JPH022831B2 - - Google Patents

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JPH022831B2
JPH022831B2 JP60051522A JP5152285A JPH022831B2 JP H022831 B2 JPH022831 B2 JP H022831B2 JP 60051522 A JP60051522 A JP 60051522A JP 5152285 A JP5152285 A JP 5152285A JP H022831 B2 JPH022831 B2 JP H022831B2
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ceramic body
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silicon carbide
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silicon nitride
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭化珪素セラミツクスの表面層に窒
化珪素を生成させて炭化珪素（SiC）セラミツク
スを強化する方法に関するものである。 〔従来技術および問題点〕 窒化珪素、炭化ケイ素、アルミナなどのセラミ
ツクスは、機械部品用として優れたセラミツクス
である。これらのセラミツクスの性質は、おおむ
ね満足すべきものである。例えば窒化珪素焼結体
の強度は、単純な形状では1Gpaあるいはそれ以
上である。しかしながら実際に使用される機械部
品は、複雑な形状をしており、局部的に強度の弱
い部分を生じる。そのためこの部分がセラミツク
スの性能を限定してしまう。このような局部の強
化は、設計およびプロセスの改良、物質組成の最
適化などによつて行なわれるが、必ずしも十分で
あるとは云えない。 そこで、発明者らはセラミツクス体にイオンを
打込んで、セラミツクスの表面を改質することが
出来れば、セラミツクス表面の欠陥感受性が低下
して、セラミツクス体の強度が向上し、セラミツ
クス部品を局所的に強化する技術を与えることが
出来るのではないかと考え、種々の研究を進め
た。その結果、本発明を為すに至つた。 本発明の目的は、炭化珪素セラミツクス体に、
珪素および窒素原子を打込んだのち、加熱処理す
ることによつて、該セラミツクス体の表面を強化
する方法、を提供することである。 〔本発明の構成および作用〕 本発明は、炭化珪素セラミツクス体に珪素
（Si）および窒素（Ｎ）原子を打込んだのち、非
酸化性雰囲気中で加熱することにより、該セラミ
ツクス体を強化することを特徴とするセラミツク
ス体の強化方法である。 本発明におけるセラミツクス体は炭化珪素
（SiC）粉末を所望の形状に圧粉後、焼成したも
のである。該セラミツクス体には焼結に際して焼
結用助剤、Ｂ，Ｃ，BN，Al，AlN，Be，
Al2O3，Y2O3等の添加成分が含まれていてもよ
い。また、製造方法としては、常圧焼結、ホツト
プレス、HIP等、いずれの方法でもよい。セラミ
ツクス体の表面は、SiおよびＮ原子の打込みに先
立つて、応力集中を生じるような凹凸をなくすた
めに、0.5s程度に研摩し、さらに、アセトン等の
有機溶媒で洗浄しておくのがよい。そうして、セ
ラミツクス体の所望部にSiおよびＮを打込む。打
込み深さは0.03〜2.0μm程度がセラミツクス体の
強度向上から見て望ましい。SiおよびＮ原子の打
込みは各々加熱して得たSi蒸気あるいはN2ガス
をイオン源中に送り込みイオン化した後、加速管
中で加速した高エネルギーイオンにて行なう。Si
原子およびＮ原子を照射する順序は、いずれを先
にしてもよいが、Ｎ原子の打込み量を多くする場
合には、Ｎ原子の打込みによつてブリスターが生
じたりするので、Si原子を先に打込む方がよい。 具体的な加速器としては、コツククロフト、バ
ンデクラーフ、綿形加速器、サイクロトロン等を
使用することができる。 Si，Ｎ原子の照射量比としては、原子比（Si／
Ｎ）がSi3N4化合物の原子比、すなわち３／４を
中心にして、2.4／４〜3.6／４にするのがよい。
照射量は、Si原子で1.2×1017〜５×1018イオン／
cm2，Ｎ原子の照射量は、上記原子比に対応する量
とするのがよい。Si，Ｎの原子比が前記範囲外の
場合には、後の熱処理によつて生成する窒化珪素
の量が少なくなる。また、Si原子の照射量が上記
範囲以下では、セラミツクス体強化の程度が若干
低下する。逆に該照射量が上記範囲より多くて
も、それに見合うだけの強度向上が得られない。 上記Si原子、Ｎ原子を加速するためのエネルギ
ーは、30keV〜2MeVの範囲が望ましい。各原子
の加速エネルギーは、各原子のセラミツクス体へ
の浸入深さに関連して決定する。加速エネルギー
が低いと、各原子はセラミツクス体の極く浅い部
分にしか打込めず、後の熱処理により得られる窒
化珪素と、炭化珪素との結合が充分でなく、セラ
ミツクス体の強化に結びつきにくい。一方、加速
エネルギーを大きくし過ぎても、大きくした効果
は得られにくい。 上記のように、セラミツクス体にSi原子、Ｎ原
子を打込んだのち、該セラミツクス体を非酸化性
雰囲気中で加熱処理を行い、打込んだSiとＮの少
なくとも一部を化学的に反応させて窒化珪素とす
る。非酸化性雰囲気としては、アルゴン、ヘリウ
ム、窒素ガス中がよい。また、これらのガスに水
素を５〜20容量％、望ましくは８〜12容量％加え
るのが、SiとＮを化合させるという目的から見て
望ましい。 加熱処理の温度は、1100〜1600℃、処理時間は
0.5〜５時間程度が望ましい。加熱温度が1100℃
未満の場合には、Si，Ｎ原子の結合が得られにく
く、セラミツクス体の強化につながりにくい。一
方、温度が1600℃より高くなると、打込んだ原
子、主としてＮ原子の散逸割合が急激に大きくな
る。 本加熱処理によつて、表面に窒化珪素を含有す
る層を有するセラミツクス体を得ることができ
る。該セラミツクス体において、窒化珪素は、炭
化珪素粒子表面で化合するため、炭化珪素粒子に
しつかりと密着した状態で分散している。該セラ
ミツクスの表面には、加熱処理後の冷却中に、窒
化珪素と炭化珪素の熱膨張差に起因する圧縮応力
が残留する。窒化珪素の熱膨張率は、約３×
10-61／℃炭化珪素のそれは約５×10-61／℃であ
り、冷却過程において窒化珪素の方が炭化珪素よ
りも収縮量が小さい。すなわち窒化珪素を含有す
る表面層は、含有しない内部より収縮量が小さく
なるので、表面層に圧縮応力が残留する。この残
留応力がセラミツクス体強化の原因の一つと考え
られる。 〔本発明の効果〕 炭化珪素と窒化珪素との間には化合物の形成あ
るいは固溶等の現象は生じないので、従来の化学
的な方法で両者をセラミツクス表面で混合し、し
かも両セラミツクスの間をしつかりと密着させる
ことは困難であつた。しかし、本発明によれば、
炭化珪素セラミツクス体の表面にSiおよびＮ原子
を打込み、しかる後これらの原子を、化学的に結
合させて、炭化珪素中に緻密に分散した窒化珪素
としたので、セラミツクス体表面が改善され、該
セラミツクス体の欠陥感受度が低下して、破壊し
にくくなる。 〔実施例〕 実施例 １ 炭化珪素セラミツクス粉末を焼成し、えられた
焼結体をJIS曲げ強度評価用試験片（寸法３×４
×40mm）に加工し、表面を＃600の研削砥導で
0.5s程度に仕上げた。その後、アセトンを用いて
超音波洗浄した。試料洗浄後、コツククロフト型
加速器のサンプルホルダーに上記試験片を、その
幅４mmの面が原子打込み面になるように取りつ
け、Si原子、Ｎ原子の順序で打込んだ。Si原子の
加速エネルギーは400keVとし、打込み量は２×
1017個／cm2とした。Si原子のセラミツクス体中で
の飛程計算値は約3650±800Åである。Si原子打
込み後、Ｎ原子を打込んだ。Ｎ原子の加速エネル
ギーは200keVで、打込み量は、Si原子打込み量
の1.33倍とした。Ｎ原子のセラミツクス体中での
飛程計算値は、約3500±700ÅでSi原子と同程度
の飛程になるようにした。 Si，Ｎ原子を打込んだのち、種々の温度で加熱
処理した。加熱温度は第１表に示すように1000〜
1700℃とし、加熱雰囲気は、N2ガスに10容量％
のH2ガスを混合したガス雰囲気とした。また、
加熱時間は２時間で一定とした。 上記のように処理した試験片の曲げ破断強度を
測定した。曲げ試験は、Si，Ｎ原子打込面が引張
負荷となるように４点曲げにより行なつた。な
お、試験片の支持スパンは30mm、負荷支点のスパ
ンは10mmとした。 また、比較例として、Si，Ｎ原子を打込んだま
まのもの（No.C1）および打込んでいないもの
（No.C2）についても試験を実施した。試験本数は
各条件について５本ずつとした。結果を第１表に
示す。
【表】 第１表の結果から明らかなように、セラミツク
ス体の曲げ強度は、Si，Ｎ原子を打込んだだけで
は（No.C1）、打込まなかつた場合（No.C2）と曲げ
破断強度はあまり変らない。加熱処理の温度が
1000℃以上になると、強度は増大し、1400〜1500
℃の温度で最大となる。1600℃を越えると、再び
未処理の強度と同程度となる。 実施例 ２ 実施例１と同じ材質、寸法の曲げ試験片を用意
し、実施例１と同様の装置、方法により、Si，Ｎ
原子を打込んだ。加熱処理は窒素雰囲気中で1400
℃、２時間保持の条件とした。その後、実施例１
と同様の曲げ試験を行ない、曲げ破断強度を求め
た。その結果を原子打込み量とともに第２表に示
す。
【表】 第２表の結果からわかるように、原子打込み量
の増加とともに、曲げ破断強度が高くなる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 炭化珪素セラミツクス体に珪素および窒素原
    子を打込んだのち、非酸化性雰囲気中で加熱する
    ことにより、該セラミツクス体を強化する、こと
    を特徴とするセラミツクス体の強化方法。 ２ 上記珪素および窒素原子は、それぞれ1.2×
    1017〜５×1018イオン／cm2および1.6×1017〜6.7×
    1018イオン／cm2の打込み量であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載のセラミツクス体の
    強化方法。 ３ 上記加熱は、1000〜1600℃で行うことを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載のセラミツクス
    体の強化方法。
JP60051522A 1985-03-14 1985-03-14 炭化珪素セラミツクス体の強化方法 Granted JPS61209975A (ja)

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