JPH03153527A - ペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法 - Google Patents
ペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法Info
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- JPH03153527A JPH03153527A JP1294184A JP29418489A JPH03153527A JP H03153527 A JPH03153527 A JP H03153527A JP 1294184 A JP1294184 A JP 1294184A JP 29418489 A JP29418489 A JP 29418489A JP H03153527 A JPH03153527 A JP H03153527A
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- sol
- niobium
- peroxyniobic
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法に
係わり、例えば、圧電体、半導体、センサー、オプトエ
レクトロニクス材、誘電体、超伝導体を作製する際のニ
オブ原料として用いて好適なペルオキシニオブ酸ゾルお
よびその製造方法に関する。
係わり、例えば、圧電体、半導体、センサー、オプトエ
レクトロニクス材、誘電体、超伝導体を作製する際のニ
オブ原料として用いて好適なペルオキシニオブ酸ゾルお
よびその製造方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕近年、
種々の機能性セラミックスが圧電体、半導体、センサー
、オプトエレクトロニクス材、誘電体等として脚光を浴
びている。ニオブ原料はその原材料の一つとして用いら
れているものである。
種々の機能性セラミックスが圧電体、半導体、センサー
、オプトエレクトロニクス材、誘電体等として脚光を浴
びている。ニオブ原料はその原材料の一つとして用いら
れているものである。
ところで、例えばニオブ含有誘電体セラミックスを製造
する場合、低温で焼結し得て、しかも誘電率の高いペロ
ブスカイト相のみからなる等、物性の優れた原料粉末を
用いることが好ましく、そのためには、粒子径が小さく
、且つ、粒度分布幅の狭い、均一微細なニオブ原料を用
いて原料粉末を作製する必要がある。
する場合、低温で焼結し得て、しかも誘電率の高いペロ
ブスカイト相のみからなる等、物性の優れた原料粉末を
用いることが好ましく、そのためには、粒子径が小さく
、且つ、粒度分布幅の狭い、均一微細なニオブ原料を用
いて原料粉末を作製する必要がある。
然るに、従来においては、ニオブ以外の構成元素の水酸
化物、炭酸塩等の沈澱物に、粒子径が大きく、しかも不
均一である市販の酸化ニオブまたは水酸化ニオブをスラ
リーとして混合するなどの方法により原料粉末を製造し
ていた。このため、均一微細な原料粉末を得ることが困
難であった。
化物、炭酸塩等の沈澱物に、粒子径が大きく、しかも不
均一である市販の酸化ニオブまたは水酸化ニオブをスラ
リーとして混合するなどの方法により原料粉末を製造し
ていた。このため、均一微細な原料粉末を得ることが困
難であった。
本発明は以上の事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは、セラミックスのニオブ原料として
用いて好適であるばかりでなく、ニオブ成分を分散性良
く用いることが好ましい他のあらゆる用途に用いて好適
なペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法を提供す
るにある。
目的とするところは、セラミックスのニオブ原料として
用いて好適であるばかりでなく、ニオブ成分を分散性良
く用いることが好ましい他のあらゆる用途に用いて好適
なペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法を提供す
るにある。
上記目的を達成するための本発明に係るペルオキシニオ
ブ酸ゾル（Ｈ” ［Ｎｂｏｚ（ａｌｔ］−）の製造方
法（以下、ｒ本発明方法Ｊという）は、水酸化ニオブ、
酸化ニオブおよび五塩化ニオブの中から選ばれた少なく
とも一種のニオブ化合物に強酸と過酸化水素水とを加え
てペルオキシニオブ酸水溶液とし、次いで該水溶液を５
〜５０℃の温度に保持することを骨子とする。
ブ酸ゾル（Ｈ” ［Ｎｂｏｚ（ａｌｔ］−）の製造方
法（以下、ｒ本発明方法Ｊという）は、水酸化ニオブ、
酸化ニオブおよび五塩化ニオブの中から選ばれた少なく
とも一種のニオブ化合物に強酸と過酸化水素水とを加え
てペルオキシニオブ酸水溶液とし、次いで該水溶液を５
〜５０℃の温度に保持することを骨子とする。
強酸としては、濃塩酸または濃硝酸が例示され、−塩基
酸の場合は、ニオブ化合物のニオブ１モル部に対して５
モル部の強酸が必要である。
酸の場合は、ニオブ化合物のニオブ１モル部に対して５
モル部の強酸が必要である。
過酸化水素は、ニオブ化合物をペルオキシ化して錯体水
溶液化するためのものであり、ニオブ化合物のニオブ１
モル部に対して４モル部必要である。
溶液化するためのものであり、ニオブ化合物のニオブ１
モル部に対して４モル部必要である。
次に、本発明方法について詳しく説明する。
本発明方法は、水に不溶性のニオブ酸または五塩化ニオ
ブと強酸との混合系に過酸化水素水を加えて酸化し、ペ
ルオキシニオブ錯体の水溶液とする工程、および、ペル
オキシニオブ錯体の水溶液を適宜の時間５〜５０°Ｃの
温度に保持することにより該水溶液をゾル化する工程と
を主たる存効工程とする。
ブと強酸との混合系に過酸化水素水を加えて酸化し、ペ
ルオキシニオブ錯体の水溶液とする工程、および、ペル
オキシニオブ錯体の水溶液を適宜の時間５〜５０°Ｃの
温度に保持することにより該水溶液をゾル化する工程と
を主たる存効工程とする。
上記混合系に過酸化水素水を加えてニオブ化合物を熔解
する際の液温ば、室温以下の温度であればよく、５℃以
下であることが好ましく、０゛Ｃ以下であることがより
好ましい。
する際の液温ば、室温以下の温度であればよく、５℃以
下であることが好ましく、０゛Ｃ以下であることがより
好ましい。
なお、得られたペルオキシニオブ酸ゾルに含まれるＣｊ
！−、ＮＣｈ−等の不純陰イオンおよび不純陽イオンを
除去するために、限外濾過膜に通して精製することが好
ましい、限外濾過する場合には、アンモニア水を添加し
て予めペルオキシニオブ酸ゾルを限外濾過可能なＰＨ（
１〜１２程度）に調整（通常１．５程度）しておく必要
がある。因みに、限外濾過後のゾルのＰＨは４程度にな
る。
！−、ＮＣｈ−等の不純陰イオンおよび不純陽イオンを
除去するために、限外濾過膜に通して精製することが好
ましい、限外濾過する場合には、アンモニア水を添加し
て予めペルオキシニオブ酸ゾルを限外濾過可能なＰＨ（
１〜１２程度）に調整（通常１．５程度）しておく必要
がある。因みに、限外濾過後のゾルのＰＨは４程度にな
る。
本発明方法においては、ゾル化を５〜５０゛Ｃの温度で
行う、ゾル化温度が５℃未満の場合は、粒子径の小さい
ゾルが得られるものの、ゾル化に多大の時間を要し効率
的でない、また、５０℃を越えた場合は、得られるゾル
の粒子径が大きくなり、仮焼温度を高くする必要が生し
る等、セラミックス等の原料粉末の製造用原材料として
好ましくない。
行う、ゾル化温度が５℃未満の場合は、粒子径の小さい
ゾルが得られるものの、ゾル化に多大の時間を要し効率
的でない、また、５０℃を越えた場合は、得られるゾル
の粒子径が大きくなり、仮焼温度を高くする必要が生し
る等、セラミックス等の原料粉末の製造用原材料として
好ましくない。
上記温度保持時間はゾル化温度によって異なるが、通常
、３時間程度行えばよい。
、３時間程度行えばよい。
ところで、時を経てペルオキシニオブ酸ゾルを使用する
場合には、ペルオキシニオブ酸水溶液に、安定剤として
、しゅう酸、マロン酸、コハク酸等の水溶性の存機二塩
基酸をニオブ１モル部に対して１モル部添加してゾル化
の進行を抑制しておき、使用の際に、前記安定剤と等当
量のアンモニア水を加えて該安定剤を分解した上で、上
述のゾル化を行うことが好ましい、ゾル化後時を経ると
、ニオブ原料が均一微細なものではなくなるからである
。
場合には、ペルオキシニオブ酸水溶液に、安定剤として
、しゅう酸、マロン酸、コハク酸等の水溶性の存機二塩
基酸をニオブ１モル部に対して１モル部添加してゾル化
の進行を抑制しておき、使用の際に、前記安定剤と等当
量のアンモニア水を加えて該安定剤を分解した上で、上
述のゾル化を行うことが好ましい、ゾル化後時を経ると
、ニオブ原料が均一微細なものではなくなるからである
。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する
が、本発明は下記実施例により何ら限定されるものでは
なく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更実施
可能なものである。
が、本発明は下記実施例により何ら限定されるものでは
なく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更実施
可能なものである。
（実施例１）
水酸化ニオブ（三片金属鉱業社製）０．２モルを純水３
００ ｄに分散させ、これに濃塩酸」モルを加えた後、
攪拌しながら過酸化水素０．８モルを徐々に加え、純水
を追加して水酸化ニオブをペルオキシニオブ錯体に変化
させペルオキシニオブの錯体水溶液１１を調製した。こ
の水溶液を４５°Ｃの温度に、４８時間保持してペルオ
キシニオブ酸ゾルを生成させた。
００ ｄに分散させ、これに濃塩酸」モルを加えた後、
攪拌しながら過酸化水素０．８モルを徐々に加え、純水
を追加して水酸化ニオブをペルオキシニオブ錯体に変化
させペルオキシニオブの錯体水溶液１１を調製した。こ
の水溶液を４５°Ｃの温度に、４８時間保持してペルオ
キシニオブ酸ゾルを生成させた。
次いで、生成したペルオキシニオブ酸ゾルに６Ｎアンモ
ニア水を滴下してそのＰＨを１．５に調整した。なお、
このゾルのコロイド粒子の粒径は０．０２μｓ（レーザ
ー粒径解析システムＬＰＡ−３０００／３１００、火爆
電子社製にて測定）であった。
ニア水を滴下してそのＰＨを１．５に調整した。なお、
このゾルのコロイド粒子の粒径は０．０２μｓ（レーザ
ー粒径解析システムＬＰＡ−３０００／３１００、火爆
電子社製にて測定）であった。
ＰＨｔｌｌ整により限外濾過可能になった上記ペルオキ
シニオブ酸ゾルを限外濾過膜（ポリスルホン、分画分子
量１００００ ）に通して塩素イオン等の不純イオンを
除去して精製した。
シニオブ酸ゾルを限外濾過膜（ポリスルホン、分画分子
量１００００ ）に通して塩素イオン等の不純イオンを
除去して精製した。
（実施例２）
水酸化ニオブ（三片金属鉱業社製）０．２モルを純水３
００ ｄに分散させ、これに濃塩酸１モルを加えた後、
撹拌しながら過酸化水素０．８モルを徐々に加え、純水
を追加して水酸化ニオブをペルオキシニオブ錯体に変化
させペルオキシニオブの錯体水溶液１！を調製した。こ
の水溶液に、安定剤として、しゅう酸０．２モルを添加
した。その後、１０日間放置して沈澱形成の有無を観察
したところ、沈澱は全く見られなかった。因みに、安定
剤を添加しなかったこと以外は上記と同様の方法により
別途調製したペルオキシニオブ酸水溶液は、１日経過し
た時点で黄色沈澱を生成した。
００ ｄに分散させ、これに濃塩酸１モルを加えた後、
撹拌しながら過酸化水素０．８モルを徐々に加え、純水
を追加して水酸化ニオブをペルオキシニオブ錯体に変化
させペルオキシニオブの錯体水溶液１！を調製した。こ
の水溶液に、安定剤として、しゅう酸０．２モルを添加
した。その後、１０日間放置して沈澱形成の有無を観察
したところ、沈澱は全く見られなかった。因みに、安定
剤を添加しなかったこと以外は上記と同様の方法により
別途調製したペルオキシニオブ酸水溶液は、１日経過し
た時点で黄色沈澱を生成した。
上記、安定剤を添加したペルオキシニオブ酸水溶液に、
安定剤分解剤として、アンモニア０．４モルを加えて中
和した後、該水溶液を４５°Ｃの温度に４８時間保持し
てペルオキシニオブ酸ゾルを生成させた。
安定剤分解剤として、アンモニア０．４モルを加えて中
和した後、該水溶液を４５°Ｃの温度に４８時間保持し
てペルオキシニオブ酸ゾルを生成させた。
次いで、生成したペルオキシニオブ酸ゾルに６Ｎアンモ
ニア水を滴下してそのＰＨを１．５に調整した。なお、
このゾルのコロイド粒子の粒径は０．０２μｌ（レーザ
ー粒径解析システムＬＰＡ−３０００／３１００、火爆
電子社製にて測定）であった。
ニア水を滴下してそのＰＨを１．５に調整した。なお、
このゾルのコロイド粒子の粒径は０．０２μｌ（レーザ
ー粒径解析システムＬＰＡ−３０００／３１００、火爆
電子社製にて測定）であった。
ＰＨ！ｊｉ整により限外濾過可能になった上記ペルオキ
シニオブ酸ゾルを限外濾過膜（ポリスルホン、分画分子
量１００００ ）に通して塩素イオン等の不純イオンを
除去して精製した。
シニオブ酸ゾルを限外濾過膜（ポリスルホン、分画分子
量１００００ ）に通して塩素イオン等の不純イオンを
除去して精製した。
（実施例３）
製塩＃１モルに代えて、濃塩酸１モルを用いたこと以外
は実施例１と同様にして、ペルオキシニオブ酸ゾルおよ
び精製ペルオキシニオブ酸ゾルを作製した。
は実施例１と同様にして、ペルオキシニオブ酸ゾルおよ
び精製ペルオキシニオブ酸ゾルを作製した。
（参考例１）
０．２モルの硝酸マグネシウム水溶液５００ ｍに強塩
基性アニオン交換樹脂（イオン交換容量１．ｏ４ｅｑ／
Ｒ−１、住人化学工業社製、商品名’Ｄｕｏｌｉｔｅ
Ａ−１０１ＤＪ）５００ａｆを加え、３０分間緩速攪拌
した後、アニオン交換樹脂と水酸化マグネシウムゾルと
に分離した。
基性アニオン交換樹脂（イオン交換容量１．ｏ４ｅｑ／
Ｒ−１、住人化学工業社製、商品名’Ｄｕｏｌｉｔｅ
Ａ−１０１ＤＪ）５００ａｆを加え、３０分間緩速攪拌
した後、アニオン交換樹脂と水酸化マグネシウムゾルと
に分離した。
この水酸化マグネシウムゾルと上記実施例Ｊで得た精製
ペルオキシニオブ酸ゾルとを攪拌しっつ混合し、この混
合物をスプレードライ法で乾燥した後、アルミナルツボ
中６５０°Ｃの温度で、２時間加熱して仮焼（以下「Ｂ
仮焼」という）した。
ペルオキシニオブ酸ゾルとを攪拌しっつ混合し、この混
合物をスプレードライ法で乾燥した後、アルミナルツボ
中６５０°Ｃの温度で、２時間加熱して仮焼（以下「Ｂ
仮焼」という）した。
得られたＢ仮焼粉末の平均粒子径は０．０８μ厘（レー
ザー粒径解析システムＬＰＡ−３０００／３１００、火
爆電子社製にて測定）であった、また、Ｘ線回折により
、ＭｇＳｂ２０６結晶であることが確認された。
ザー粒径解析システムＬＰＡ−３０００／３１００、火
爆電子社製にて測定）であった、また、Ｘ線回折により
、ＭｇＳｂ２０６結晶であることが確認された。
このＢ仮焼粉末にＰ ｂ（Ｍ ｇ ｌ／３ Ｎ ｂ ｚ
ｚｉ） ０３となるように酸化鉛を配合し、この配合物
と純水とをジルコニアボール（５ｍφ）とともにポリア
ミド製の容器に入れた後、該ポットをボールミルに設置
して１５時時間式混合し、次いで、ジルコニアボールを
分離して内容物を乾燥した。得られた乾燥粉末をアルミ
ナルツボ中７００°Ｃの温度で、２時間仮焼（以下、「
Ｐ仮焼」という）して、Ｐｂ （Ｍｇｏ、３ｚＮｂ＊、
１ａ）Ｏｘの組成のセラミックス製造用原料粉末を得た
。
ｚｉ） ０３となるように酸化鉛を配合し、この配合物
と純水とをジルコニアボール（５ｍφ）とともにポリア
ミド製の容器に入れた後、該ポットをボールミルに設置
して１５時時間式混合し、次いで、ジルコニアボールを
分離して内容物を乾燥した。得られた乾燥粉末をアルミ
ナルツボ中７００°Ｃの温度で、２時間仮焼（以下、「
Ｐ仮焼」という）して、Ｐｂ （Ｍｇｏ、３ｚＮｂ＊、
１ａ）Ｏｘの組成のセラミックス製造用原料粉末を得た
。
得られたＰ仮ｔｌｌ粉末について、Ｘ線回折によりペロ
ブスカイト率を算出した結果を表に示す。
ブスカイト率を算出した結果を表に示す。
上記Ｐ仮焼粉末を、ボールミルにて１５時時間式粉砕し
、その粉砕物を乾燥した後、８重量％のポリビニルアル
コール水溶液を粉末に対して８重量％添加して顆粒化し
た。この顆粒物を１．０００ｋｇ／ ｃ＋１の圧力で加
圧成形してペレット状のグリーン成形体とした。
、その粉砕物を乾燥した後、８重量％のポリビニルアル
コール水溶液を粉末に対して８重量％添加して顆粒化し
た。この顆粒物を１．０００ｋｇ／ ｃ＋１の圧力で加
圧成形してペレット状のグリーン成形体とした。
次いで、上記グリーン成形体を電気炉に収容して５００
℃の温度で４時間加熱し、ポリビニルアルコールを熱分
解させた後昇温し、温度９５０℃で２時間焼成して焼結
ベレットを得た。
℃の温度で４時間加熱し、ポリビニルアルコールを熱分
解させた後昇温し、温度９５０℃で２時間焼成して焼結
ベレットを得た。
得られた焼結ベレットについて、Ｘ線回折によりペロブ
スカイト率を算出した結果を表に示す。
スカイト率を算出した結果を表に示す。
（参考例２）
実施例１で得た精製ペルオキシニオブ酸ゾルに代えて実
施例２で得た精製ペルオキシニオブ酸ゾルを用いたこと
以外は参考例１と同様にして、鉛系ペロブスカイト型セ
ラミックスの焼結ベレットを作製した。
施例２で得た精製ペルオキシニオブ酸ゾルを用いたこと
以外は参考例１と同様にして、鉛系ペロブスカイト型セ
ラミックスの焼結ベレットを作製した。
得られた焼結ペレットについて、Ｘ線回折によりペロブ
スカイト率を算出した結果を表に示す。
スカイト率を算出した結果を表に示す。
（参考例３）
実施例１で得た精製ペルオキシニオブ酸ゾルに代えて実
施例３で得た精製ペルオキシニオブ酸ゾルを用いたこと
以外は参考例１と同様にして、鉛系ペロブスカイト型セ
ラミックスの焼結ベレットを作製した。
施例３で得た精製ペルオキシニオブ酸ゾルを用いたこと
以外は参考例１と同様にして、鉛系ペロブスカイト型セ
ラミックスの焼結ベレットを作製した。
得られた焼結ベレットについて、Ｘ線回折によりペロブ
スカイト率を算出した結果を表に示す。
スカイト率を算出した結果を表に示す。
（比較参考例１）
酸化マグネシウム（宇部化学社製）および酸化ニオブ（
三片金属鉱業社製）の各粉末をＭｇＮｂ、Ｏ，の組成に
なるように配合し、この配合物と純水とジルコニアボー
ル（５醜φ）とをポリアミド製ポットに入れた後、該ポ
ットをボールミルに設置して１５時時間式混合し、次い
で、ジルコニアボールを分離して乾燥し、Ｂ仮焼した。
三片金属鉱業社製）の各粉末をＭｇＮｂ、Ｏ，の組成に
なるように配合し、この配合物と純水とジルコニアボー
ル（５醜φ）とをポリアミド製ポットに入れた後、該ポ
ットをボールミルに設置して１５時時間式混合し、次い
で、ジルコニアボールを分離して乾燥し、Ｂ仮焼した。
このＢ仮焼粉末にＰ ｂ（Ｍ Ｈｌ／３ Ｎ ｂ ｚｙ
ｓ） Ｏｘとなるように酸化鉛（大日本塗料社製）を配
合し、以下、参考例１と同様にして、二段仮焼および焼
結を行い、順次Ｐ仮焼粉末および焼結ベレットを得、こ
れらについてＸ線回折によるペロブスカイト率を算出し
た。結果を表に示す、なお、Ｂ仮焼、Ｐ仮焼および焼結
は、表に示す所定の温度で２時間行つた。
ｓ） Ｏｘとなるように酸化鉛（大日本塗料社製）を配
合し、以下、参考例１と同様にして、二段仮焼および焼
結を行い、順次Ｐ仮焼粉末および焼結ベレットを得、こ
れらについてＸ線回折によるペロブスカイト率を算出し
た。結果を表に示す、なお、Ｂ仮焼、Ｐ仮焼および焼結
は、表に示す所定の温度で２時間行つた。
（比較参考例２〜４）
酸化マグネシウムに代えて、各々酸化第２鉄（レアメタ
ル社製）（比較参考例２）、酸化コバルト（和光補薬社
製）（比較参考例３）、酸化ニッケル（キシダ化学社製
）（比較参考例４）を用いたこと以外は比較参考例Ｉと
同様にして、二段仮焼および焼結を行い、順次Ｐ仮焼粉
末および焼結ペレットを得、これらについてＸ線回折に
よりペロブスカイト率を算出した。結果を表に示す。
ル社製）（比較参考例２）、酸化コバルト（和光補薬社
製）（比較参考例３）、酸化ニッケル（キシダ化学社製
）（比較参考例４）を用いたこと以外は比較参考例Ｉと
同様にして、二段仮焼および焼結を行い、順次Ｐ仮焼粉
末および焼結ペレットを得、これらについてＸ線回折に
よりペロブスカイト率を算出した。結果を表に示す。
なお、Ｂ仮焼、Ｐ仮焼および焼結は、表に示す所定の各
温度で２時間行った。
温度で２時間行った。
（以下、余白）
表に示すように、参考例１〜３で得た各焼結ペレットの
ペロブスカイト率はすべて１００％であるのに対して、
比較のために作製した各焼結ペレット（比較参考例１〜
４）のペロブスカイト率はいずれもｉｏｏ％未満（９６
，５〜９７．５％）と低い。
ペロブスカイト率はすべて１００％であるのに対して、
比較のために作製した各焼結ペレット（比較参考例１〜
４）のペロブスカイト率はいずれもｉｏｏ％未満（９６
，５〜９７．５％）と低い。
このことから、本発明に係るペルオキシニオブ酸ゾルを
ニオブ原料として用いて作製されたセラミックスはいず
れも、ペロブスカイト相のみからなるのに対して、酸化
ニオブをニオブ原料として用いて作製されたものは全て
、ペロブスカイト相とパイロクロア相との混和からなる
ものであることが確認された。
ニオブ原料として用いて作製されたセラミックスはいず
れも、ペロブスカイト相のみからなるのに対して、酸化
ニオブをニオブ原料として用いて作製されたものは全て
、ペロブスカイト相とパイロクロア相との混和からなる
ものであることが確認された。
なお、上記参考例ではいずれもニオブ含有鉛系ペロプス
カイト型セラミックスについてのみ説明したが、本発明
に係るペルオキシニオブ酸ゾルは鉛系に限らずチタン酸
バリウム系等、種々のセラミックスの製造原料として用
い得ることはもとより、セラミックスに限らず、ニオブ
成分を分散性良く用いることが好ましい種々の用途に好
適に用い得るものである。
カイト型セラミックスについてのみ説明したが、本発明
に係るペルオキシニオブ酸ゾルは鉛系に限らずチタン酸
バリウム系等、種々のセラミックスの製造原料として用
い得ることはもとより、セラミックスに限らず、ニオブ
成分を分散性良く用いることが好ましい種々の用途に好
適に用い得るものである。
以上、詳細に説明したように、本発明方法によによれば
、均一微細な組成を有するセラミックスを製造し得るペ
ルオキシニオブ酸ゾルを得ることができ、その結果、圧
電体、半導体、センサーオプトエレクトロニクス材、誘
電体、超伝導体等の原材料にニオブ原料を適用すること
が可能になる他、ニオブ成分を分散性良く用いることが
好ましい他のあらゆる用途に好適に用い得るニオブ原料
を実現する等、本発明は優れた特有の効果を奏するもの
である。
、均一微細な組成を有するセラミックスを製造し得るペ
ルオキシニオブ酸ゾルを得ることができ、その結果、圧
電体、半導体、センサーオプトエレクトロニクス材、誘
電体、超伝導体等の原材料にニオブ原料を適用すること
が可能になる他、ニオブ成分を分散性良く用いることが
好ましい他のあらゆる用途に好適に用い得るニオブ原料
を実現する等、本発明は優れた特有の効果を奏するもの
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水酸化ニオブ、酸化ニオブおよび五塩化ニオブの中
から選ばれた少なくとも一種のニオブ化合物に強酸と過
酸化水素水とを加えてペルオキシニオブ酸水溶液とし、
次いで該水溶液を５〜５０℃の温度に保持することを特
徴とするペルオキシニオブ酸ゾルの製造方法。 ２、水酸化ニオブ、酸化ニオブおよび五塩化ニオブの中
から選ばれた少なくとも一種のニオブ化合物に強酸と過
酸化水素水とを加えてペルオキシニオブ酸水溶液とし、
次いで該水溶液を５〜５０℃の温度に保持してペルオキ
シニオブ酸ゾルを生成させた後、限外濾過膜を用いて精
製することを特徴とするペルオキシニオブ酸ゾルの製造
方法。 ３、水酸化ニオブ、酸化ニオブおよび五塩化ニオブの中
から選ばれた少なくとも一種のニオブ化合物に強酸と過
酸化水素水とを加えて得たペルオキシニオブ酸水溶液に
さらに水溶性の有機二塩基酸を安定剤として添加したも
のに、アンモニア水を添加し、次いでこの水溶液を５〜
５０℃の温度に保持することを特徴とするペルオキシニ
オブ酸ゾルの製造方法。 ４、水酸化ニオブ、酸化ニオブおよび五塩化ニオブの中
から選ばれた少なくとも一種のニオブ化合物に強酸と過
酸化水素水とを加えて得たペルオキシニオブ酸水溶液に
さらに水溶性の有機二塩基酸を安定剤として添加したも
のに、アンモニア水を添加し、次いでこの水溶液を５〜
５０℃の温度に保持してペルオキシニオブ酸ゾルを生成
させた後、限外濾過膜を用いて精製することを特徴とす
るペルオキシニオブ酸ゾルの製造方法。 ５、前記少なくとも一種のニオブ化合物に強酸と過酸化
水素水とを加えてペルオキシニオブ酸水溶液とする反応
を５℃を越えない温度で行う請求項１〜４のいずれかに
記載のペルオキシニオブ酸ゾルの製造方法。 ６、前記強酸が濃塩酸または濃硝酸である請求項１〜５
のいずれかに記載のペルオキシニオブ酸ゾルの製造方法
。 ７、請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法により製
造されたペルオキシニオブ酸ゾル。
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|---|---|---|---|
| JP1294184A JPH08701B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | ペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法 |
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| JP1294184A JPH08701B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | ペルオキシニオブ酸ゾルおよびその製造方法 |
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