JPH0241581B2 - - Google Patents

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JPH0241581B2
JPH0241581B2 JP58200704A JP20070483A JPH0241581B2 JP H0241581 B2 JPH0241581 B2 JP H0241581B2 JP 58200704 A JP58200704 A JP 58200704A JP 20070483 A JP20070483 A JP 20070483A JP H0241581 B2 JPH0241581 B2 JP H0241581B2
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material

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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は真空蒸発装置用のエフユージヨン
(effusion)容器をほぼ閉鎖し蒸気流出用の少な
くとも1個の通孔を有する壁部を有し、蒸発させ
る材料を収容する加熱可能の容器としたものに関
する。蒸発容器に所謂全シヤツター、即ち蒸発容
器の開口に設けた可動板を有しそれによつて蒸発
容器を所要に応じて急激に開放又は閉鎖すること
は既知である。以前には蒸発容器として専ら所謂
蒸発舟を使用した。この種蒸発舟は大きな表面積
値が得られ、大きな蒸発流量が得られる。しか
し、多くの材料は蒸発舟での溶融に際して飛散す
る傾向がある。この飛散を捕捉するために、蒸発
舟上に1個以上の覆いを取付け、覆いには所要の
開口を設ける。フランス特許1451345号参照。閉
鎖容器とした蒸発容器に樋を設けてこの巾を調整
する構成をドイツ特許第742257号に記す。 大量の場合に使用する蒸発容器の構成と作動の
基本的記述は、文献“エフユージヨン法による炭
酸ナトリウムの熱分解”、J.Phys.Chem.59号、
1955、139〜147頁、及び文献“金属ビームエピタ
キシー用の高温高純度材料”、Thin Solid
Films、55号、1978、303〜315頁に記載されてい
る。所謂エフユージヨン室からの蒸発は有効蒸発
面積が小さく、蒸発すべき材料の温度分布は均等
になる。エフユージヨン室用のるつぼは上縁に取
付けた部材に大きい又は小さい中央孔を設ける。
これによつて、蒸発流量を予じめ定めることがで
きる。この種の改良蒸発容器はバキユームゼネレ
ータ社のデータ10005278号に記載されている。中
央孔付きの部材を有する加熱による附加の効果
は、材料が分子状態で蒸発する。この効果は文献
“砒素系蒸気の分子ビームエピタキシーによつて
生じたGaAsの電気的光学的特性についての効
果”、Appl.Phys.A、28号、1982年、167〜173頁
に記載されている。 他の文献“分子ビームエピタキシー用修正クレ
ドセンセルからの分子ビームの角度的分布”、ジ
ヤーナルオブバキユーム・サイエンス・アンド.
テクノロジー、15号、1978年、10〜12頁には複数
の平行の孔を有するるつぼの蓋によつて、蒸気柱
の幾何学的配分に影響することを記す。 上述の文献記載のエフユージヨン室は閉鎖した
容器として形成された蒸発室であり、蒸気流出開
口を設け、開口の大きさは室の熱的釣合に実質的
な影響を生じないように定める。 分子ビームエピタキシー(MBE)用のエフユ
ージヨン室の使用のためには、特別なエフユージ
ヨン室形状が有利であり、文献“MBE装置の見
下し型容器の使用”ジヤーナル・オブ・バキユー
ム・サイエンス・アンド・テクノロジー、20号、
1982、250〜251頁、及び“MBE用の簡単なセ
ル”、同上、252〜253頁に記載される。 真空蒸発技法の蒸発源は蒸気流量を制御して一
定に保つ必要があり、直に行なう被覆過程の夫々
の要求に適合させる。この場合に蒸流量の制御を
蒸発装置に取付けた加熱電線によつて行なう時は
時間定数が10〜60秒となる。 蒸発器の熱的慣性は上述のように大きいため、
加熱導線の電動及び環境条件、例えば冷却媒体流
量の変化による熱的変動は急速正確に釣合はせる
ことができず、このため蒸発流量は正確に一定値
を保つことができない。 熱的慣性による上述の欠点は、材料混合物の被
覆、即ち個々の成分を2個以上の個別の蒸発室か
ら蒸発させる場合に特に有害である。蒸気を集合
させて層表面に直角に供給し、半導体技法でのド
ツトプロフイル又は多通路の製造に際して予じめ
定めたプログラムを変更する必要を生じた時に混
合比を急速正確に変えることができない。 更に、上述した通り、出口開口の大きさ、これ
による蒸気流量は機械的に滑動板によつて調整可
能である。しかし、実用上、簡単な滑動板は蒸発
材料の堆積によつて早期に作動不能になる。尚、
小さな蒸気出口の場合の問題点は凝縮物の堆積が
滑動板縁部に生じ、開口は著しく変化し、所要調
整機能は著しく悪化する。 本発明の目的は上述の問題点を解決するために
真空蒸発装置用の制御可能の蒸気流量とした新し
い蒸発装置を提供し、短い時間定数であり、自動
蒸発装置の計算機制御蒸発装置に接続可能であ
る。本発明の他の目的は、エフユージヨン蒸発室
用の構成材料を提供し、特に好適に使用できるよ
うにすることである。本発明によるエフユージヨ
ン蒸発装置は特許請求の範囲1に記載する。 本発明は次の考案によつて得られる。エフユー
ジヨン室において、室開口の中心点から距離rの
粒子流は次式となる。 ここにP(T)は蒸発すべき材料上の蒸気分圧、 Aは出口開口面積、 mは粒子質量、 Tは蒸発すべき材料の温度、 クラウシウス・クラペイロンの等式から、P
(T)の近似式は P(T)=P0l-△H/R・T ここにP0は定数、 ΔHは蒸発のエンタルピー、 Rはガス定数 蒸発流量の制御のための現在までの熱的方法
は、Aを一定として粒子流Fを温度Tによつて次
式で制御する。 ここで
【式】 a=△H./R 温度Tを一定として出口面積Aを変化させる時
は次の簡単な式となる。 F=D・A. ここで
【式】 出口面積Aを所要値とすれば好適な制御特性が得
られ、例えば、出口面のスリツト寸法を変えれ
ば、FとAとの間の直線関係となり、Rは直流移
動に対して比例する。制御特性の慣性の問題は滑
動板の動きの時間定数によつて通常1秒以下に定
められる。滑動板と温度制御とを蒸気流量制御用
に組合せることもできる。かくして、蒸気流量の
制御が可動の滑動板によつて可能となつた。更に
高温、例えば1000℃以上の蒸発温度の場合に、蒸
気流量の再現性のある制御が確実に行なはれる。 既知の制御不能のシヤツター装置が廃棄される
のは、本発明によつて制御特性を現在までに知ら
れていない変更を行なうことに基くものである。
既知のシヤツター装置は前述した通り、可動部分
が蒸発物の凝縮によつて固定部分に固着すること
がある。本発明による蒸発容器の可動板は既知の
ように厚くする必要はない。 本発明を例示した実施例並びに図面について説
明する。 1は酸化物又は窒化物等の蒸発るつぼ、 2はるつぼ内の蒸発すべき材料、 3はるつぼの開口を閉じる孔あき板であつて、
るつぼと共働してほぼ密閉した蒸発容器を形成す
る。 4は両孔あき板3間の可動の孔あき板であつ
て、孔あき板3に対応する孔を有し、一致した時
に蒸気の出口を形成する。 5はるつぼ1を加熱する電気加熱巻線、 6は加熱巻線5に加熱電流を供給する接続端
子、 7,8は加熱巻線5に加熱電流を供給する導
体、 9,10は導体7,8の支持部材、 11は外部冷却媒体を通すハウジング、 12は固定孔あき板3の支持部材であり、孔あ
き板の両端に対する電流供給端子の役割も行な
う。 13は蒸発るつぼと同じ材料等の絶縁材であり
孔あき板3上に係合する。 14は可動孔あき板4の取付部材、 15は孔あき板4の滑動支持のための滑動軸
受、 16は孔あき板4の位置ぎめの不正確を防ぐ圧
縮ばね、 17はモリブデン又はタンタル等の円筒形放射
遮蔽スクリーン、 18は板状放射遮蔽スクリーン、 19は取付部材14と可動板4との間の絶縁
材、 20は支持部材9,10とハウジング11との
間の絶縁材、 21は熱電対23挿入のための軸線方向の孔の
絶縁材、 22は熱電対223の支持部材、 23は熱電対、 24は漏斗状装入口を有し、冷却媒体を通す装
置を有するハウジングである。 作動に際して、るつぼを加熱巻線5によつて加
熱し、蒸発を生ずる温度、アルミニウムのとき気
化温度1200℃、とする。るつぼ1内の蒸発すべき
材料2は多部分の壁部によつて形成し溶融物の温
度に相当する蒸発圧力としたほぼ密閉した容器内
に保持する。蒸気は2枚の固定の孔あき板3と両
板3の間の可動板4の一致した孔を通つてるつぼ
外に出る。両孔あき板3,4の相対位置によつて
定まる蒸気出口開口の寸法によつて定まる量とな
る。中央の本発明による可動の孔あき板4の制御
された動きによつて、出口開口を全閉から全開ま
で制御することができ、中間位置とすることもで
きる。即ち、加熱可能の壁部、即ち孔あき板3と
可動孔あき板4とを第3図に示す通り対向配置と
する。可動板の駆動のためには所要の真空シール
の貫通部材の手操作又は自動機械化作動装置(サ
ーボモータ、段歩モータ等)によつて動かす。気
化処理装置の制御は予じめ定めた気化プログラム
によつて行なうことができる。この装置は制御回
路に介挿することができる。 第2図は孔あき板の加熱の例を示す。即ち、簡
単な方法として、加熱電流は両固定孔あき板の2
枚の重なつて対向する側に供給する。加熱電流の
強さに応じて蒸発間に孔あき板を通過する温度を
制御できる。孔あき板の温度を加熱される蒸発る
つぼの温度に対して定めることによつて特に蒸発
する蒸気の空間的分布に影響させ得る。 所要流量調整のための固定孔あき板と可動孔あ
き板とは第1,3図の実施例による断面図の形状
だけでなく、各種の変型とすることができる。例
えば、固定孔あき板3を可動として可動板とする
ことができる。図示の可動孔あき板4は直線運動
のみが可能であるが、回転可動板とすることがで
きる。この場合の孔は例えば第4図に示す半径方
向のスリツトとする。この場合は、半径方向のス
リツトに対応する開口をるつぼの頂壁即ち固定孔
あき板に設け、閉鎖又は開放させ、蒸気流量を多
く又は少なく調整する。 本発明によつて流量調整装置として可動板機構
を使用することによつて、制御装置との接続に大
きな利点を有する。即ち、1秒の分数とした時間
定数を使用できる。流量制御を蒸発装置の温度を
使用すれば、温度慣性のため時間定数は10秒以上
とする必要がある。流量測定のための所要の測定
装置例えば質量スペクトロメータ、を使用すれ
ば、加熱蒸発器では今まで得られなかつた蒸発流
量の高い精度が得られる。 本発明の他の実施例によつて、上述の固定及び
可動孔あき板を窒化硼素又はグラハイト製とす
る。この2種の材料は他の材料に比較して蒸発材
料の凝縮に基く表面堆積物の生成が著しく少な
く、蒸発温度よりも低い温度であつても凝縮が生
じない。これによる利点は、固定可動板の加熱を
省略してるつぼからの熱伝達のみで十分な場合が
多い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による蒸発装置の断面図、第2
図は第1図の冷却ハウジングを除いた平面図、第
3図は第1図の装置の固定板可動板の断面図、第
4図は他の実施例による回転可動板の平面図であ
る。 1…蒸発るつぼ、2…蒸発材料、3…固定孔あ
き板、4…可動孔あき板、5…加熱巻線、11…
ハウジング、14…取付部材、16…位置ぎめば
ね、23…熱電対。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 真空蒸発装置用エフエージヨン蒸発容器であ
    つて、ほぼ閉鎖し、蒸気流出用の少なくとも1個
    の通孔を有する壁部を有し、蒸発させる材料を収
    容する加熱可能の容器としたものにおいて、上記
    壁部3に蒸気流量制御用の加熱可能の可動板4を
    備えることを特徴とする真空蒸発装置。 2 前記可動板4に前記壁部3の前記通孔に対応
    する通孔を設ける特許請求の範囲第1項記載の装
    置。 3 前記可動板4を蒸気流量制御装置の制御部材
    として形成した特許請求の範囲第1項記載の装
    置。 4 前記通孔の形状によつて蒸気流量の制御特性
    を定める特許請求の範囲第1項記載の装置。 5 前記通孔を設けた壁部を加熱可能とする特許
    請求の範囲第1項記載の装置。 6 前記通項を設けた壁部を複数の部分の構成と
    する(第3図)特許請求の範囲第1項記載の装
    置。 7 前記可動板4を両側の壁部部分3によつて案
    内する特許請求の範囲第6項記載の装置。 8 前記複数の部分の構成とした壁部に複数の可
    動板を設ける特許請求の範囲第6項記載の装置。 9 前記可動板及び又は壁部を窒化硼素製とする
    特許請求の範囲第1項記載の装置。 10 前記可動板及び又は壁部をグラハイト製と
    する特許請求の範囲第1項記載の装置。
JP58200704A 1982-10-26 1983-10-26 真空蒸発装置用エフユ−ジヨン蒸発装置 Granted JPS5993877A (ja)

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CH6224/82A CH651592A5 (de) 1982-10-26 1982-10-26 Dampfquelle fuer vakuumbedampfungsanlagen.
CH6224/82-5 1982-10-26

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JPS5993877A JPS5993877A (ja) 1984-05-30
JPH0241581B2 true JPH0241581B2 (ja) 1990-09-18

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JP58200704A Granted JPS5993877A (ja) 1982-10-26 1983-10-26 真空蒸発装置用エフユ−ジヨン蒸発装置

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US (1) US4543467A (ja)
JP (1) JPS5993877A (ja)
CH (1) CH651592A5 (ja)
DE (2) DE3338061C2 (ja)
FR (1) FR2534933B1 (ja)
GB (1) GB2130252B (ja)

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