるものと考えられる。その結果
、8粒子は熱を奪われ、磁性層上に点在状態で固着され
、粒子同上の結合が阻害され、緻密な連続膜を形成する
ことが困難となる。
か(して、B保wi膜の耐摺動性が低下するものと推鑞
される。
される。
B保y!IIIX蒸着時に基体加熱用金属製回転ドラム
の温度を高めることによりB保護膜の耐摺動性を数片す
る試みは不成功に終わった。高分子基体を使用するため
、高真空中における上記金属製回転ドラムの加熱温度は
350℃以ドでなければならない。金属製回転ドラムの
温度がこの程度の温度では依然として8粒子の熱を奪う
こととなる。また、別の問題点として、高分子材料の基
体を長時間高温に曝すと熱変形を起こし磁気記録媒体と
して使用することが不可能となる。
の温度を高めることによりB保護膜の耐摺動性を数片す
る試みは不成功に終わった。高分子基体を使用するため
、高真空中における上記金属製回転ドラムの加熱温度は
350℃以ドでなければならない。金属製回転ドラムの
温度がこの程度の温度では依然として8粒子の熱を奪う
こととなる。また、別の問題点として、高分子材料の基
体を長時間高温に曝すと熱変形を起こし磁気記録媒体と
して使用することが不可能となる。
これに対して、可撓性非磁性基体を金属製回転ドラムの
周側面に面接触させず、点接触または線接触状態でB保
護膜を積層させると、蒸着時の熱が該ドラムに逃げない
ので、8粒子は粒子同士の結合が促進され、緻密な連続
膜を形成するものと思われる。かくして、B保護膜の耐
摺動性が数層されると思われる。
周側面に面接触させず、点接触または線接触状態でB保
護膜を積層させると、蒸着時の熱が該ドラムに逃げない
ので、8粒子は粒子同士の結合が促進され、緻密な連続
膜を形成するものと思われる。かくして、B保護膜の耐
摺動性が数層されると思われる。
すなわち、回転ドラム周側面と基板との点または線接触
面積が20%超もあると、膜形成時に基板が受ける熱が
急速に奪われ、B保N膜の強度は弱くなってしまう。一
方、1%未溝では、基板にしわが発生する。
面積が20%超もあると、膜形成時に基板が受ける熱が
急速に奪われ、B保N膜の強度は弱くなってしまう。一
方、1%未溝では、基板にしわが発生する。
凹凸面はローレット切り等の機械加工、エツチング等の
食刻加工あるいはレーザ加工等の常法により形成させる
ことができる。これらの加工法は全て当業者に周知であ
る。または、凹凸面を有する他のシート状部材を回転ド
ラムの周側面に捲回させることにより、配設することも
できる。
食刻加工あるいはレーザ加工等の常法により形成させる
ことができる。これらの加工法は全て当業者に周知であ
る。または、凹凸面を有する他のシート状部材を回転ド
ラムの周側面に捲回させることにより、配設することも
できる。
回転ドラムの周側面に形成される凹凸面は例えば、溝ロ
、網目または点吠突起等の形状を有する。
、網目または点吠突起等の形状を有する。
基板を支持できる凹凸形状であればその他の形状も実施
できる。溝目は直線状または螺旋状の何れでもよい。点
吠突起の数あるいは溝目のピッチおよび深さも特に限定
されない。これらは、回転ドラムの直径、基板のドラム
全巻き付き面積あるいは基板の所望の線または点接触面
積などの要素を考慮することにより当業者ならば容易に
決定できる。
できる。溝目は直線状または螺旋状の何れでもよい。点
吠突起の数あるいは溝目のピッチおよび深さも特に限定
されない。これらは、回転ドラムの直径、基板のドラム
全巻き付き面積あるいは基板の所望の線または点接触面
積などの要素を考慮することにより当業者ならば容易に
決定できる。
凹凸面は回転ドラムを周回するように形成されているが
、回転ドラムの周側面全体に存在する必要はなく、中央
部寄りに所定の[11で形成することもできる。しかし
、凹凸面は周側面のほぼ全体に周回するように設けるこ
とが好ましい。
、回転ドラムの周側面全体に存在する必要はなく、中央
部寄りに所定の[11で形成することもできる。しかし
、凹凸面は周側面のほぼ全体に周回するように設けるこ
とが好ましい。
周側面に凹凸を有する回転ドラムの代わりに、多数の小
ローラを一定の半径の円周」−に配置することにより可
撓性基板とローラとの接触面積を減少させることもでき
る。また、多数の小ローラを一定の半径の円周、1−に
配置することにより“うねり”の発生が防止され、テー
プの走行性が改みされる効果もある。
ローラを一定の半径の円周」−に配置することにより可
撓性基板とローラとの接触面積を減少させることもでき
る。また、多数の小ローラを一定の半径の円周、1−に
配置することにより“うねり”の発生が防止され、テー
プの走行性が改みされる効果もある。
テープの走行性が数片されるので、防着板の開口間隔を
広くとることができ、量産性も向上される。
広くとることができ、量産性も向上される。
配置される小ローラの個数自体は本発明の必須要件では
ない。装置が大型になれば必然的に小ローラの配設個数
は多くなる。従って、B保護膜の形成に支障がでないよ
うな個数のローラを使用すればよい。ローラの直径は使
用される装置の大きさに拘わらず一定のものを使用する
こともできるし、あるいは、装置の大きさに応じて変化
させることもできる。
ない。装置が大型になれば必然的に小ローラの配設個数
は多くなる。従って、B保護膜の形成に支障がでないよ
うな個数のローラを使用すればよい。ローラの直径は使
用される装置の大きさに拘わらず一定のものを使用する
こともできるし、あるいは、装置の大きさに応じて変化
させることもできる。
小ローラは外部から加熱することもできるが、ローラ内
部に加熱子役を配設することもできる。
部に加熱子役を配設することもできる。
また、回転ドラム周側面に設けられた凹凸面の外表面お
よび小ローラの外表面を熱絶縁性物質で被覆すると、回
転ドラムおよび小ローラと基板の熱伝導が一層悪くなり
、B保護膜の強度が強(なる。
よび小ローラの外表面を熱絶縁性物質で被覆すると、回
転ドラムおよび小ローラと基板の熱伝導が一層悪くなり
、B保護膜の強度が強(なる。
ここで、回転ドラムの周側面に設けられた凹凸面の外表
面および小ローラの外表面を覆う熱絶縁物質としては、
10W11m−1・に−1以下の熱伝導率を有する、セ
ラミック類、ガラス類あるいは半金属類等の物質が好ま
しい。例えばS 1025Sin、TiO2* AJ1
2039 ZrO2* MgOなどの酸化物、S tc
s WCI W2 C,Ta0wTa2Cなどの炭化物
、B N* T i N* Z r N+TaNなど
の窒化物、ポリイミド、ポリアミド。
面および小ローラの外表面を覆う熱絶縁物質としては、
10W11m−1・に−1以下の熱伝導率を有する、セ
ラミック類、ガラス類あるいは半金属類等の物質が好ま
しい。例えばS 1025Sin、TiO2* AJ1
2039 ZrO2* MgOなどの酸化物、S tc
s WCI W2 C,Ta0wTa2Cなどの炭化物
、B N* T i N* Z r N+TaNなど
の窒化物、ポリイミド、ポリアミド。
テフロンなどの耐熱高分子物質が適当である。
熱絶縁被膜の厚さは特に限定されない。しかし、−殻内
には、回転ドラムの凹凸周側面に対しては、10μm〜
500μmの範囲内の厚さが好ましく、小ロールの場合
には、lll11〜10+smの範囲内の厚さが好まし
い。
には、回転ドラムの凹凸周側面に対しては、10μm〜
500μmの範囲内の厚さが好ましく、小ロールの場合
には、lll11〜10+smの範囲内の厚さが好まし
い。
B保護膜中の酸素濃度規制と、その作製におけるローラ
接触面積の減少とは、それぞれ別個に単独実施すること
もできるし、あるいは組合わせて実施することもできる
。組合わせて実施することが好ましい。
接触面積の減少とは、それぞれ別個に単独実施すること
もできるし、あるいは組合わせて実施することもできる
。組合わせて実施することが好ましい。
本発明の方法を実施できる磁性層はCoCrからなる層
に限定されず、その他の材料からなる磁性層、例えば、
Co−Ni* Co−0系*Fe−0系、Fe−Cr系
、Go−Ni−0系eFe−M−0系(ここで、MはS
i、SnまたはCOである)等からなる磁性層にも使用
できる。これらのうちs Co−Cr、Co−Ni、C
o−OまたはFe−0が特に好ましい。
に限定されず、その他の材料からなる磁性層、例えば、
Co−Ni* Co−0系*Fe−0系、Fe−Cr系
、Go−Ni−0系eFe−M−0系(ここで、MはS
i、SnまたはCOである)等からなる磁性層にも使用
できる。これらのうちs Co−Cr、Co−Ni、C
o−OまたはFe−0が特に好ましい。
また、保護膜層形成材料もホウ素だけではな(、例えば
、S i * S i C+ 84 C等の材料も本発
明の方法に従って磁性層りに積層させることが可能であ
る。
、S i * S i C+ 84 C等の材料も本発
明の方法に従って磁性層りに積層させることが可能であ
る。
磁性層および/または保護膜層は非磁性基体上にベーパ
デポジション法により積層させることがでキル。′ベー
パーデポジション法”とは気体または真空空間中で、析
出させようとする物質あるいは化合物等を蒸気またはイ
オン化蒸気として基体、ヒに析出させる方法を意味する
。この方法には、真空蒸着法、イオン・ブレーティング
法、高周波イオン・ブレーティング法、イオン・クラス
タービーム法、イオンビームデポジション法、スパッタ
リング法などがある。
デポジション法により積層させることがでキル。′ベー
パーデポジション法”とは気体または真空空間中で、析
出させようとする物質あるいは化合物等を蒸気またはイ
オン化蒸気として基体、ヒに析出させる方法を意味する
。この方法には、真空蒸着法、イオン・ブレーティング
法、高周波イオン・ブレーティング法、イオン・クラス
タービーム法、イオンビームデポジション法、スパッタ
リング法などがある。
本発明の磁気記録媒体に使用される非磁性基体としては
、ポリイ声ド、ポリエチレンテレフタレート等の高分子
フィルムである。
、ポリイ声ド、ポリエチレンテレフタレート等の高分子
フィルムである。
また磁気記録媒体としてはポリエステルフィルム、ポリ
イミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とする磁
気テープや磁気ディスクなど磁気ヘッドと摺接する構造
の種々の形態を包含する。
イミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とする磁
気テープや磁気ディスクなど磁気ヘッドと摺接する構造
の種々の形態を包含する。
[実施例]
以下、図面を参照しながら本発明の実施例について更に
詳細に説明する。
詳細に説明する。
光胤肚1
真空蒸着法により、厚さ50μmのポリイミドフィルム
LにCoCrを2500人蒸着口重この」−にBを20
0人成膜した。蒸着時の基板温度は、Co Cr *
B共に250℃であり、蒸着速度は、CoCrで800
人/s、Bで30人/Sであった。
LにCoCrを2500人蒸着口重この」−にBを20
0人成膜した。蒸着時の基板温度は、Co Cr *
B共に250℃であり、蒸着速度は、CoCrで800
人/s、Bで30人/Sであった。
Bを蒸着する前、Tiを酸素ゲッターとして蒸発させ、
チャンバー内の酸素を低減させた。Tiの蒸発時間を変
化させることにより、様々な酸素濃度を有するB保護膜
を作製した。
チャンバー内の酸素を低減させた。Tiの蒸発時間を変
化させることにより、様々な酸素濃度を有するB保護膜
を作製した。
前記のようにして得られた磁気記録媒体の一例の断面構
造を第1図に示す。図中、■はB(Ll!!膜を示し、
2はCoCr磁性膜を示し、3はポリイミドフィルム基
板を示す。
造を第1図に示す。図中、■はB(Ll!!膜を示し、
2はCoCr磁性膜を示し、3はポリイミドフィルム基
板を示す。
この方法で得られた種々の媒体を、曲率半径30111
1、荷重18gのサファイヤ摺動子を用いて摺動し、媒
体の摺動面に傷が入るまでの摺動回数を測定した。B保
護膜中の酸素濃度と摺動回数との関係を第2図に示す。
1、荷重18gのサファイヤ摺動子を用いて摺動し、媒
体の摺動面に傷が入るまでの摺動回数を測定した。B保
護膜中の酸素濃度と摺動回数との関係を第2図に示す。
第2図に示された結果から明らかなように、1000
kpass以上の耐久性を示す媒体では、B保護膜中の
酸素濃度が5at%以下であるのに対し、20 Okp
ass未溝の耐久性を示す媒体では、B保護膜中の酸素
濃度は10〜20atXである。
kpass以上の耐久性を示す媒体では、B保護膜中の
酸素濃度が5at%以下であるのに対し、20 Okp
ass未溝の耐久性を示す媒体では、B保護膜中の酸素
濃度は10〜20atXである。
L1叶1
実施例1において、CoCr磁性層をCoNiに代えて
媒体を作製し、サファイヤ摺動子で耐久性試験を行った
ところ、B保護膜中の酸素濃度と摺動回数の関係は実施
例1と同様であった。
媒体を作製し、サファイヤ摺動子で耐久性試験を行った
ところ、B保護膜中の酸素濃度と摺動回数の関係は実施
例1と同様であった。
L五阻止
実施例1において、C0Cr磁性層をCo−0に代えて
媒体を作製した。C0−0磁性膜はCOを800人/S
で蒸着しながら酸素を1.7mJ2/Sで基板近くに吹
きつけて作製した。サファイヤ摺動子で耐久性試験を行
ったところ、B保護膜中の酸素濃度と摺動回数の関係は
実施例1と同様であった。
媒体を作製した。C0−0磁性膜はCOを800人/S
で蒸着しながら酸素を1.7mJ2/Sで基板近くに吹
きつけて作製した。サファイヤ摺動子で耐久性試験を行
ったところ、B保護膜中の酸素濃度と摺動回数の関係は
実施例1と同様であった。
支嵐肚1
実施例1において、CoCr磁性層をFe−0に代えて
媒体を作製した。Fe−0磁性膜はFeを800人/S
で蒸着しながら酸素を1.7mJ2/Sで基板近くに吹
きつけて作製した。サファイヤ摺動子で耐久性試験を行
ったところ、B保護膜中の酸素濃度と摺動回数の関係は
実施例1と同様であった。
媒体を作製した。Fe−0磁性膜はFeを800人/S
で蒸着しながら酸素を1.7mJ2/Sで基板近くに吹
きつけて作製した。サファイヤ摺動子で耐久性試験を行
ったところ、B保護膜中の酸素濃度と摺動回数の関係は
実施例1と同様であった。
史胤肚i
実施例1で得られた磁気記録媒体のうち、B保護膜中の
酸素濃度が3at%、1oat%および15at%のも
のを選び出し、B保護膜上にモンテジソン社製のホンプ
リンZ−DEAL (末端がエステル基)潤滑剤を塗布
し、サファイヤ摺動子で耐久性試験を行った。対照例と
して、同じ酸素原子濃度のB保護膜にモンテジソン社製
のホンプリン2−DOL (末端が水酸基)潤滑剤を塗
布し、耐久性試験を行った。結果を下記の表1に示す。
酸素濃度が3at%、1oat%および15at%のも
のを選び出し、B保護膜上にモンテジソン社製のホンプ
リンZ−DEAL (末端がエステル基)潤滑剤を塗布
し、サファイヤ摺動子で耐久性試験を行った。対照例と
して、同じ酸素原子濃度のB保護膜にモンテジソン社製
のホンプリン2−DOL (末端が水酸基)潤滑剤を塗
布し、耐久性試験を行った。結果を下記の表1に示す。
前記の結果から理解されるように、末端がエステル(ホ
ンプリンZ−DEAL)から水酸基(ホンプリンZ−D
OL)に変わると、耐久性が大きく劣化している。これ
は、BcA護膜表面に存在するホウ酸が水酸基を有する
潤滑剤により溶解し、生じたくぼみにより、B保護膜の
耐久性が劣化したためである。耐久性劣化率はB保;f
膜中の酸素原子濃度が高くなるにつれて大きくなる。ホ
ウ酸の存在量がB保護膜中の酸素原子濃度に比例して多
くなるためであろう。
ンプリンZ−DEAL)から水酸基(ホンプリンZ−D
OL)に変わると、耐久性が大きく劣化している。これ
は、BcA護膜表面に存在するホウ酸が水酸基を有する
潤滑剤により溶解し、生じたくぼみにより、B保護膜の
耐久性が劣化したためである。耐久性劣化率はB保;f
膜中の酸素原子濃度が高くなるにつれて大きくなる。ホ
ウ酸の存在量がB保護膜中の酸素原子濃度に比例して多
くなるためであろう。
L1肚1
第3図に示される連続巻取式の真空蒸着装置を用いて、
厚さ50μmのポリイミドフィルム上にCoCr磁性層
およびB保護膜を真空を破らずに連続的に形成した。
厚さ50μmのポリイミドフィルム上にCoCr磁性層
およびB保護膜を真空を破らずに連続的に形成した。
厚さ50μmのポリイミドフィルム基板10は、供給ロ
ール12から送出され、SUS製で周側面の表面粗度0
.ISの通常の回転ドラム13と、第4図に示されるよ
うな周側面に断面が鋸歯状の創設溝21を有し、その上
を厚さ200μmのプラズマ溶射ZrO2膜22で覆っ
た本発明の回転ドラム14を通過し、巻取ロール15に
巻取られる。回転ドラム14における基板10と回転ド
ラムの接触面積は、全巻きつき面積の2%であった。
ール12から送出され、SUS製で周側面の表面粗度0
.ISの通常の回転ドラム13と、第4図に示されるよ
うな周側面に断面が鋸歯状の創設溝21を有し、その上
を厚さ200μmのプラズマ溶射ZrO2膜22で覆っ
た本発明の回転ドラム14を通過し、巻取ロール15に
巻取られる。回転ドラム14における基板10と回転ド
ラムの接触面積は、全巻きつき面積の2%であった。
この時、回転ドラム13の下部にある蒸発源16および
蒸発源17からそれぞれCoとCrが電子銃19からの
電子ビーム加熱により溶解蒸発させられ、基板101に
厚さ0.2μmのCog□Cr2o薄膜が形成される。
蒸発源17からそれぞれCoとCrが電子銃19からの
電子ビーム加熱により溶解蒸発させられ、基板101に
厚さ0.2μmのCog□Cr2o薄膜が形成される。
続いて、本発明の回転ドラム14の下部にある蒸発源1
8からBが電子銃20からの電子ビーム加熱により、溶
解蒸発させられCog□Cr2゜薄膜の形成された基板
ILに厚さ0.02μmのB薄膜が形成される。
8からBが電子銃20からの電子ビーム加熱により、溶
解蒸発させられCog□Cr2゜薄膜の形成された基板
ILに厚さ0.02μmのB薄膜が形成される。
膜形成時回転ドラム13及び回転ドラム14は内部にあ
るヒータにより250°Cに加熱されている。また、蒸
着時の真空度は3xlO−’3Torrであった。この
ようにして成膜された長尺フィルムの表面に潤滑剤を塗
布した後、打ち抜き、5インチのフロッピーディスクを
作製した。
るヒータにより250°Cに加熱されている。また、蒸
着時の真空度は3xlO−’3Torrであった。この
ようにして成膜された長尺フィルムの表面に潤滑剤を塗
布した後、打ち抜き、5インチのフロッピーディスクを
作製した。
止木J[L
実施例6の回転ドラム14にステンレス製で表面11度
0.ISの通常のドラムを用いたことを除き、実施例と
全く同様にしてCoaoCr2o薄膜とB薄膜を形成し
、5インチのフロッピーディスクを作製した。
0.ISの通常のドラムを用いたことを除き、実施例と
全く同様にしてCoaoCr2o薄膜とB薄膜を形成し
、5インチのフロッピーディスクを作製した。
前記の実施例6および比較例1で得られた5インチフロ
ッピーディスクを市販のフロッピーディスクドライブ装
置にかけ、出力が3dB下がるまでの摺動回数を測定し
た。測定結果を下記の表2に要約して示す。
ッピーディスクを市販のフロッピーディスクドライブ装
置にかけ、出力が3dB下がるまでの摺動回数を測定し
た。測定結果を下記の表2に要約して示す。
前記の結果から明らかなように、本発明の方法によす作
製されたフロッピーディスクは、従来の方法によるフロ
ッピーディスクに比較して、耐摺動性が110倍以−ヒ
も向−ヒされている。
製されたフロッピーディスクは、従来の方法によるフロ
ッピーディスクに比較して、耐摺動性が110倍以−ヒ
も向−ヒされている。
実逓[
第5図に示される連続巻取式Φ真空蒸着装置を用いて、
厚さ50μmのポリイミドフィルム上にCoCr磁性層
およびB保護膜を、真空を破らずに連続的に形成した。
厚さ50μmのポリイミドフィルム上にCoCr磁性層
およびB保護膜を、真空を破らずに連続的に形成した。
CoCr磁性層の作製条件は、小ローラ表面温度250
℃、堆積速度800人/see、膜厚2500人、真空
度5xlO−BTorrであった。
℃、堆積速度800人/see、膜厚2500人、真空
度5xlO−BTorrであった。
一方、B保M膜の作製条件は、小ローラ表面温度225
℃、堆積速度30人/sec、膜厚200人。
℃、堆積速度30人/sec、膜厚200人。
真空度lX10″″’3 Torrであった。
小ローラには熱伝導率が1.09W*m−1・に−1の
パイレックスガラスが厚さBIl−までコーテングしで
あるものを使用した。テープ32を送行させ、連続的に
Co Cr + Bを蒸着させたが、“うねり”は発生
しなかった。更に、CoCrとBの堆積速度をそれぞれ
、5000人/5ect 100人/secに上げて
、連続的に媒体を作製してみたが、やはり“うねり”は
発生しなかった。
パイレックスガラスが厚さBIl−までコーテングしで
あるものを使用した。テープ32を送行させ、連続的に
Co Cr + Bを蒸着させたが、“うねり”は発生
しなかった。更に、CoCrとBの堆積速度をそれぞれ
、5000人/5ect 100人/secに上げて
、連続的に媒体を作製してみたが、やはり“うねり”は
発生しなかった。
比1石舛2−
実施例7で使用された、パイレックスガラスコーテング
を有する小ローラの代わりに、表面に熱伝導率が100
W*m−1mK−’のクロムメツキが施された小ローラ
を使用し、実施例7と同じ条件で媒体を作製した。テー
プ送行に関しては、“うねり”を発生せず問題は無かっ
た。
を有する小ローラの代わりに、表面に熱伝導率が100
W*m−1mK−’のクロムメツキが施された小ローラ
を使用し、実施例7と同じ条件で媒体を作製した。テー
プ送行に関しては、“うねり”を発生せず問題は無かっ
た。
実施例7および比較例2で得られた各媒体の耐久性を評
価した。耐久性の評価には曲率半径30mmのサファイ
ア摺動子を用い、荷重18gで媒体表面を摺動し、その
摺動回数を測定した。測定結果を下記の表3に要約して
示す。
価した。耐久性の評価には曲率半径30mmのサファイ
ア摺動子を用い、荷重18gで媒体表面を摺動し、その
摺動回数を測定した。測定結果を下記の表3に要約して
示す。
前記の結果から明らかなように、クロムメツキした小ロ
ーラにおいても、1000kpass以上の摺動回数が
得られたが、表面をパイレックスガラスでコートした小
ローラを用いると摺動回数が1.3倍以上も高くなる。
ーラにおいても、1000kpass以上の摺動回数が
得られたが、表面をパイレックスガラスでコートした小
ローラを用いると摺動回数が1.3倍以上も高くなる。
これはパイレックスガラスの熱伝導率がクロムメツキの
それより2桁小さ(、ローラを通して熱が逃げにくくな
り、B保護膜の緻″密さ、連続性が向−ヒしたためと考
えられる。
それより2桁小さ(、ローラを通して熱が逃げにくくな
り、B保護膜の緻″密さ、連続性が向−ヒしたためと考
えられる。
[発明の効果]
以上説明したように、本発明では、Bcl:m膜中の酸
素濃度を5 at%以下にすることにより、8g中にホ
ウ酸や酸化ホウ素が存在せず、B本来の耐久性を維持し
、1000kpass以りの安定した耐久性を有する磁
気記録媒体が得られる。
素濃度を5 at%以下にすることにより、8g中にホ
ウ酸や酸化ホウ素が存在せず、B本来の耐久性を維持し
、1000kpass以りの安定した耐久性を有する磁
気記録媒体が得られる。
また、潤滑剤に水酸基を含まないものを使用することで
、B膜表面のホウ酸の溶解を防止し、媒体の耐久性を高
めることができる。
、B膜表面のホウ酸の溶解を防止し、媒体の耐久性を高
めることができる。
また、回転ドラムの周側面に凹凸面を設けるか、あるい
は、ドラムの代わりに小ローラを使用することにより、
可撓性基板を点または線接触接顔で支持する。この際、
回転ドラムまたは小ローラに巻きついている可(A性基
板表面と凹曲面との接触面積を基板のドラムへの全巻き
つき面積の1〜20%とし、かつ回転ドラム周側面の凹
曲面または小ローラの外表面を熱絶縁性物質で被覆して
いる。
は、ドラムの代わりに小ローラを使用することにより、
可撓性基板を点または線接触接顔で支持する。この際、
回転ドラムまたは小ローラに巻きついている可(A性基
板表面と凹曲面との接触面積を基板のドラムへの全巻き
つき面積の1〜20%とし、かつ回転ドラム周側面の凹
曲面または小ローラの外表面を熱絶縁性物質で被覆して
いる。
このような構成により、保!t!Is蒸着時の熱が回転
ドラムに逃げないので、8粒子は粒子同士の結合が促進
され、緻密な連続膜が形成され、極めて優れた耐摺動強
度を有するB保護膜が得られる。
ドラムに逃げないので、8粒子は粒子同士の結合が促進
され、緻密な連続膜が形成され、極めて優れた耐摺動強
度を有するB保護膜が得られる。
第1図は本発明の磁気記録媒体の一例の部分概要断面図
であり、第2図はB保護膜中の酸素原子濃度と摺動回数
との関係を示す特性図であり、第3図は本発明の連続巻
取式真空蒸着装置の一例を示す概要図であり、第4図は
第3図におけるA部の部分拡大概要断面図であり、第5
図は本発明による別の連続巻取式真空蒸着装置の一実施
例を示す概要図であり、第6図は本発明による小ローラ
の一実施例を示す要部断面図である。 l・・・B保護膜、2・・・磁性層、3・・・ポリイミ
ドフィルム基板、10・・・基板、12・・・供給ロー
ル。 13・・・平滑回転ドラム、14・・・創設溝付回転ド
ラム、15・・・巻取ロール、16・・・Co蒸発源。 17・・・Cr蒸発源、18・・・B蒸発源、19およ
び20・・・電子銃、21・・・刻設溝、22・・・熱
絶縁膜。 31・・・巻出しローラー、32・・・ベースフィルム
。 33・・・送りローラー、34・・・巻取りローラー。 35・・・ヒーター、36・・・小ローラ、37・・・
防着板。 38−−−CoCrハース、39−Bハース。 40・・・電子銃、41・・・パイレックスガラス。 42・・・ローラー金属部、43・・・軸受け。 45・・・真空手段
であり、第2図はB保護膜中の酸素原子濃度と摺動回数
との関係を示す特性図であり、第3図は本発明の連続巻
取式真空蒸着装置の一例を示す概要図であり、第4図は
第3図におけるA部の部分拡大概要断面図であり、第5
図は本発明による別の連続巻取式真空蒸着装置の一実施
例を示す概要図であり、第6図は本発明による小ローラ
の一実施例を示す要部断面図である。 l・・・B保護膜、2・・・磁性層、3・・・ポリイミ
ドフィルム基板、10・・・基板、12・・・供給ロー
ル。 13・・・平滑回転ドラム、14・・・創設溝付回転ド
ラム、15・・・巻取ロール、16・・・Co蒸発源。 17・・・Cr蒸発源、18・・・B蒸発源、19およ
び20・・・電子銃、21・・・刻設溝、22・・・熱
絶縁膜。 31・・・巻出しローラー、32・・・ベースフィルム
。 33・・・送りローラー、34・・・巻取りローラー。 35・・・ヒーター、36・・・小ローラ、37・・・
防着板。 38−−−CoCrハース、39−Bハース。 40・・・電子銃、41・・・パイレックスガラス。 42・・・ローラー金属部、43・・・軸受け。 45・・・真空手段
Claims (8)
- (1)磁気記録層上にB保護膜を有する磁気記録媒体に
おいて、B保護膜中の酸素濃度が5at%以下であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体。 - (2)磁気記録層がCo−Cr、Co−Ni、Co−O
またはFe−Oからなることを特徴とする請求項(1)
記載の磁気記録媒体。 - (3)B保護膜上に末端水酸基を持たない潤滑剤を塗布
したことを特徴とする請求項(1)記載の磁気記録媒体
。 - (4)長尺な可撓性基板を供給ロールから回転ドラムを
介し巻取ロールに巻取りつつ、連続的にホウ素(B)の
蒸着を行うことからなる、磁気記録層上に保護膜として
B層を設けた磁気記録媒体の製造方法において、回転ド
ラムに巻きついている可撓性基板表面と回転ドラム周側
面との接触面積が全巻きつき面積の1〜20%となるこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - (5)長尺な可撓性基板を供給ロールから回転ドラムを
介し巻取ロールに巻取りつつ、連続的にホウ素(B)の
蒸着を行うことにより、磁気記録層上に保護膜としてB
層を設けた磁気記録媒体を連続的に製造する装置におい
て、前記回転ドラム周側面に凹凸面を設け、該凹凸面の
外表面が熱絶縁性物質で被覆されていることを特徴とす
る磁気記録媒体の製造装置。 - (6)磁気記録層上に保護膜としてB層を設けた磁気記
録媒体を連続的に製造する装置において、メインキャン
ロールの代わりに小ローラを一定の半径の円周上に多数
配置したことを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。 - (7)小ローラの表面が熱絶縁性物質で被覆されている
ことを特徴とする請求項(6)記載の磁気記録媒体の製
造装置。 - (8)熱絶縁性物質が10W・m^−^1・K^−^1
以下の熱伝導率を有する物質であることを特徴とする請
求項(5)または請求項(7)記載の磁気記録媒体の製
造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13916788A JPH01307918A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 磁気記録媒体、その製造方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13916788A JPH01307918A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 磁気記録媒体、その製造方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01307918A true JPH01307918A (ja) | 1989-12-12 |
Family
ID=15239142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13916788A Pending JPH01307918A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 磁気記録媒体、その製造方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01307918A (ja) |
-
1988
- 1988-06-06 JP JP13916788A patent/JPH01307918A/ja active Pending
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