JPH03174018A - 炭素フィブリル、その製造方法及び該炭素フィブリルを含有する組成物 - Google Patents

炭素フィブリル、その製造方法及び該炭素フィブリルを含有する組成物

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JPH03174018A
JPH03174018A JP2076556A JP7655690A JPH03174018A JP H03174018 A JPH03174018 A JP H03174018A JP 2076556 A JP2076556 A JP 2076556A JP 7655690 A JP7655690 A JP 7655690A JP H03174018 A JPH03174018 A JP H03174018A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 た吐匹亀り 本発明は、高い表面積、高い弾性ヤング率及び高い引っ
張り強さを有する黒鉛質炭素フィブリルの製造に係る。
より特定的には、本発明は従来の費用のかかる黒鉛化温
度（約２９００℃）を必要とすることなく、安価で入手
し易い炭素先駆物質から触媒反応により成長させた前記
フィブリルに係る。
繊維強化型複合材料は、特に強度、剛さ及び靭性のよう
な機械的特性がその闇々の成分又は他の非複合材料の特
性に比較して優れているので、次第に重要視されつつあ
る。炭素繊維から形成された複合体は単位重量当たりの
強度及び剛さが優れているので、航空宇宙学及び運動用
品の分野で急速に使用されつつある。しかしながら、コ
ストが高いためにその使用の拡大が阻まれている。
炭素繊維は、現在、最終フィラメントにおいて炭素原子
の異方性シートの良好な配向が確保されるように、注意
深く維持されたテンション下で先駆物質有機ポリマー、
特にセルロース又はポリアクリロニトリルの連続フィラ
メントを制御下に熱分解することにより形成されている
。炭素繊維のコストが高いのは、予じめ成形される有Ｉ
！繊維のコスト、炭化における重量損失、炭化速度が遅
く設備が高価であること、及び連続フィラメントを破壊
させないように細心の取り扱いが必要であるためである
。
先駆物質フィラメントのコスト及び重量損失を減少させ
るために、炭化水素ピッチファイバーを紡糸及び炭化す
る方法が懸命に開発されている。
これまでのところ、最終生成物中に炭素原子シートの正
しい配向を確保するために必要なピッチ前処理、紡糸条
件及び後処理は、有機ポリマーを使用する従来方法とほ
ぼ同程度の費用がかかつている。高い配向及び最良の特
性を得るためには、どちらの方法も連続フィラメントを
使用しなければならない、繊維直径には６〜８マイクロ
メートルの事実上の下限があり、これより小さいと紡糸
及び後処理で過度の繊維破壊が生じる。
炭素繊維形成に関する全く別のアプローチとして、例え
ばＣＯ／Ｉ１．、炭化水素及びアセトンのような各種の
炭素含有気体を金属表面で触媒分解して炭素フィラメン
トを製造する方法がある。これらのフィラメントは多様
な形Ｒ（例えば直線状、ねじれ状、螺旋状、分枝状〉及
び直径（例えば数十オングストロームから数十ミクロン
の範囲）を有している。一般に、いくつかのフィラメン
ト形態の混合物が得られ、しばしば他の非フィラメント
状炭素と混合されている（Ｂａｋｅｒ　ａｎｄ　Ｈａｒ
ｒｉｓＣｈｅｍｉｓｔｒ　　ａｎｄ　Ｐｈ　５ｉｃｓ　
ｏｆ　Ｃａｒｂｏｎ、　Ｖｏｌ、　１４゜１９７８参照
〉。しばしば、最初に形成された炭素フィラメントは、
余り組織化されていない熱炭素（ｔｈｅｒｍａｌ　ｃａ
ｒｂｏｎ）の皮膜を有している。強化用として必要な高
い強度及び弾性率の特性を備えるのは、繊維軸に対して
垂直なＣ軸で配向された比較的広い黒鉛質領域を有して
おり且つ熱炭素皮膜をほとんど又は全くもたない比較的
直線状のフィラメントのみに限られる。
フィラメント状炭素の形成について記載しているほとん
どの報告は、形成されたフィラメントの具体的な形態に
ついて述べていないので、フィラメントが強化用として
好適であるか否かを判断することは不可能である。例え
ば、Ｂａｋｅｒ他は英国特許第１４９９９３０号（１９
７７）中において、触媒粒子上で６７５〜７７５℃でア
セチレン又はジオレフィンを分解すると炭素フィラメン
トが形成されることを開示している。しかしながら、こ
れらのフィラメントの構造については何ら記載していな
い。ヨーロッパ特許出願ＥＰ５６００４号（１９８２）
中でＴａｔｅｓ及びＢａｋｅｒはＦｅＯｘ担体上でフィ
ラメント状の炭素を形成することについて記載している
が、形成された炭素フィラメントの構造については同様
に何らの情報も開示していない。Ｂｅｎｎｅｔｔ他は英
国へｔｏｎｉｃ　ＥｎｅｒＦｉｙ＾ｕｔｈｏｒｉｔｙ　
Ｒｅｐｏｒｔ　へＥＲＥ−Ｒ７４０７中でアセトンの触
媒分解からフィラメント状の炭素を形成することについ
て記載しているが、形成された炭素の形態、従って強化
用として好適であるかどうかについては同様に何ら示唆
していない。
いくつかの研究者のグループは、炭化水素の触媒分解に
より直線状の炭素フィラメントを形成することを開示し
ている。０ｂｅｒｌｉｎ、　Ｅｎｄｏ及びＫｏｙａｍａ
は、ベンゼンのような芳香族炭化水素を約１１００℃の
温度で金属触媒粒子により炭素繊維に転換することを報
告している（Ｃａｒｂｏｎ　１４：１３３（１９７６）
）。この炭素フィラメントは、はぼ触媒粒子の直径に等
しい規則的に配列された黒鉛質コアと、これを包囲する
ほとんど組織化されていない熱炭素の皮膜を含んでいる
。最終フィラメント直径は０．１〜８０ミクロンの範囲
である。筆者らは、黒鉛質コアが急速に触媒反応によっ
て成長し、熱炭素がコア上に析出すると述べているが、
２つの工程が「統計的に共存するので」分離することが
できないとも述べている（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒ
ｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　３２：３３５（１９７６）
）。熱炭素で被覆されたままの繊維は強度及び剛さが低
く、複合体の強化充填材として有効ではない。フィラメ
ント全体を高度に規則的に配列された黒鉛質炭素に転換
するには、付加的な２５００〜３０００℃の高温処理が
必要である。この方法は、予じめ成形されている有機繊
維をテンション下で熱分解することの困難性及び費用が
かかるという問題を改良するかもしれないが、繊維成長
及び高温黒鉛化の２段階の工程を必要とするという欠点
がある。更に、筆者らは重要な触媒製造について何ら記
載しておらず、触媒粒子は他から入手したものであるよ
うに思われる。より最近の研究では触媒粒子の製造が開
発されているが、この場合も触媒コア成長と熱炭素析出
との２工程は分離していない（Ｅｘｔｅｎｄｅｄ　八ｂ
ｓｔｒａｃｔｓ、　１ｅｔｈ　ＢｉｅｎｎｉａｌＣｏｎ
ｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｎ　Ｃａｒｂｏｎ：　５２３（１９
８３））。
Ｔｉｂｂｅｔｔｓは、３０４型ステンレス鋼管内で９５
０〜ｌ０７５℃の温度で天然ガスの熱分解により直線状
の炭素繊維を形成することについて記載している（＾　
　！、Ｐｈ　　ｓ、Ｉ、ｅｔｔ、　　４２（８ン：８８
６（１９８３））。　繊ｉｉ＜よ、まず触媒反応により
繊維の長さが増加し次に炭素の熱分解析出により厚さが
増加するというＫｏｙａｍａ及びＥｎｄｏと同様の２段
階で成長することが報告されている。　Ｔｉｂｂｅｔｔ
ｓは、この２段階が「オーバーラツプ」していること及
び熱分解によって析出する炭素を含まないフィラメント
を成長させることができないと述べている。更に、Ｔｉ
ｂｂｅｔｔｓのアプローチは少なくとも２つの理由で工
業的には実施不可能である。まず、鋼管の遅い炭化（典
型的には約１０時間）の後にしか繊維の成長が開始され
ず、従って全体的な繊維製造速度が遅くなる。第二に、
反応管は繊維形成工程で消費されるので、工業的規模で
の実施は困難でありまた費用もかかる。
触媒反応により、炭化水素先駆物質を、熱分解によって
析出する熱炭素を実質的に含まない炭素フィラメントに
転換できること、従って従来技術中でフィラメントの長
さ成長段階と「オーバーラツプＪ及び「共存する」とし
て報告されている太さ成長段階を回避できることが、本
発明に於いて予期せずして発見された。この結果、マド
・リックスの強化、非常に高い表面積を有する電極材料
の製造及び電磁波から物体を保護するのに有効な強度の
高いフィブリルを直接形成することが可能になる。
販ｉ工４狂 本発明は、約３．５〜約７０ナノメートル、例えば約７
〜２５ナノメートルの実質的に一定の直径と、直径の約
１０２倍以上の長さと、規則的に配列された炭素原子の
多数の本質的に連続する層からゝ戒る外側領域と、別個
の内側コア領域とにより特徴付けられる本質的に円柱形
の個々の炭素フィブリルに係り、前記層及びコアの各々
はフィブリルの円筒軸に関して実質的に同心状に配置さ
れている。
好ましくは、フィブリル全体は熱炭素被膜を実質的に含
まない。
フィブリルの内側コアは中空であり得るか、又は外側領
域の規則的に配列された炭素原子よりも規則性が低い。
外側領域の規則的に配列された炭素原子は、本質的に黒
鉛質的性質を有する。
本発明のフィブリルは、約８５０℃〜約１２００℃の温
度で好適な時間好適な圧力で、好適な金属含有粒子を好
適な気体状炭素含有化合物と接触させることにより製造
され得、炭素含有化合物と金属含有粒子との乾燥重量比
は少なくとも約１００＋１とする。
金属含有粒子と炭素含有化合物との接触は、炭素と反応
して気体生成物を生成することの可能な化合物、例えば
ＣＯ２、Ｈ２又はＨ２Ｏの存在下で実施され得る。
好適な炭素含有化合物は、例えばベンゼン、トルエン、
キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、フェ
ナントレン、アントラセン又はこれらの混合物のような
芳香族炭化水素、例えばメタン、エタン、プロパン、エ
チレン、プロピレンもしくはアセチレン又はこれらの混
合物のような非芳香族炭化水素、及び例えばホルムアル
デヒド、アセトアルデヒド、アセトン、メタノールもし
くはエタノール又はこれらの混合物のような酸素含有炭
化水素等の炭化水素、更には一酸化炭素を包含する。
好適な金属含有粒子は、約３．５〜約７０ナノメートル
の直径を有する鉄、コバルト又はニッケル含有粒子であ
り得る。
このような粒子は、例えばアルミナ、炭素、又はケイ酸
アルミニウムを含むケイ酸塩の支持体のような化学的に
適合性の耐火性支持体上に担持され得る。
一具体例において、金属含有粒子の表面は例えば電磁波
により約８５０℃〜約１８００℃の温度まで独立して加
熱され、粒子の温度を気体状炭素含有化合物の温度より
も高くする。
特定の具体例では、約１７１０気圧〜約１０気圧の圧力
で約１０秒〜約１８０分の間、金属含有粒子を炭素含有
化合物と接触させる。この具体例では、金属含有粒子は
鉄含有粒子であり、気体状炭素含有化合物はベンゼンで
あり、反応温度は９００℃〜１１５０℃、炭素含有化合
物と金属含有粒子との比は約１０００：１より大とする
。接触は気体状水素の存在下で実施され得る。更に、鉄
含有粒子は例えばアルミナ又は炭素の化学的に適合性の
耐火性支持体上に担持され得る。
上記方法及び該方法により製造される炭素フィブリルに
加えて、本発明は更に、実質的に均一な複数の本質的に
円柱形の炭素フィブリルの製造方法に係り、該方法は、
約８５０℃〜約１２００　℃の温度で好適な圧力で好適
な時間、好適な金属含有粒子を好適な気体状炭素含有化
合物と接触させることがら成り、炭素含有化合物と金属
含有粒子との乾燥重量比は少なくとも約１００：１とす
る。好ましくは、こうして製造されたフィブリルの各々
は相互に実質的に等しい直径を有している。−具体例に
おいて、金属含有粒子は予じめ猛威されている。
フィブリルは例えば有機ポリマー、無機ポリマー又は金
属のマトリックスを有する複合体で使用することができ
る。−具体例においてフィブリルは強化用に構造材料に
配合される。別の具体例においてフィブリルは材料の電
気又は熱伝導率を増加させるため、電極又は電解コンデ
ンサプレートの表面積を増加させるため、触媒の支持体
を提供するため、又は物体を電磁波から保護するために
使用され得る。
Ｈの！　佃ｔ；日 本発明では本質的に円柱状（ｃｙｌ　１ｎｄｒｉｃａｌ
）の炭素フィブリルを製造し得る。このフィブリルは約
３．５から約７０ナノメートルのほぼ一定の直径と、直
径の約１０２倍以上の長さと、規則的炭素原子の多層か
らなる外側領域と、別個の内部コア領域とを有し、前記
層及びコアの各々がフィブリルの円柱軸を中心に同心的
に配置されることを特徴とする。フィブリルは全体が熱
炭素被膜を実質的に有さないのが好ましい。「円柱状」
という用語はここでは広い幾何学的意味、即ち１つの固
定直線と平行に移動し且つ１つの曲線と交差する直線に
よって描かれる面という意味で使用される。円又は楕円
は円柱体が有し得る多くの曲線のうちの２つにすぎない
。
前記フィブリルの内部コア領域は中空であり得、又は外
側領域の規則的炭素原子（ｏｒｄｅｒｅｄ　ｃａｒｂｏ
ｎａｔｏｍｓ）より不規則的な炭素原子を含んでいるこ
ともあり得る。ここで使用する「規則的炭素原子」とい
う表現はＣ軸がフィブリルの円柱軸とほぼ直交するよう
な黒鉛質領域を意味する。
−具体例では、フィブリルの長さはそのフィブリルの直
径の約１０３倍より大きい。別の具体例ではフィブリル
の長さはそのフィブリルの直径の約１０４倍より大きい
。−具体例ではフィブリルの直径は約７から約２５ナノ
メートルの間である。別の具体例では内部コア領域は約
２ナノメートルより大きい直径を有する。
より特定的には、実質的に円柱状の個々の炭素フィブリ
ルを製造するための本発明の方法は、適切な時間の間適
切な圧力下で触媒、即ち適切なバラバラの金属含有粒子
を適切な前駆物質、即ち適切な気体状炭素含有化合物に
約８５０℃から約１２００℃の温度で接触させることか
らなる。炭素含有化合物（前駆物質）対金属含有粒子（
触媒）の乾燥重量ベースの比は少なくとも約１００＋１
が適切である。
本発明では反応パラメータを適切に組み合わせれば種々
の炭素含有化合物を適切な前駆物質として使用し得ると
考えられる。ここで例示する一具体例では、前駆物質が
ベンゼンである。他の適切な前駆物質としては炭化水素
及び−酸化炭素が考えられる。炭化水素前ｗＩＡ物質は
芳香族、例えばベンゼン（本明細書の実施例）、トルエ
ン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、
フェナントレン、アントラセン又はこれらの混合物であ
ってよい。あるいは、前記炭化水素は非芳香族、例えば
メタン、エタン、プロパン、エチレン、プロピレンもし
くはアセチレン又はこれらの混合物であってもよい。前
記炭化水素はまた酸素を含むもの、例えばメタノールも
しくはエタノールのごときアルコール、アセトンのごと
きケトン、及びホルムアルデヒドもしくはアセトアルデ
ヒドのごときアルデヒド、又はこれらの混合物であって
もよい。
特定前駆物質以外の重要な反応パラメータとしては、触
媒の組成及び前処理、触媒サポート、前駆物質温度、触
媒温度、反応圧力、滞留時間もしくは成長時間、並びに
供給組成物が挙げられる他、任意の希釈剤（例えば＾ｒ
）、もしくは炭素と反応して気体生成物を発生させ得る
化合物（例えばＣＯ２、Ｈ２又はＨ２Ｏ）の存在及び濃
度が挙げられる。
反応パラメータは相互依存性が極めて強く、反応パラメ
ータの適切な組み合わせは特定前駆物質即ち炭素含有化
合物に依存すると考えられる。
また、反応パラメータを適切に組み合わせれば種々の遷
移金属含有粒子を適切な触媒として使用し得ると考えら
れる。現時点で好ましい一興体例では、金属含有粒子が
約３．５から約７０ナノメートルの直径を有し且つ鉄、
コバルトもしくはニッケル、又はこれらの合金もしくは
混合物を含む粒子からなる。
一つの実施態様では、炭素と反応して気体生成物を生じ
得る化合物の存在下で前記金属含有粒子を炭素含有化合
物に接触させる。このような実施態様では、炭素と反応
し得る化合物がＣＯ□、Ｈ２又は１１２０からなる。
触媒粒子は適度に均等な直径を有し且つ互いに分離して
いるか、又は少なくとも結合の弱い集合体として結合し
合うにすぎないことが望ましい。
これら粒子は適切な前処理を介して、又は反応条件下で
容易に活性化できれば、反応器に導入する前に活性形態
を有していなくてもよい。一連の特定前処理の条件は使
用する触媒及び炭素含有化合物に依存し、且つ他の前記
反応パラメータにも依存し得る。これら前処理条件の一
例を下記の実施例で示した。金属含有粒子は最適な物理
的形態として、金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カル
ボン酸塩、硝酸塩、等の形態で析出し得る。そのために
は極めて小さい均等粒子を析出し且つ安定化させるため
の良く知られたコロイド技術を使用し得る。例えば、水
和酸化第２鉄を容易に分散し得る直径数ナノメートルの
均等球体の形態に析出させる５ｐｉｒｏ他の技術は触媒
の調製に極めて適している。Ｊ、＾＋ｅ、Ｃｈｅ１１．
Ｓｏｃ、８（１２）　：２７２１−２７２６（１９６６
）　；８９（２２）　：５５５５−５５５９及び５５５
９−５５６２（１９６７年）参照。これらの触媒粒子は
化学的に適合する耐火性支持体の上に析出させ得る。こ
の支持体は反応条件下で堅固でなくてはならず、触媒に
とって有毒でなく且つ形成後のフィブリルから容易に分
離できるようなものでなくてはならない。アルミナ、炭
素、石英、ケイ酸塩及びケイ酸アルミニウム、例えばム
ライトはいずれも適切な支持体材料である。取出しを容
易にすべく、これら支持体は好ましい物理的形態として
、反応器からの出し入れが簡単な薄いフィルム又はプレ
ートの形成を有する。
小さい金属粒子は反応器内での金属含有蒸気の熱分解に
よって形成することもできる。例えば、フェロセン蒸気
からは鉄粒子を形成し得る。この方法はフィブリル成長
が反応器全体にわたって開始され、触媒粒子をサポート
上に導入する場合より大きな生産性が得られるという利
点を有する。
反応温度は触媒粒子がフィブリル形成活性を示す程十分
に高くなければならないが、気体状炭素含有化合物の熱
分解炭素の形成を伴う大きな熱分解が生じないように十
分低くなければならない。
正確な温度範囲は使用する特定触媒系及び気体状炭素含
有化合物に依存する。例えば、ベンゼンは運動論的には
約１１００℃まで熱的に安定しており、メタンは約９５
０℃まで、アセチレンは約５００℃まで安定している。
気体状炭素含有化合物の熱分解が活性フィブリル形成触
媒に必要な温度の近傍又はそれより低い温度で生起する
場合には、触媒粒子を気体炭素含有化合物の温度より高
い温度に選択的に加熱し得る。この選択的加熱は例えば
電磁波によって行ない得る。
本発明の炭素フィブリルは任意の所望圧力で製造でき、
最適圧力は経済上の配慮によって左右される。反応圧力
は好ましくは１／１０から１０ａｔｍ、の間である。反
応圧力はより好ましくは大気圧である。
一つの実施態様では、適切な鉄含有粒子とベンゼン（気
体）とを約９＝１の水素；ベンゼン混合物巾約９００℃
の温度で約１８０分間約１　ａｔｍ、の圧力で接触させ
ることによってフィブリルを形成する。炭素含有化合物
対鉄含有粒子の乾燥重量ベースの比は約１０００＋１よ
り大きい。別の実施態様では、適切な鉄含有粒子とベン
ゼン（気体）とを約９：１の水素：ベンゼン混合物巾約
１１００℃の温度で約１分から約５分間約１ａｔｍ、の
圧力で接触させることによりフィブリルを形成する。乾
燥重量ベースの炭素含有化合物対鉄含有粒子の比は約１
０００：１より大きい。この方法の好ましい実施Ｂ様で
は、鉄含有粒子を前述の如き化学的に適合した耐火性支
持体に担持する。
この耐火性支持体は好ましくはアルミナである。
本発明のフィブリルは成長すると極めて黒鉛的になる。
個々の黒鉛質炭素層が木の年輪又は六角形の網目の金網
を巻いたもののように、繊維の長手軸を中心に同心的に
配置される。通常は直径数ナノメートルの中空コアが存
在し、このコアはより不規則な炭素で部分的又は全体的
に埋められることもある。コアの周囲の各炭素層は数百
ナノメートルにもわたって延在し得る。隣接層の間の間
隔は高解像度電子顕微鏡検査によって測定し得、単結晶
黒鉛に見られる間隔、即ち約０．３３９〜０．３４８ナ
ノメートルをほんの少し上回るにすぎないはずである。
このような小さいフィブリルの物理的特性を直接測定す
る方法は無い。しかしながら前記フィブリルを含む複合
物の剛さは、より大きい十分に黒鉛化した炭素に関して
測定したヤング率から子息される。
本発明は別の観点では、実質的に均一な複数の実質的に
円柱状の炭素フィブリルの製法に係わる。
これらのフィブリルは各フィブリルの直径が互いにほぼ
等しいという意味で実質的に均等である。
各フィブリルは熱的に析出した炭素を実質的に含まない
のが好ましい。このような複数のフィブリルを製造する
方法は、前述のごとき適切な金属含有粒子と適切な気体
状炭素含有化合物とを、約８５０℃から約１２００℃の
温度で適切な時間にわたり適切な圧力下で接触させるこ
とからなる。乾燥重量ベースでの炭素含有化合物対金属
含有粒子の比は少なくとも約１００＋１である。この方
法を用いれば、実質的に均一の複数のフィブリル、例え
ば各が互いにほぼ等しい直径を有するようなフィブリル
を得ることができる。
本発明は別の観点では、構造材料として使用される複合
物を含む、前述のごとき炭素フィブリルからなる複合物
に係わる。この種の複合物は熱分解もしくは非熱分解炭
素又は有機ポリマー、例えばポリアミド、ポリエステル
、ポリエーテル、ポリイミド、ポリフェニレン、ポリス
ルホン、ポリウレタンもしくはエポキシ樹脂等のマトリ
クスも含む。好ましい具体例としてはエラストマー、熱
可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が挙げられる。
前記複合物のマトリクスは別の具体例では無機ポリマー
、例えばセラミック材料又はポリマー無機酸化物、例え
ばガラスからなる。好ましい具体例としてはガラス繊維
、板ガラス及び他の成形ガラス、ケイ酸塩セラミクス並
びに他の耐火性セラミクス、例えば酸、化アルミニウム
、炭化ケイ素、窒化ケイ素及び窒化ホウ素が挙げられる
。
更に別の具体例では、前記複合物のマトリクスは金属で
ある。適切な金属としては、アルミニウム、マグネシウ
ム、鉛、銅、タングステン、チタン、ニオブ、ハフニウ
ム、バナジウム、並びにこれらの合金及び混合物が挙げ
られる。
本発明の炭素フィブリルは他の種々の用途でも有用であ
る。その−例として、電極又は電解キャパシタープレー
トに本発明の炭素フィブリルを１つ以上取り付けてこれ
ら電極又はプレートの表面積を増加させる方法がある。
別の使用例として、本発明のフィブリルに触媒を取り付
けることからなる触媒担持法もある。この触媒は電気化
学的触媒であり得る。
本発明の炭素フィブリルはまた、材料の電気伝導性を向
上させる方法においても有用である。この方法では電気
伝導性を向上させる有効量の炭素フィブリルを当該材料
に混入する。
本発明の炭素フィブリルはまた、材料の然伝導性を向上
させる方法においても使用し得る。この方法では熱伝導
性を向上させる有効量の炭素フィブリルを当該材料に混
入する。
本発明の炭素フィブリルは更に、物体を電磁波から遮蔽
する方法でも使用される。この方法では、有効遮蔽量の
炭素フィブリルを当該物体に混入する。
次に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。これ
らの実施例は本発明の理解を助けるものとして記述した
にすぎず、請求の範囲に記載のごとき本発明を限定する
ものでは全くない。
以下の実施例で使用した以下の材料は市販の材料である
。ベンゼンく試薬品質）、Ｆｅ（Ｎｏ、）、、９１１２
Ｑ（Ｂａｋｅｒ　　Ａｎａｌｙｚｅｃｌ　　Ｃｒｙｓｔ
ａｌ）、　Ｆｅ５０＜、７ＨｚＯ（Ｂａｋｅｒ＾ｎａｌ
ｙｚｅｄ　　Ｇｒａｎｕｌａｒ）、　ＫＮＯ）（Ｂａｋ
ｅｒ　　ＡｎａｌｙｚｅｄＣｒｙｓｔａｌ）及びＮａｔ
ｌＣＱｓ（Ｂａｋｅｒ　Ａｎａｌｙ−ｚｅｄ　Ｃｒｙｓ
ｔａｌ）はいずれもＪ、Ｔ、Ｂａｋｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｐｌｉｉｌｌｉｐｓｂｕｒｇ、
Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙの製品。Ｃ０（Ｃ，Ｐ、品質）は
八ｉｒｒ’ｒｏｄｕｃｔｓ　　ａｎｄ　　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓ＋　Ｉｎｃ、、八ｌｌｅｎｔｏｗｎ。
Ｐｅｎｎ５ｙ　ｌ　ｖａｎ　ｉａの製品、　ＫＯＨ（Ｃ
，Ｐ、ベレット〉はＭａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ　Ｉｎｃ
、、Ｌｏｄｉ、　Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙの製品。
■ 実施例で使用した水は脱イオン水、　Ｖｙｃｏｒ（登録
商標〉ガラス管はＣｏｒｎｉｎｇ　Ｇｌａｓｓ　ｌ１ｏ
ｒｋｓ＋Ｃｏｒｎｉｎｇ。
Ｎｅ…Ｙｏｒｋの製品である。
Ｄａｖｉｓｏｎ　ＳＭＲ−３７−１５３４ＳＲ＾アルミ
ナは平均結晶子サイズ１５人、平均凝集物サイズ０．２
μ、平均粒度１５μのα−ベーマ゛イトである。
Ｄｅｇｕｓｓａ　Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　０ｘｉｄ　Ｃは
、表面積１００ｍ２／９、平均粒度２００人、見掛はバ
ルク密度６０９／１のγ−アルミナである。
Ｃａｂｏｔ　ＳｔｅｒｌｉｎｇＲＶ−９３４８炭素粉末
は、最小炭素含量９９．５％、表面積２５ｍ２／Ｉ？、
平均粒度７５０Ａ　。
見掛は密度１６ｆｂ／ｆｔコのファーネスブラックであ
る４毘 電子顕微鏡写真は全てＺｅｉｓｓ　ＥＭ−１０電子顕微
鏡による。
Ｓｕ）（ｉｍｏｔｏ及びＭａｔ、１ｊｅｖｉ３　Ｊ、Ｃ
ｏ１１ｏｉｄ　＆　Ｉｎｔｅｒ−ｆａｃｉａｌ　Ｓｃｉ
、　７４：２２７（１９８０）の方法でマグネタイト分
散液を調製した。電子顕微鏡観察によれば、粒度は１７
５〜４００人の範囲であり平均粒度は約２６０人（第１
図及び第２図）であることが判明した。
−２：　　　２の；も− 磁性撹拌棒を備えた４オンスの広口ガラスジャーにＬｏ
ｇのＤａｖｉｓｏｎ　ＳＭＲ−３７−１５３４ＳＲ＾ア
ルミナ粉末を導入した。Ｈ２Ｏ中の０．８１ＭのＦｅ（
ＮＯｒ）−を撹拌粉末に初期湿潤点まで滴下した。４．
１ｚｉ’が必要であった。
−３：３の；−Ｉ 実施例２で得られた湿性粉末の一部を撹拌を伴うジャー
に入れたまま高温プレート上で加熱して乾燥させた。Ｎ
Ｏｘが発生する温度より低温に維持した。
−４：　　　４の；。
Ｄａｖｉｓｏｎ　ＳＭＲ−３７−１５３４ＳＲＡアルミ
ナ粉末の一部■ をＶｙｃｏｒ（登録商標）管で９００℃の空気流中で９
０分間焼焼成た。磁性撹拌棒を備えた４オンスの広口ジ
ャーに１．９９７７ｇの焼成＾Ｉ２Ｏ３を入れた。これ
を撹千′トしながら０．８１８のＦｅ（ＮＯ：＋＞ｓの
１（２０溶液を初期湿潤点まで滴下した。０．６ｘｉが
必要であった。高温プレート上で撹拌しながら湿性粉末
を乾燥した。
−＝　　　５＋　　　５の；− 蓋ができる４インチのラテックス漿液重合管で０．４４
ｇのＤｅｇｕｓｓａ＾ｌｕｍｉｎｉｕｍ　０ｘｉｄ　Ｃ
（発煙＾１２０３）を計量した。管に蓋をしアルゴンを
通気してからｌ０の０．５８　ＫＯＩＩと１１１の２．
０Ｍ　ＫＮＯ３と６１１！の予め？３！ｌした脱イオン
水とを注入した。混合物にアルゴンを５分間通気し２．
０ｍｌの０．１０１Ｍ　Ｆｅ５０．を注入した。
混合物にアルゴンを１分間通気した。管を９０　℃の油
浴にいれアルゴン通気を５分間維持した。通気を中止し
静止性消化（ｑｕｉｅｓｃｅｎｔ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ
）を開始した。（油浴温度のコントロールが不完全で温
度が１０５℃に上がったので９０℃に戻した）。消化総
時間は２時間であった。
静置した系は白色沈澱物と透明な上清とに分離した。こ
れを遠心分離し、上清を傾瀉し、沈澱物を予め？過した
脱イオン水に再度懸濁させた。この操作を２回以上繰り
返した。最終上清のｐｌ＋は約８．５であった。水を傾
瀉し沈澱物にアルゴンを吹き込んで半乾燥し、エタノー
ルに再度懸濁させた。
６：６の；。
Ｄａｖｉｓｏｎ　ＳＭＲ−３７−１５３４ＳＲ＾アルミ
ナ粉末の一部■ をＶｙｃｏｒ（登録商標）管にいれ９００℃の空気流中
で２時間焼成した。蓋のできる４インチの重合管に１３
の生成物を入れ、アルミナを完全に被覆するに十分な量
の１．６町のＦｅ　（ＮＯ□）３溶液を添加した。管に
蓋をし発泡が停止するまで減圧した。これを排気し、余
剰の液体をＨガラス焼結フィルターで濾過した。
湿性ケーキをセラミックボートに入れ５００℃の空気流
中で１時間焼成した。
ミ　　　　７：角　々　７の＠３Ｕ 遠心分離ボトルを用い、６０６３のＦｅ（Ｎｏ、＞３．
９１１２０を５０ｚｆの予め濾過した脱イオン水に溶解
した。溶液に２．５２２のＮａ１ｌＣＯ，を添加した。
発泡が停止すると溶液にアルゴンを５分間通気した。生
成したＦｅ２０１ゾルは透明ン客演であった。
Ｃａｂｏｔ　５ｔｅｒｌｉｎ８ＲＶ−９３４８炭素粉末
の一部をム［Ｆ］ ライト管中のＶ　ｙ　ｃ　ｏ　ｒ、（登録商標）ボート
でアルゴン流下で１１００℃で１時間焼成した。これを
アルゴン下で室温まで放冷した。４インチの重合管に約
０．２５インチの層を形成するに十分な炭素を導入した
。管を減圧し２ｍｌのＦｅ２Ｏ，を添加した。発泡が停
止すると管を排気し懸濁液をＨ−ガラス焼結漏斗での 濾過した。ケーキを風乾しＶｙｃｏｒ管でアルゴン流下
で５００℃で１時間加熱した。
８：８の： ４インチの重合管中で０．４８７６ｇの焼成Ｃａｂｏｔ
ＳｔｅｒｌｉｎｇＲＶ−９３４８炭素粉末を減圧し２．
０＋ｙＮの０．８１ＨＦｅ（ＮＯ３）ｚ溶液を添加した
。発泡が停止すると管を排気しケーキを風乾した。
−９：９の；。−「！ （赤外線用ＫＢＲディスクを製造するために）ステンレ
スダイでＣａｂｏｔ　Ｓｔｅｒｌｉｎｇ　ＲＶ−９３４
８の粉末を圧縮してペレットを形成した。０　、１２ｇ
のペレットを４インチの重合管中で減圧し〈実施例７と
同様にして）新しく調製した０、０５ｚ１のＦｅ２Ｏ３
ゾルを添加した。管を排気し固体を風乾した。
１０：１０の・、Ｉ ４インチ重合管中で空気中で９００℃で２時間焼成した
Ｄａｖｉｓｏｎ　ＳＭＲ−３７−１５３４ＳＲ＾アルミ
ナ０．２３ｇを減圧しく実施例７と同様にして）新！−
＜調製した２、Ｏｗ（１のＦｅ２Ｏ，ゾルを添加した。
管を排気し、ローガラス焼結フィルターで固体を濾過し
た。ケーキを風乾した。
実施例１１〜２３はフィブリル合成実験に関する。
表１は実験条件及び結果の要約である。特に注釈がなけ
れば、フィブリル前駆物質は約９＝１の水素ベンゼン混
合物の形態で使用されるベンゼンであり、ガス流速は、
Ｈ２及びＡｒの場合は３００ｘｅ／分、ＣＯ／１１２の
場合はＣＯは３００ｚｆ／分で１１２は１００１り７分
、（容量比が約９＝１の）Ａｒ／Ｃ６１１ａ又は＋＋２
／Ｃ６Ｈ，の場合は２０℃のベンゼンに通すＡｒ又はＩ
ｔ２は３００ｚＵ分である。反応器をアルゴンで少し掃
気して空気と水素とを常に分離しておいた。各実験のプ
ロトコルは同じである。このプロトコルを実施例１１．
１５及び２８に関して詳述する。
（ａ）表光ＪＬＬＬ 実施例１の方法で調製した触媒を超音波によって水に分
散させセラミックボートに移した。ボー■ トを室温の電気炉内の１インチの１／ｙｃｏｒ（登録商
標）管の中央に配置した。アルゴン流下で１５分間を要
して触媒を室温から５００℃に加熱した。この温度で気
体混合物は水素：ベンゼン（９：１）混合物に変化した
。この組成物を６０分間で反応器に導入した。
炭化水素流を停止しアルゴンで置換し反応器を室温まで
放冷した。ボートを管から取り出しボートから多量の炭
素を掻き取った。この炭素を超音波によってエタノール
に分散させ１０−のサンプルを電子顕ＩＲ鏡で痩察した
。顕微鏡写真によれば、はとんどの鉄粒子が５０〜１５
０人の炭素被覆に封入されていた（第３図）。
（ｂ）え１１臣 実施例２て調製した触媒をセラミックボート中で分散さ
せた。ボートを実施例１１で使用したのと［Ｆ］ 同じ電気炉内の１インチＶｙｃｏｒ（登録商標）管に入
れた。
炉の温度を室温から５００℃に上昇させ空気下５００℃
に６０分間維持した。反応器をアルゴンで少し掃気した
。次に水素下で１５分間を要して温度を５００℃から９
００℃に上昇させ、水素流下９００　℃に６０分間維持
した。
次に気体流をベンゼン飽和水素に代えて９００　℃に１
８０分間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施例１
１の手順でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。電
子顕微鏡写真によれば、直径１００〜４５０人の多数の
フィブリルが確認されたく第４図）。
（ｃ）及東燵孤 実施例３で調製した触媒をセラミックボート中で分散さ
せた。ボートを実施例１１で使用したのと同じ電気炉内
の１インチのムライト管に入れた。
炉の温度を１５分間を要して室温がら５００　℃に上昇
させ空気下５００　℃に６０分間維持した。反応器をア
ルゴンで少し掃気した。次に水素下で２０分間を要して
温度を５００℃から９００　℃に上昇させこの水素流下
で９００℃に６０分間維持した。次に同じ水素流下で温
度を更に２０分間で１１００℃に上昇させた。
次に気体流をベンゼン飽和水素に代えて１１００℃に５
分間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施例１１の
手順でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。電子顕
ｆｙｌ鏡写真によれば、直径３０〜３００人の多数のフ
ィブリルがｆ１認された（第５図）。
獣：フィブリル合成実験 表１に関する脚注 １．触媒１は、Ｈ２下で１０分間て２７−３５０℃に加
熱し、ＣＯ／Ｈ，下で３０分間で３５０−５００℃に加
熱し、ＣＯ／Ｈ２下で２４０分間５００℃に維持し、使
用以前に室温に冷却した。
２、触媒１は炭素繊維に担持させた。
３、約１８＝１の１＋２：Ｃ６Ｈ６を供給した。
【図面の簡単な説明】
第１図はＦｅ５０４から構成される触媒粒子の分散例を
示す繊維の形状写真、第２図はＦｅ、Ｏ，から構成され
る触媒粒子の分散例を示す繊維の形状写真、第３図は５
０〜１５０オングストロームの炭素シース中に封入され
た触媒粒子を示す繊維の形状写真、第４図は１００〜４
５０オングストロームの直径の多数のフィブリルを触媒
支持体及び反応残渣と共に示した繊維の形状写真、第５
図は約２５０オングストロームの直径のフィブリルを触
媒支持体及び反応残渣と共に示した繊維の形状写真であ
る。

Claims (34)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）適当な金属含有粒子と適当な気体状炭素含有化合
    物とを温度約８５０℃〜約１２００℃の範囲で適当な圧
    力下で適当な時間接触させるステップから成り、炭素含
    有化合物対金属含有粒子の乾燥重量の比が少なくとも約
    １００：１であることを特徴とする実質的に円柱状の炭
    素フィブリルの製法。
  2. （２）金属含有粒子と炭素含有化合物との接触が、炭素
    と反応して気体状生成物を生成し得る化合物の存在下で
    行なわれることを特徴とする請求の範囲１に記載の方法
    。
  3. （３）炭素と反応し得る化合物が、ＣＯ＿２、Ｈ＿２又
    はＨ＿２Ｏであることを特徴とする請求の範囲２に記載
    の方法。
  4. （４）炭素含有化合物が一酸化炭素であることを特徴と
    する請求の範囲１に記載の方法。
  5. （５）炭素含有化合物が炭化水素であることを特徴とす
    る請求の範囲１に記載の方法。
  6. （６）炭化水素が酸素を含むことを特徴とする請求の範
    囲５に記載の方法。
  7. （７）酸素含有炭化水素が、ホルムアルデヒド、アセト
    アルデヒド、アセトン、メタノール、エタノール又はそ
    の混合物であることを特徴とする請求の範囲６に記載の
    方法。
  8. （８）炭化水素が芳香族であることを特徴とする請求の
    範囲５に記載の方法。
  9. （９）芳香族炭化水素がベンゼン、トルエン、キシレン
    、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、フェナントレ
    ン、アントラセン又はその混合物であることを特徴とす
    る請求の範囲８に記載の方法。
  10. （１０）炭化水素が非芳香族であることを特徴とする請
    求の範囲５に記載の方法。
  11. （１１）炭化水素がメタン、エタン、プロパン、エチレ
    ン、プロピレン、アセチレン又はその混合物であること
    を特徴とする請求の範囲１０に記載の方法。
  12. （１２）金属含有粒子が、直径約３．５〜約７０ｎｍの
    鉄、コバルト又はニッケル含有粒子であることを特徴と
    する請求の範囲１に記載の方法。
  13. （１３）金属含有粒子が、化学的に適合性の耐火性支持
    体に担持されていることを特徴とする請求の範囲１に記
    載の方法。
  14. （１４）支持体がアルミナであることを特徴とする請求
    の範囲１３に記載の方法。
  15. （１５）支持体が炭素であることを特徴とする請求の範
    囲１３に記載の方法。
  16. （１６）支持体がケイ酸塩であることを特徴とする請求
    の範囲１３に記載の方法。
  17. （１７）ケイ酸塩がケイ酸アルミニウムであることを特
    徴とする請求の範囲１６に記載の方法。
  18. （１８）接触時間が約１０秒〜約１８０分間であり、圧
    力が約１／１０気圧〜約１０気圧であり、金属含有粒子
    が鉄含有粒子であり、炭素含有化合物がベンゼンであり
    、温度が約９００℃〜約１１５０℃であり、ベンゼン対
    鉄含有粒子の乾燥重量の比が少なくとも約１０００：１
    であることを特徴とする請求の範囲１に記載の方法。
  19. （１９）接触時間が約１８０分間であり、圧力が約１気
    圧であり、炭素含有化合物が容量比約９：１の水素：ベ
    ンゼン混合物の形態のベンゼンであり、温度が約９００
    ℃であることを特徴とする請求の範囲１８に記載の方法
    。
  20. （２０）接触時間が約１分〜約５分間であり、圧力が約
    １気圧であり、炭素含有化合物が容量比約９：１の水素
    ：ベンゼン混合物の形態のベンゼンであり、温度が約１
    １００℃であることを特徴とする請求の範囲１８に記載
    の方法。
  21. （２１）鉄含有粒子が化学的に適合性の耐火性支持体に
    担持されていることを特徴とする請求の範囲１８に記載
    の方法。
  22. （２２）耐火性支持体がアルミナまたは炭素であること
    を特徴とする請求の範囲２１に記載の方法。
  23. （２３）適当な鉄含有粒子と気体状ベンゼンとを温度約
    ９００℃〜約１１５０℃、接触時間約１０秒〜約１８０
    分間、圧力約１／１０気圧〜約１０気圧で接触させるス
    テップから成り、ベンゼン対鉄含有粒子の乾燥重量の比
    が少なくとも約１０００：１であることを特徴とする請
    求の範囲１に記載の方法。
  24. （２４）接触時間が約１８０分間であり、圧力が約１気
    圧であり、ベンゼンが容量比約９：１の水素：ベンゼン
    混合物の形態であり、温度が約９００℃であることを特
    徴とする請求の範囲２３に記載の方法。
  25. （２５）接触時間が約１分〜約５分間であり、圧力が約
    １気圧であり、ベンゼンが容量比約９：１の水素：ベン
    ゼン混合物の形態であり、温度が約１１００℃であるこ
    とを特徴とする請求の範囲２３に記載の方法。
  26. （２６）鉄含有粒子が化学的に適合性の耐火性支持体に
    担持されていることを特徴とする請求の範囲２３に記載
    の方法。
  27. （２７）耐火性支持体がアルミナまたは炭素であること
    を特徴とする請求の範囲２６に記載の方法。
  28. （２８）適当な金属含有粒子と適当な気体状炭素含有化
    合物とを適当な圧力下で適当な時間接触させるステップ
    から成り、金属含有粒子が約８５０℃〜約１８００℃の
    範囲の温度で独立に加熱されること及び該粒子の温度が
    気体状炭素含有化合物の温度より高いことを特徴とする
    実質的に円柱状の炭素フィブリルの製法。
  29. （２９）粒子が電磁波で加熱されることを特徴とする請
    求の範囲２８に記載の方法。
  30. （３０）請求の範囲１に記載の方法によって製造される
    炭素フィブリル。
  31. （３１）適当な金属含有粒子と適当な気体状炭素含有化
    合物とを温度約８５０℃から約１２００℃の範囲で適当
    な圧力下で適当な時間接触させるステップから成り、炭
    素含有化合物対金属含有粒子の乾燥重量の比が少なくと
    も約１００：１であることを特徴とする実質的に均一な
    複数の実質的に円柱状の炭素フィブリルの製法。
  32. （３２）各フィブリルの直径が別のフィブリルの各々の
    直径に実質的に等しいことを特徴とする請求の範囲３１
    に記載の方法。
  33. （３３）金属含有粒子が予じめ形成されていることを特
    徴とする請求の範囲３１に記載の方法。
  34. （３４）請求の範囲３１の記載の方法により製造される
    実質的に均一な複数の炭素フィブリル。
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