JPH0364606B2 - - Google Patents

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JPH0364606B2
JPH0364606B2 JP61500094A JP50009486A JPH0364606B2 JP H0364606 B2 JPH0364606 B2 JP H0364606B2 JP 61500094 A JP61500094 A JP 61500094A JP 50009486 A JP50009486 A JP 50009486A JP H0364606 B2 JPH0364606 B2 JP H0364606B2
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carbon
fibril
catalyst
fibrils
diameter
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JP61500094A
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Hawaado Jii Tenetsuto
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HAIPIRION KATARISHISU INTERN Inc
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、高い表面積、高い弾性ヤング率及び
高い引つ張り強さを有する黒鉛質炭素フイブリル
の製造に係る。より特定的には、本発明は従来の
費用のかかる黒鉛化温度（約2900℃）を必要とす
ることなく、安価で入手し易い炭素先駆物質から
触媒反応により成長させた前記フイブリルに係
る。 発明の背景 繊維強化型複合材料は、特に強度、剛さ及び靭
性のような機械的特性がその個々の成分又は他の
非複合材料の特性に比較して優れているので、次
第に重視されつつある。炭素繊維から形成された
複合体は単位重量当たりの強度及び剛さが優れて
いるので、航空宇宙学及び運動用品の分野で急速
に使用されつつある。しかしながら、コストが高
いためにその使用の拡大が阻まれている。 炭素繊維は、現在、最終フイラメントにおいて
炭素原子の異方性の良好な配向が確保されるよう
に、注意深く維持されたテンシヨン下で先駆物質
たる有機ポリマー、特にセルロース又はポリアク
リロニトリルの連続フイラメントを制御下に熱処
理することにより形成されている。炭素繊維のコ
ストが高いのは、予め形成される有機繊維のコス
ト、炭化の際の重量損失、炭化速度が遅く設備が
高価であること、及び連続フイラメントを破断さ
せないように細心の取り扱いが必要であるためで
ある。 先駆物質フイラメントのコスト及び重量損失を
減少さるために、炭化水素ピツチフアイバーを紡
糸及び炭化する方法が精力的に開発されている。
これまでのところ、最終生成中に炭素原子の所望
の配向を確保するために必要なピツチ前処理、紡
糸条件及び後処理は、有機ポリマーを使用する従
来方法とほぼ同程度の費用がかかつている。高い
配向及び最良の特性を得るためには、どちらの方
法も連続フイラメントを使用しなければならな
い。繊維直径には６〜８マイクロメートルの事実
上の下限があり、これにより小さいと紡糸及び後
処理で過度の繊維破断が生じる。 炭素繊維形成に関する全く別のアプローチとし
て、例えばCO／H2、炭化水素及びアセトンのよ
うな各種の炭素含有気体を金属表面で触媒分解し
て炭素フイラメントを製造する方法がある。これ
らのフイラメントは多様な形態（例えば直線状、
ねじれ状、螺旋状、分枝状）及び直径（例えば数
十オングストロームから数十ミクロンの範囲）を
有している。一般に、いくつかのフイラメント形
態の混合物が得られ、しばしば他の非フイラメン
ト状炭素と混合されている（Baker and
Harris、Chemistry and Physics of Carbon、
Vol.14、1978参照）。この種の従来から形成され
ている炭素フイラメントは、充分に組織化されて
いない「熱炭素」の被膜を有していることが多
い。強化用として必要な高い強度及び弾性率の特
性を備えるのは、繊維軸に対して垂直なＣ軸で配
向された比較的大きい黒鉛質領域を有しており且
つ熱炭素被膜をほとんど又は全くもたない比較的
直線状のフイラメントに限られる。 フイラメント状炭素の形成について記載してい
るほとんどの報告は、形成されたフイラメントの
具体的な形態について述べていないので、フイラ
メントが強化用として好適であるか否かを判断す
ることは困難である。例えば、Baker他は英国特
許第149930号（1977）中において、触媒粒子上で
675〜775℃でアセチレ又はジオレフインを分解す
ると炭素フイラメントが形成されることを開示し
ている。しかしながら、このフイラメントの構造
については何ら記載していない。ヨーロツパ特許
出願EP56004号（1982）中でTates及びBakerは
FeOx担体上でフイラメント状の炭素を形成する
ことによつて記載しているが、形成された炭素フ
イラメントの構造については同様に何らの情報も
開示していない。Bennett他は英国Atomic
Energy Authority Report AERE−R7407中で
アセトンの触媒分解からフイラメント状の炭素を
形成することについて記載しているが、形成され
た炭素の形態、従つて強化用として好適であるか
どうかについては同様に何ら示唆していない。 いくつかの研究者のグループは、炭化水素の触
媒分解により直線状に炭素フイラメントを形成す
ることを開示している。Oberlin、Endo及び
Koyamaは、ベンゼンのような芳香族炭化水素を
約1100℃の温度で金属触媒粒子により炭素繊維に
転換することを報告している（Carbon14：133
（1976）。炭素フイラメントは、ほぼ触媒粒子の直
径に等しい規則的に配列した黒鉛質コアと、これ
を囲むほとんど組織化されていない熱炭素の被膜
を含んでいる。最終フイラメント直径は0.1〜80
ミクロンの範囲である。前記研究者らは、黒鉛質
コアが急速に触媒反応によつて成長し、熱炭素が
コア上に折出すると述べているが、２つの工程が
「統計的に共存するので」分離することができな
いとも述べている（Journal of Crystal
Growth32：335（1976））。熱炭素で被覆された繊
維は強度及び剛さが低く、複合体の強化充填材と
して有効ではない。フイラメント全体を高度に規
則的に配列された黒鉛質炭素に転換するには、付
加的な2500〜3000℃の高温処理が必要である。こ
の方法は、予め形成されている有機繊維をテンシ
ヨンで熱処理することが困難及び費用がかかると
いう問題を改良するかもしれないが、繊維成長及
び高温黒鉛化の２段階の工程を必要とするという
欠点がある。更に、前記研究者らは重要な触媒製
造について何も記載しておらず、触媒粒子は他か
ら入手したものであるように思われる。より最近
の研究では触媒粒子の製造が開発されているが、
この場合も触媒コア成長と熱炭素析出との２公定
は分離していない（Extended Abstracts、16th
Biennial Conference on Carbon：523（1983））。 Tibbettsは、304型ステンレス鋼管内で950〜
1075℃の温度で天然ガスの熱分解により直線状の
炭素繊維を形成することについて記載している
（Appl、Phys、Lett、42(8)：666（1983））。繊維
は、まず触媒反応により繊維の長さが増加し次に
炭素の熱分解析出により厚さが増加するという
Koyama及びEndoと同様の２段階で成長するこ
とが報告されている。Tibbettsは、この２段階が
「オーバーラツプ」していること及び熱分解によ
つて析出する熱炭素を含まないフイラメントを成
長させることができないと述べている。更に、
Tibbettsのアプローチは少なくとも２つの理由で
工業的には実施不可能である。まず、鋼管内の遅
い炭化（典型的には約10時間）の後にしか繊維の
成長が開始されず、従つて全体的な繊維製造速度
が遅くなる。第二に、反応管は繊維形成工程で消
耗されるので、工業的規模での実施は困難であり
また費用もかかる。 触媒反応により、炭化水素先駆物質を、熱分解
によつて析出する熱炭素を実質的に含まない炭素
フイラメントに転換できること、従来技術でフイ
ラメントの長さ成長段階と「オーバーラツプ」及
び「共存する」として報告されている厚さ増加段
階を回避できることが、本発明に於いて予期せず
して発見された。この結果、マトリツクスの強
化、表面積の非常に大きいを有する電極材料の製
造及び電磁波からの物体のシールドに有効な強度
の高いフイブリルを直接形成することが可能にな
る。 発明の要約 本発明は、約3.5〜約70ナノメートル、例べば
約７〜25ナノメートルの実質的に一定の直径をも
ち、直径の約102倍以上の長さをもち、規則的に
配列した炭素原子の実質的に連続な層の多層から
成る外部領域と、内部コア領域とを有する実質的
に円柱状の炭素フイブリルに係り、前記各層とコ
アとがフイブリルの円柱軸に実質上同心的に配置
されており、前記規則的に配列した炭素原子の各
層は、Ｃ軸がフイブリルの円柱軸に実質的に直交
している黒鉛質からなることを特徴とする。本発
明の炭素フイブリルは、熱炭素被膜を実質的に含
まない。 フイブリルの内部コアは中空であり得るか、又
は外部領域の規則的に配列された炭素原子よりも
規則性が低い炭素原子を含んでもよい。外部領域
の規則的に配列された炭素原子は、本質的に黒鉛
質状の性質を有する。 本発明の炭素フイブリルは、約850℃〜約1200
℃の温度で好適な時間好適な圧力で、好適な金属
含有粒子を好適な気体状炭素含有化合物と接触さ
せることにより製造され得、炭素含有化合物と金
属含有粒子との乾燥重量比は少なくとも約100：
１とする。 金属含有粒子と炭素含有化合物との接触は、炭
素と反応して気体生成物を生成することの可能な
化合物、例えばCO2、H2又はH2Oの存在下で実
施され得る。 好適な炭素含有化合物は、例えばベンゼン、ト
ルエン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナ
フタレン、フエナトレン、アントラセン又はこれ
らの混合物のような芳香族炭化水素、例えばメタ
ン、エタン、プロパン、エチレン、プロピレンも
しくはアセチレン又はこれらの混合物のような非
芳香族炭化水素、及び例えばホルムアルデヒド、
アセトアルデヒド、アセトン、メタノールもしく
はエタノール又はこれらの混合物のような酸素含
有炭化水素等の炭化水素、更には一酸化炭素を包
含する。 好適な金属含有粒子は、約3.5〜約70ナノメー
トルの直径を有する鉄、コバルト又はニツケル含
有粒子であり得る。 このような粒子は、例えばアルミナ、炭素、又
はケイ酸アルミウムを含むケイ酸塩の支持体のよ
うな化学的に適合性の耐火性支持体上に担持され
得る。 一具体例において、金属含有粒子の表面は例え
ば電磁波により約850℃〜約1800℃の温度まで独
立して加熱され、粒子の温度を気体状炭素含有化
合物の温度よりも高くする。 他の具体例では、約1/10気圧〜約10気圧の圧力
で約10秒〜約180分の間、金属含有粒子を炭素含
有化合物と接触させる。この具体例では、金属含
有粒子は鉄含有粒子であり、気体状炭素含有化合
物はベンゼンであり、反応温度は900℃〜1150℃
であり、炭素含有化合物と金属含有粒子との比は
約1000：１より大とする。接触は気体状水素の存
在下で実施され得る。更に、鉄含有粒子は例えば
アルミナ又は炭素の化学的に適合性の耐火性支持
体上に担持され得る。 本発明の上記方法によれば、実質的に均一な複
数の実質的に円柱状の炭素フイブリルが得られ、
好ましくは、こうして製造されたフイブリルの
各々は相互に実質的に等しい直径を有している。
一具体例において、金属含有粒子は予め形成して
おく。 フイブリルは例えば有機ポリマー、無機ポリマ
ー又は金属のマトリツクスを有する複合体で使用
することができる。一具体例においてフイブリル
は強化用に構造材料に配合される。別の具体例に
おいてフイブリルは材料の電気又は熱電動率を増
加させるため、電極又は電解コンデンサプレート
の表面積を増加させるため、触媒用の担体を提供
するため、又は物体を電磁波からシールドするた
めに使用され得る。 発明の具体的な説明 本発明では実質的に円柱状（cylindrical）の炭
素フイブリルを製造し得る。この炭素フイブリル
は約3.5から約70ナノメートルのほぼ一定の直径
と、直径の約102倍以上の長さと、規則的に配列
した炭素原子の実質的に連続な層の多層からなる
外部領域と、内部コア領域とを有し、前記各層及
びコアがフイブリルの円柱軸に実質上同心的に配
置されており、前記規則的に配列した炭素原子の
各層は、Ｃ軸がフイブリルの円柱軸に実質的に直
交している黒鉛質からなることを特徴とする。炭
素フイブリルは全体が熱炭素被膜を実質的に有さ
ない。「円柱状」という用語はここでは広い幾何
学的意味、即ち１つの固定直線と平行に移動し且
つ１つの閉じた曲面を形成する直線によつて描か
れる面という意味で使用される。円又は楕円は円
柱体が有し得る多くの曲線のうちの２つにすぎな
い。 前記炭素フイブリルの内部コア領域は中空であ
り得、又は外部領域の規則的炭素原子より不規則
な炭素原子を含んでいてもよい。ここで使用する
「規則的炭素原子」という表現はＣ軸がフイブリ
ルの円柱軸とほぼ直交するような黒鉛質領域を意
味する。 一具体例では、炭素フイブリルの長さはそのフ
イブリルの直径の約103倍より大きい。別の具体
例ではフイブリルの長さはそのフイブリルの直径
の約104倍より大きい。一具体列ではフイブリル
の直径は約７から約25ナノメートルの間である。
別の具体例では内部コア領域は約２ナノメートル
より大きい直径を有する。 より特定的に、実質的に円柱状の個々の炭素フ
イブリルを製造するための本発明方法は、適当な
時間の間適当な圧力下で触媒、即ち適当なバラバ
ラの金属含有粒子を適当な前駆物質、即ち適当な
機体状炭素含有化合物に約850℃から約1200℃の
温度で接触させることからなる。炭素含有化合物
（前駆物質）対金属含有粒子（触媒）の乾燥重量
ベースの比は少なくとも約100：１が適当である。 本発明では反応パラメータを適切に組み合わせ
れば種々の炭素含有化合物を適当な前駆物質とし
て使用し得ると考えられる。ここで例示する一具
体例では、前駆物質がベンゼンである。他の適当
な前駆物質としては炭化水素及び一酸化炭素が考
えられる。炭化水素前駆物質は芳香族、例えばベ
ンゼン（本明細書の実施例）、トルエン、キシレ
ン、クメン、エチルベンゼン、ナフタレン、フエ
ナントレン、アントラセン又はこれらの混合物で
あつてよい。あるいは、前記炭化水素は非芳香
族、例えばメタン、エタン、プロパン、エチレ
ン、プロピレもしくはアセチレン又はこれらの混
合物であつてもよい。前記炭化水素または炭素を
含むもの、例えばメタノールもしくはエタノール
のごときアルコール、アセトンのごときケトン、
及びホルムアルデヒドもしくはアセトアルデヒド
のごときアルデヒド、又はこれらの混合物であつ
てもよい。 前駆物質以外の重要な反応パラメータとして
は、触媒の組成及び前処理、触媒支持体、前駆物
質温度、触媒温度、反応圧力、滞留時間もしくは
成長時間、並びに供給組成物が挙げられる他、任
意の希釈剤（例えばAr）、もしくは炭素と反応し
て気体生成物を発生させ得る化合物（例えば
CO2、H2又はH2O）の存在及び濃度が挙げられ
る。これら反応パラメータは相互依存性が極めて
大きいため、本発明の炭素フイブリルは、これら
反応パラメータを適当に組み合わせることによつ
て成長しうる。好ましい反応パラメータの概要を
示すと、反応時間を短くすること（反応時間がよ
り長くなれば、炭化水素前駆物質の熱分解が促進
される。）、供給ガス流中の水素に対する炭化水素
前駆物質の比率を小さくすること、炭化水素前駆
物質の熱分解を抑制するため反応温度を低くする
こと、及び、ベンゼン及びメタンのような熱的に
安定な炭化水素前駆物質を使用することである。
しかしながら、これらの好ましい反応パラメータ
もまたその他の反応パラメータに依存して、適宜
変更調節し得る。本発明における反応パラメータ
の適当な組み合わせの具体的な例は、後述する実
施例に示す。 また、反応パラメータを適当に組み合わせれば
種々の遷移金属含有粒子を適当な触媒として使用
し得ると考えられる。現時点で好ましい一具体例
では、金属含有粒子が約3.5から約70ナノメート
ルの直径を有し且つ鉄、コバルトもしくはニツケ
ル、又はこれらの合金もしくは混合物を含む粒子
からなる。 一つの実施態様では、炭素と反応して気体生成
物を生じ得る化合物の存在下で前記金属含有粒子
を炭素含有化合物に接触させる。このような実施
態様では、炭素と反応し得る化合物がCO2、H2
又はH2Oからなる。 触媒粒子は適度に均等な直径を有し且つ互いに
分離しているか、又は少なくとも結合の弱い集合
体として結合し合うにすぎないことが望ましい。
これら粒子は適当な前処理を介して、又は反応条
件下で容易に活性化できれば、反応器に導入する
前に活性形態を有していなくてもよい。一連の前
処理の条件は使用する触媒及び炭素含有化合物に
依存し、且つ他の前記反応パラメータにも依存し
得る。これら前処理条件の一例を下記の実施例で
示した。金属含有粒子は最適な物理的形態とし
て、金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン
酸塩、硝酸塩等の形態で析出し得る。そのために
は極めて小さい均等粒子を析出し且つ安定化させ
るための良く知られたコロイド技術を使用し得
る。例えば、水和酸化第２鉄を容易に分散し得る
直径数ナノメートルの均等球体の形態に析出させ
るSpiro他の技術は触媒の調製に極めて的してい
る。J.Am.Chem.SOc.8（12）：2721−2726
（1966）；89（22）：5555−5559及び5559−5562
（1967年）参照。これらの触媒粒子は化学的に適
合する耐火性支持体の上にデポジツトし得る。こ
の支持体は反応条件下で堅固でなければならず、
触媒にとつて有毒でなく且つ形成後のフイブリル
から容易に分離できるようなものでなくてはなら
ない。アルミナ、炭素、石英、ケイ酸塩及びケイ
酸アルミニウム、例えばムライトはいずれも適当
な支持体材料である。取出しを容易にすべく、こ
れら支持体は好ましい物理的形態として、反応器
からの出し入れが簡単な薄いフイルム又はプレー
トの形状を有する。 小さい金属粒子は反応器内での金属含有蒸気の
熱分解によつて形状することもできる。例えば、
フエロセン蒸気からは鉄粒子を形成し得る。この
方法はフイブリル成長が反応器全体にわたつて開
始され、触媒粒子を支持体に担持させる場合より
大きな生産性が得られるという利点を有する。 反応温度は触媒粒子が炭素フイブリル形成活性
を示す程に十分に高くなければならないが、気体
状炭素含有化合物の熱分解炭素の形成を伴う大き
な熱分解が生じないように十分に低くもなければ
ならない。正確な温度範囲は使用する特定触媒系
及び気体状炭素含有化合物に依存する。例えば、
ベンゼンは運動論的には約1100℃まで熱的に安定
しており、メタンは約950℃まで、アセチレンは
約500℃まで安定している。気体状炭素含有化合
物の熱分解が活性フイブリル形成触媒に必要な温
度の近傍又はそれより低い温度で生起する場合に
は、触媒粒子を気体炭素含有化合物の温度より高
い温度に選択的に加熱し得る。この選択的加熱は
例えば電磁波によつて行ない得る。 本発明の炭素フイブリルは任意の所望圧力で製
造でき、製造圧力は経済上の配慮によつて左右さ
れる。反応力は好ましくは1/10から10atmの間で
ある。反応圧力はより好ましくは大気圧である。 一つの実施態様では、適当な鉄含有粒子とベン
ゼン（気体）とを約９：１の水素：ベンゼン混合
物中約900℃の温度で約180分間約1atmの圧力で
接触させることよつてフイブリルを形成する。炭
素含有化合物対鉄含有粒子の乾燥重量ベースの比
は1000：１より大きい。別の実施態様では、適当
な鉄含有粒子とベンゼン（気体）とを約９：１の
水素：ベゼン混合物中約1100℃の温度で約１分間
から約５分の間約1atmの圧力で接触させること
によりフイブリルを形成する。乾燥重量ベースの
炭素含有化合物対鉄含有粒子の比は約1000：１よ
り大きい。この方法の好ましい実施態様では、鉄
含有粒子を前述の如き化学的に適合した耐火性支
持体に担持する。この耐火性支持体は好ましくは
アルミナである。 本発明の炭素フイブリルは成長すると非常に黒
鉛質になる。個々の黒鉛質炭素層が木の年輪又は
六角形の網目の金網を巻いたもののように、繊維
の長手軸を中心に同心的に配置される。通常は直
径数ナノメートルの中空コアが存在し、このコア
はより不規則な炭素で部分的又は全体的に埋めら
れることもある。コアの周囲の各炭素層は数百ナ
ノメートルにもわたつて延在し得る。隣接層の間
の間隔は高解像度電子顕微鏡検査によつて測定し
得、単結晶黒鉛に見られる間隔、即ち約0.339〜
0.348ナノメートルをほんの少し上回るにすぎな
い。 このような小さいフイブリルの物理的特性を直
接測定する方法は無い。しかしながら前記フイブ
リルを含む複合物の剛さは、より大きい十分に黒
鉛化した炭素に関して測定したヤング率から予想
される。 本発明に於いては、好ましくは、実質的に均一
な複数の実質的に円柱状の炭素フイブリルが得ら
れる。これらのフイブリルは各フイブリルの直径
が互いにほぼ等しいという意味で実質的に均等で
ある。各フイブリルは熱的に析出した熱炭素を実
施的に含まない。このような複数のフイブリルを
製造する方法は、前述のごとき適当な金属含有粒
子と適当な気体状炭素含有化合物とを、約850℃
から約1200℃の温度で適当な時間にわたり適当な
圧力下で接触させることからなる。乾燥重量ベー
スでの炭素含有化合物対金属含有粒子の比は少な
くとも約100：１である。この方法を用いれば、
実質的に均一の複数のフイブリル、例えば各々が
互いにほぼ等しい直径を有するようなフイブリル
を得ることができる。 本発明の炭素フイブリルは、構造材料として使
用される複合物に使用でき、炭素フイブリルを含
む複合物とすることができる。この種の複合物は
熱分解炭素もしくは非熱分解炭素又は有機ポリマ
ー、例えばポリアミド、ポリエステル、ポリエー
テル、ポリイミド、ポリフエニレン、ポリスルホ
ン、ポリウレタンもしくはエポキシ樹脂等のマト
リクスも含む。好ましく具体例としてはエラスト
マー、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が挙げられ
る。 前記複合物のマトリクスは別の具体例では無機
ポリマー、例えばセラミツク材料又はポリマー無
機酸化物、例えばガラスからなる。好ましい具体
例としてはガラス繊維、板ガラス及び他の成形ガ
ラス、ケイ酸塩セラミクス並びに他の耐火性セラ
ミクス、例えば酸化アルミニウム、炭化ケイ素、
窒化ケイ素及び窒化ホウ素が挙げられる。 更に別の具体例では、前記複合物のマトリクス
は金属である。適当な金属としては、アルミニウ
ム、マグネシウム、鉛、銅、タングステン、チタ
ン、ニオブ、ハフニウム、バナジウム、並びにこ
れらの合金及び混合物が挙げられる。 本発明の炭素フイブリルは他の種々の用途でも
有用である。その一例として、電極又は電解キヤ
パシタープレートに本発明の炭素フイブリルを結
合させてこれら電極又はプレートの表面積を増加
させる方法がある。別の使用例として、本発明の
フイブリルに触媒を結合させることからなる触媒
担持法もある。この触媒は電気化学的触媒であり
得る。 本発明の炭素フイブリルはまた、材料の電気伝
導性を向上させる方法においても有用である。こ
の方法では電気伝導性を向上させる有効量の炭素
フイブリルを当該材料に混入する。 本発明の炭素フイブリルはまた、材料の熱伝導
性を向上させる方法においても使用し得る。この
方法では熱伝導性を向上させる有効量の炭素フイ
ブリルを当該材料に混入する。 本発明の炭素フイブリルは更に、物体を電磁波
から遮蔽する方法でも使用される。この方法で
は、有効遮蔽量の炭素フイブリルを当該物体に混
入する。 次に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明す
る。これらの実施例は本発明の理解を助けるもの
として記述したにすぎず、請求の範囲の記載のご
とき本発明を限定するものではない。 実施例 材 料 実施例で使用した以下の材料は市販の材料であ
る。ベンゼン（試薬品質）、Fe（NO3）3・9H2O
（Baker Analyzed Crystal）、FeSO4・7H2O
（Baker Analyzed Granular）、KNO3（Baker
Analyzed Crystal）及びNaHCO3（Baker
Analyzed Crystal）はいずれもJ.T.Baker
Chemical Company、Phillipsburg、New
Jerseyの製品。CO（C.P.品質）はAir Ptoducts
and Chemicals、Inc、，Allentown、Penn−
sylvaniaの製品。KOH（C.P.ペレツト）は
Mallinckrodt Inc、，Lodi、New Jerseyの製品。
実施例で使用した水は脱イオン水。Vycoy ガラ
ス管はCorning、Glass Works、Corning、New
Yorkの製品である。 Davison SMR−37−1534 SRAアルミナは平
均結晶子サイズ15Å、平均凝集物サイズ0.2μ、平
均粒度15μのα−ベーマイトである。 Degussa Aluminium Oxid Ｃは、表面積100
m2／ｇ、平均粒度200Å、見掛けバルク密度60
ｇ／１のγ−アルミナである。 Cabot Sterling Ｒ Ｖ−9348炭素粉末は、最
小炭素含量99.5％、表面積25m2／ｇ、平均粒度
750Å、見掛け密度161b／ft3のフアーネスブラツ
クである。 分 析 電子顕微鏡写真は前てZeiss EM−10電子顕微
鏡による。 触媒調製物 触媒１の調製 Sugimoto及びMatijevic、Ｊ、Colloid＆
Interfacial Sci、74：227（1980）の方法でマグネ
タイト分散液を調製した。電子顕微鏡観察によれ
ば、粒度は175〜400Åの範囲であり平均粒度は約
260Å（第１図及び第２図）であることが判明し
た。 触媒２の調製 磁性撹拌棒を備えた４オンスの広口ガラスジヤ
ーに10ｇのDavison SMR−37−1534 SRAアル
ミナ粉末を導入した。H2O中の0.81MのFe
（NO3）3を撹拌粉末に初期湿潤点まで滴下した。
4.1mlが必要であつた。 触媒３の調製 触媒２の調製で得られた湿性粉末の一部を撹拌
を伴うジヤーに入れたまま高温プレート上で加熱
して乾燥させた。NOxが発生する温度より定温
に維持した。 触媒４の調製 Davison SMR−37−1534 SRAアルミナ粉末
の一部をVycor 管で900℃の空気流中で90分間
焼成した。磁性撹拌棒を備えた４オンスの広口ジ
ヤーに1.9977ｇの焼成Al2O3を入れた。これを撹
拌しながら0.81MのFe（NO3）3のH2O溶液を初期
湿潤点まで滴下した。0.6mlが必要であつた。高
温プレート上で撹拌しながら湿性粉末を乾燥し
た。 触媒５の調製 蓋ができる４インチのラテツクス漿液重合管で
0.44ｇのDegussa Aluminium Oxid Ｃ（発煙
Al2O3）を計量した。管に蓋をしアルゴンを通気
してから１mlの0.5M KOHと１mlの2.0M KNO3
と６mlの予め過した脱イオン水とを注入した。
混合物にアルゴンを５分間通気し2.0mlの0.101M
FeSO4を注入した。混合物にアルゴンを１分間通
気した。管を90℃の油浴にいれアルゴン通気を５
分間維持した。通気を中止し静止性消化
（quiescent digestion）を開始した。（油浴温度
のコントロールが不完全で温度が105℃に上がつ
たので90℃に戻した）。消化総時間は２時間であ
つた。 静置した系は白色沈澱物と透明な上清とに分離
した。これを遠心分離し、上清を傾瀉し、沈澱物
を予め過した脱イオン水に再度懸濁させた。こ
の操作を２回以上繰り返した。最終上清のPHは約
8.5であつた。水を傾瀉し沈澱物にアルゴンを吹
き込んで半乾燥し、エタノールに再度懸濁させ
た。 触媒６の調製 Davison SMR−37−1534 SRAアリムナ粉末
の一部をVycor 管にいれ900℃の空気流中で２
時間焼成した。蓋のできる４インチの重合管に１
ｇの生成物を入れ、アルミナを完全に被覆するに
十分な量の1.6MのFe（NO3）3溶液を添加した。管
に蓋をし発泡が停止するまで減圧した。これを排
気し、余剰の液体をＭガラス焼結フイルターで
別した。湿性ケーキをセラミツクボートに入れ
500℃の空気流中で１時間焼成した。 触媒７の調製 遠心分離ボルトを用い、6.06ｇのFe（NO3）3・
9H2Oを50mlの予め過した脱イオン水に溶解し
た。溶液に2.52ｇのNaHCO3を添加した。発泡が
停止すると溶液にアルゴンを５分間通気した。生
成したFe2O3ゾルは透明溶液であつた。 Cabot Sterling Ｒ Ｖ−9348炭素粉末の一部
をムライト管中のVycor ボートでアルゴン流下
で1100℃で１時間焼成した。これをアルゴン下で
室温まで放冷した。４インチの重合管に約0.25イ
ンチの層を形成すに十分な炭素を導入した。管を
減圧し２mlのFe2O3を添加した。発泡が停止する
と管を排気し懸濁液をＭ−ガラス焼結漏斗で過
した。ケーキを風乾しVycor 管でアルゴン流下
で500℃で１時間加熱した。 触媒８の調製 ４インチの重合管中で0.4876ｇの焼成Cabot
Sterling Ｒ Ｖ−9348炭素粉末を減圧し2.0mlの
0.81M Fe（NO3）3溶液を添加し。発泡が停止する
と管を排気しケーキを風乾した。 触媒９の調製 （赤外線用KBRデイスクを製造するために）
ステンレスダイでCabot Sterling Ｒ Ｖ−9348
の粉末を圧縮してペレツトを形成した。0.12ｇの
ペレツトを４インチの重合管中で減圧し（触媒７
と同様にして）新しく調製した0.05mlのFe2O3ゾ
ルを添加した。管を排気し固体を風乾した。 触媒10の調製 ４インチ重合管中で空気中で900℃で２時間焼
成したDevison SMR−37−1534 SRAアルミナ
0.23ｇを減圧し（触媒７と同様にして）新しく調
製した2.0mlのFe2O3ゾルを添加した。管を排気
し、Ｍ−ガラス焼結フイルターで固体を別し
た。ケーキを風乾した。 フイブリル合成実験 実施例 １〜７ 実施例１〜７はフイブリル合成実験に関する。
表１は実験条件及び結果の要約である。特に注釈
がなければ、フイブリル前駆物質は約９：１の水
素：ベンゼン混合物の形態で使用されるベンゼン
であり、ガス流速は、H2及びArの場合は300
ml／分、CO／H2の場合はCOは300ml／分でH2は
100ml／分、（容量比が約９：１の）Ar／C6H6又
はH2／C6H6の場合は20℃のベンゼンに通すAr又
はH2は300ml／分である。反応器をアルゴンで少
し掃気して空気と水素とを常に分離しておいた。
各実験のプロトコールは同じである。このプロト
コールを実験例１及び４に関して詳述する。 (a) 実施例 １ 上記で調製した触媒２を超音波によつて水に分
散させセラミツクボートに移した。ボートを室温
で電気炉内の１インチVycor 管の中央に入れ
た。 炉の温度を室温から500℃に上昇させ空気下500
℃に60分間維持した。反応器をアルゴンで少し掃
気した。次に水素下で15分間を要して温度を500
℃から900℃に上昇させ、水素流下900℃に60分間
維持した。 次に気体流を水素：ベンゼン（９：１）混合物
に代えて900℃に180分間維持した。 炭化水素流を停止しアルゴンで置換し反応器を
室温まで放冷した。ボートを管から取り出しボー
トから多量の炭素を掻き取つた。この炭素を超音
波によつてエタノールに分散させ10μのサンプ
ルを電子顕微鏡で観察した。電子顕微鏡写真によ
れば、直径10〜45nｍの多数のフイブリルが確認
された（第３図）。 (b) 実施例 ４ 上記で調製した触媒３をセラミツクボート中で
分散させた。ボートを実施例１で使用したのと同
じ電気炉内の１インチのムライト管に入れた。 炉の温度を15分間を要して室温から500℃に上
昇させ空気下500℃に60分間維持した。反応器を
アルゴンで少し掃気した。次に水素下で20分間を
要して温度を500℃から900℃に上昇させこの水素
流下で900℃に60分間維持した。次に同じ水素流
下で温度を更に20分間で1100℃に上昇させた。 次に気体流をベンゼン飽和水素に代えて1100℃
に５分間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実
施例１の手順でサンプルを調製し電子顕微鏡で観
察した。電子顕微鏡写真によれば、直径3.5〜30n
ｍ、特に約25nｍの多数のフイブリルが確認され
た（第４図）。 【表】
【図面の簡単な説明】
第１図はFe3O4から構成される触媒粒子の分散
状態を示す説明図、第２図はFe3O4から構成され
る触媒粒子の分散状態を示す説明図、第３図は10
〜45nｍの直径の多数の炭素フイブリルを触媒支
持体及び反応残渣と共に示した説明図、第４図は
約25nｍの直径の炭素フイブリルを触媒支持体及
び反応残渣と共に示した説明図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 約3.5〜約70nｍの範囲の実質的に一定の直径
    をもち、直径の約102倍以上の長さをもち、規則
    的に配列した炭素原子の実質的に連続な層の多層
    から成る外部領域と内部コア領域とを有してお
    り、各層とコアとがフイブリルの円柱軸に実質上
    同心的に配置されており、前記規則的に配列した
    炭素原子の各層は、Ｃ軸がフイブリルの円柱軸に
    実質的に直交している黒鉛質からなることを特徴
    とする実質的に円柱状の炭素フイブリル。 ２ コアが中空であることを特徴とする請求の範
    囲１に記載のフイブリル。 ３ 内部コア領域が外部領域の規則的に配列した
    炭素原子よりも不規則な炭素原子を含むことを特
    徴とする請求の範囲１に記載のフイブリル。 ４ 規則的に配列した炭素原子が黒鉛質であるこ
    とを特徴とする請求の範囲１に記載のフイブリ
    ル。 ５ 長さが直径の約103倍以上であることを特徴
    とする請求の範囲１に記載のフイブリル。 ６ 長さが直径の約104倍以上であることを特徴
    とする請求の範囲１に記載のフイブリル。 ７ 直径が約７〜25nｍであることを特徴とする
    請求の範囲１に記載のフイブリル。 ８ 内部コア領域の直径が約2nｍより大きいこ
    とを特徴とする請求の範囲１に記載のフイブリ
    ル。
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