JPH0343214B2 - - Google Patents
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- JPH0343214B2 JPH0343214B2 JP57055323A JP5532382A JPH0343214B2 JP H0343214 B2 JPH0343214 B2 JP H0343214B2 JP 57055323 A JP57055323 A JP 57055323A JP 5532382 A JP5532382 A JP 5532382A JP H0343214 B2 JPH0343214 B2 JP H0343214B2
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- Japan
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- composition
- thin film
- lithium
- sputtering
- amorphous
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-
- Y02E60/12—
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- Optical Integrated Circuits (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Description
本発明は非晶質リチウムタンタレート・リチウ
ムニオベイト薄膜およびその製造方法に関する。 近年、リチウムイオン伝導性固体に関する関心
が高まりつつある。特に、リチウムイオン伝導体
は、リチウム電池の固体電解質として、また、エ
レクトロクロミツクデイスプレーの電解質として
その実用化が進みつつある。前者は、電子機器の
小型化、薄型化に伴い、電池の薄型化への要望が
強まつてきたため、近年急速にその用途が開けつ
つあるものである。後者は、上記固体電解質を用
い、エレクトロクロミツクデイスプレー素子を全
固体化しその素子特性の安定化を図ろうとするも
のである。これら両者に共通に言えることは、イ
オン伝導度が高く、かつ、通常の雰囲気で安定な
固体電解質を開発することである。現状では、固
体電解質のイオン伝導に伴う抵抗が大きいため、
未だ上記デバイスの実用化が達成されていない。 上記デバイスのイオン伝導度を高める方法とし
て、固体電解質を薄膜化し、幾何学的に抵抗を下
げる方法が考えられる。しかし、従来のセラミツ
ク技術では、薄膜10μｍ以下の薄膜を作成するこ
とは困難である。近年、超急冷法の進歩により、
15μｍ程度の膜厚のイオン導電性非晶質体が報告
されてきたが、この方法は、数mm角程度のフレー
ク状の薄膜しか得られないという欠点を有する。
このフレーク状の電解質では、上記デバイスを実
現することは非常に困難である。従つて、10μｍ
以下の膜厚で比較的大面積の薄膜イオン導電材料
およびその形成技術が強く望まれている。ところ
が、従来の製膜技術であるCVD法、スパツタリ
ング法を用いても、イオン伝導度の大きい薄膜は
得られていなかつた。この原因は、酸化物系固体
電解質の合成温度が高いこと、薄膜形成中にアル
カリ金属酸化物が蒸発などによつて失われるた
め、組成制御が困難であることなどである。 本発明の目的は、上記のような従来技術の問題
点を解決した、イオン伝導性の優れたリチウムタ
ンタレート・リチウムニオベイト系非晶質体薄膜
およびその製造方法を提供することにある。 本発明の非晶質リチウムタンタレート・リチウ
ムニオベイト薄膜の特徴とするところは、Li2O、
Ta2O5、Nb2O5の三成分を頂点とする三元系組成
図において、Li2Oが40％以上にして67％以下で
ある領域における点によつて示される組成を有す
るスパツタリングによる薄膜よりなることにあ
り、それが製造方法の特徴とするところは、一般
式（１−ｘ）LiTaO3・xLiNbO3（ただし、ｘは、
０ｘ1.0、の範囲の値である）なるリチウム
タンタレート・リチウムニオベイト組成物、また
はスパツタリングによつて該リチウムタンタレー
ト・リチウムニオベイト組成物を生成する混合
物、およびスパツタリングによつてLi2Oを生成
するリチウム化合物よりなる混合物をターゲツト
にしてスパツタすることにより、Li2O、Ta2O5、
Nb2O5の三成分を頂点とする三成分系組成図にお
いて、Li2Oが40％以上にして67％以下である領
域における点で示される組成を有する非晶質のリ
チウムタンタレート・リチウムニオベイトの薄膜
を製造するにある。 第１図は、上記のLi2O、Ta2O5、Nb2O5の三成
分を頂点とする三成分系組成図にして、図中AD
がLi2Oが67％であるものの点を連ねた線分、BC
がLi2Oが40％であるものの点を連ねた線分であ
り、ABCDなる四角形で囲まれた範囲以内の点
で示される組成が、本発明のリチウムタンタレー
ト・リチウムニオベイト組成物の範囲である。 なお、上記の本発明における非晶質リチウムタ
ンタレート・リチウムニオベイト薄膜の製造方法
において用いる、スパツタリングによつてLi2O
を生成するリチウム化合物としては、Li2O、
LiOH、Li2CO3を挙げることができる。 上記において、本発明における非晶質リチウム
タンタレート・リチウムニオベイト薄膜の組成
を、Li2O、Ta2O5、Nb2O5の三成分を頂点とする
三成分系組成図において、Li2Oが40％以上にし
て67％以下である領域における点で示される組成
を有するものとしたのは、Li2Oが40％より小で
ある領域における点で示される組成を有するもの
はイオン伝導性に劣るものであり、67％より大で
ある領域における点で示される組成を有するもの
は吸湿性があつて耐湿性の点で実用に適せぬ故で
ある。 以下に本発明を、試験例につき、さらに詳細に
説明する。 試験例 １〜６ 試験例１、６は、比較例であり、試験例２、
３、４、５は実施例である。 各試験例に共通に下記の操作を行つた。 Ta2O5、Li2CO3の各原料粉末を、反応後のも
のが一般式LiTaO3で示される組成物となるよう
に、秤量し、混合し、1100℃で３時間反応させ、
上記の組成物を得た。この粉末をそのまま、ある
いは、これを再度焼成した焼結体をスパツタリン
グ用ターゲツトとして用いた。通常のスパツタ法
のように、化学量論組成のターゲツトを用いる
と、Li2Oがスパツタ中に失われ、形成された薄
膜は、ほとんどイオン導電性を示さないものとな
る。 そこで、本試験例においては、Li2Oペレツト
を上記のLiTaO3ターゲツト中に混在させてター
ゲツトとしたものを用いた。 各試験例における、ターゲツト表面のLi2Oと
LiTaO3との占める面積比を下記の表１に示す通
りとした。
ムニオベイト薄膜およびその製造方法に関する。 近年、リチウムイオン伝導性固体に関する関心
が高まりつつある。特に、リチウムイオン伝導体
は、リチウム電池の固体電解質として、また、エ
レクトロクロミツクデイスプレーの電解質として
その実用化が進みつつある。前者は、電子機器の
小型化、薄型化に伴い、電池の薄型化への要望が
強まつてきたため、近年急速にその用途が開けつ
つあるものである。後者は、上記固体電解質を用
い、エレクトロクロミツクデイスプレー素子を全
固体化しその素子特性の安定化を図ろうとするも
のである。これら両者に共通に言えることは、イ
オン伝導度が高く、かつ、通常の雰囲気で安定な
固体電解質を開発することである。現状では、固
体電解質のイオン伝導に伴う抵抗が大きいため、
未だ上記デバイスの実用化が達成されていない。 上記デバイスのイオン伝導度を高める方法とし
て、固体電解質を薄膜化し、幾何学的に抵抗を下
げる方法が考えられる。しかし、従来のセラミツ
ク技術では、薄膜10μｍ以下の薄膜を作成するこ
とは困難である。近年、超急冷法の進歩により、
15μｍ程度の膜厚のイオン導電性非晶質体が報告
されてきたが、この方法は、数mm角程度のフレー
ク状の薄膜しか得られないという欠点を有する。
このフレーク状の電解質では、上記デバイスを実
現することは非常に困難である。従つて、10μｍ
以下の膜厚で比較的大面積の薄膜イオン導電材料
およびその形成技術が強く望まれている。ところ
が、従来の製膜技術であるCVD法、スパツタリ
ング法を用いても、イオン伝導度の大きい薄膜は
得られていなかつた。この原因は、酸化物系固体
電解質の合成温度が高いこと、薄膜形成中にアル
カリ金属酸化物が蒸発などによつて失われるた
め、組成制御が困難であることなどである。 本発明の目的は、上記のような従来技術の問題
点を解決した、イオン伝導性の優れたリチウムタ
ンタレート・リチウムニオベイト系非晶質体薄膜
およびその製造方法を提供することにある。 本発明の非晶質リチウムタンタレート・リチウ
ムニオベイト薄膜の特徴とするところは、Li2O、
Ta2O5、Nb2O5の三成分を頂点とする三元系組成
図において、Li2Oが40％以上にして67％以下で
ある領域における点によつて示される組成を有す
るスパツタリングによる薄膜よりなることにあ
り、それが製造方法の特徴とするところは、一般
式（１−ｘ）LiTaO3・xLiNbO3（ただし、ｘは、
０ｘ1.0、の範囲の値である）なるリチウム
タンタレート・リチウムニオベイト組成物、また
はスパツタリングによつて該リチウムタンタレー
ト・リチウムニオベイト組成物を生成する混合
物、およびスパツタリングによつてLi2Oを生成
するリチウム化合物よりなる混合物をターゲツト
にしてスパツタすることにより、Li2O、Ta2O5、
Nb2O5の三成分を頂点とする三成分系組成図にお
いて、Li2Oが40％以上にして67％以下である領
域における点で示される組成を有する非晶質のリ
チウムタンタレート・リチウムニオベイトの薄膜
を製造するにある。 第１図は、上記のLi2O、Ta2O5、Nb2O5の三成
分を頂点とする三成分系組成図にして、図中AD
がLi2Oが67％であるものの点を連ねた線分、BC
がLi2Oが40％であるものの点を連ねた線分であ
り、ABCDなる四角形で囲まれた範囲以内の点
で示される組成が、本発明のリチウムタンタレー
ト・リチウムニオベイト組成物の範囲である。 なお、上記の本発明における非晶質リチウムタ
ンタレート・リチウムニオベイト薄膜の製造方法
において用いる、スパツタリングによつてLi2O
を生成するリチウム化合物としては、Li2O、
LiOH、Li2CO3を挙げることができる。 上記において、本発明における非晶質リチウム
タンタレート・リチウムニオベイト薄膜の組成
を、Li2O、Ta2O5、Nb2O5の三成分を頂点とする
三成分系組成図において、Li2Oが40％以上にし
て67％以下である領域における点で示される組成
を有するものとしたのは、Li2Oが40％より小で
ある領域における点で示される組成を有するもの
はイオン伝導性に劣るものであり、67％より大で
ある領域における点で示される組成を有するもの
は吸湿性があつて耐湿性の点で実用に適せぬ故で
ある。 以下に本発明を、試験例につき、さらに詳細に
説明する。 試験例 １〜６ 試験例１、６は、比較例であり、試験例２、
３、４、５は実施例である。 各試験例に共通に下記の操作を行つた。 Ta2O5、Li2CO3の各原料粉末を、反応後のも
のが一般式LiTaO3で示される組成物となるよう
に、秤量し、混合し、1100℃で３時間反応させ、
上記の組成物を得た。この粉末をそのまま、ある
いは、これを再度焼成した焼結体をスパツタリン
グ用ターゲツトとして用いた。通常のスパツタ法
のように、化学量論組成のターゲツトを用いる
と、Li2Oがスパツタ中に失われ、形成された薄
膜は、ほとんどイオン導電性を示さないものとな
る。 そこで、本試験例においては、Li2Oペレツト
を上記のLiTaO3ターゲツト中に混在させてター
ゲツトとしたものを用いた。 各試験例における、ターゲツト表面のLi2Oと
LiTaO3との占める面積比を下記の表１に示す通
りとした。
【表】
上記の６種類のターゲツトを用い、スパツタ法
により薄膜形成を行つた。基板温度を上昇を防ぐ
ため、基板を水冷しながら、真空度２×10-2mm
Hg、放電ガス（Ar／O2＝60／40）、プレート電
圧2kV、膜形成速度：0.5μｍ／ｈのスパツタリン
グ条件で石英ガラス基板上に、膜厚約2μｍの薄
膜を形成した。化学分析結果を、第１図の三成分
系組成図上に示す。第１図の三成分系組成図にお
ける点の符号１，〜６は、それぞれ上記の試験例
に対応するものの組成で、従つて表１に示すター
ゲツトの表面のLi2OとLiTaO3の面積の比率を有
するもを用いた場合のものである。なお、これら
の薄膜は、電子線回析およびＸ線回析の結果、非
晶質であることが確認された。 なお、これらの薄膜のブロツキング電極を用い
て交流法で測定した、常温におけるイオン導電率
は表２に示すようなものであつた。また、同様な
方法で測定したイオン導電率の温度変化を第２図
に示す。第２図において、符号１，′〜６′で示さ
れる線は、それぞれ試験例１、〜６の薄膜に対応
するものである。
により薄膜形成を行つた。基板温度を上昇を防ぐ
ため、基板を水冷しながら、真空度２×10-2mm
Hg、放電ガス（Ar／O2＝60／40）、プレート電
圧2kV、膜形成速度：0.5μｍ／ｈのスパツタリン
グ条件で石英ガラス基板上に、膜厚約2μｍの薄
膜を形成した。化学分析結果を、第１図の三成分
系組成図上に示す。第１図の三成分系組成図にお
ける点の符号１，〜６は、それぞれ上記の試験例
に対応するものの組成で、従つて表１に示すター
ゲツトの表面のLi2OとLiTaO3の面積の比率を有
するもを用いた場合のものである。なお、これら
の薄膜は、電子線回析およびＸ線回析の結果、非
晶質であることが確認された。 なお、これらの薄膜のブロツキング電極を用い
て交流法で測定した、常温におけるイオン導電率
は表２に示すようなものであつた。また、同様な
方法で測定したイオン導電率の温度変化を第２図
に示す。第２図において、符号１，′〜６′で示さ
れる線は、それぞれ試験例１、〜６の薄膜に対応
するものである。
【表】
【表】
第１図と表２を対照して見れば分かるように、
試験例１の薄膜は、その組成においてLi2Oが本
発明の範囲より小にして、本発明のものではない
ものであり、その導電率は表２から分かるように
極めて小なるものである。一方試験例６の薄膜
は、その組成においてLi2Oが本発明の範囲より
大にして、本発明のものではないものであり、そ
の導電率は良好であるが、耐湿性が悪く、デバイ
ス化に不都合な材料である。 上記試験例１、６以外の、試験例２、〜５の薄
膜は、第１図から分かるように、本発明における
組成を有するものであり、結晶性LiTaO3が絶縁
性であるのに反し、表２および第２図に示すよう
に、非常に良好なイオン導電性を示すものである
ことが分かる。さらに、フレーク状態でしか得ら
れない超急冷法によりなるLiTaO3非晶質体と同
等、あるいはそれ以上のイオン導電性を示すもの
である。 試験例 ７〜13 試験例10は比較例であり、試験例７〜９、11〜
13は実施例である。 試験例１〜６の場合と同様な操作により、表３
に示す（１−ｘ）LiTaO3・xLiNbO3組成物、お
よびLi2Oと該組成物との表面積比よりなる混合
物ターゲツトを用いて薄膜形成を行い、試験例１
〜６におけるものと同程度の膜厚の非晶質のもの
を形成した。
試験例１の薄膜は、その組成においてLi2Oが本
発明の範囲より小にして、本発明のものではない
ものであり、その導電率は表２から分かるように
極めて小なるものである。一方試験例６の薄膜
は、その組成においてLi2Oが本発明の範囲より
大にして、本発明のものではないものであり、そ
の導電率は良好であるが、耐湿性が悪く、デバイ
ス化に不都合な材料である。 上記試験例１、６以外の、試験例２、〜５の薄
膜は、第１図から分かるように、本発明における
組成を有するものであり、結晶性LiTaO3が絶縁
性であるのに反し、表２および第２図に示すよう
に、非常に良好なイオン導電性を示すものである
ことが分かる。さらに、フレーク状態でしか得ら
れない超急冷法によりなるLiTaO3非晶質体と同
等、あるいはそれ以上のイオン導電性を示すもの
である。 試験例 ７〜13 試験例10は比較例であり、試験例７〜９、11〜
13は実施例である。 試験例１〜６の場合と同様な操作により、表３
に示す（１−ｘ）LiTaO3・xLiNbO3組成物、お
よびLi2Oと該組成物との表面積比よりなる混合
物ターゲツトを用いて薄膜形成を行い、試験例１
〜６におけるものと同程度の膜厚の非晶質のもの
を形成した。
【表】
試験例７〜13のそれぞれにおいて形成された薄
膜の組成は、第１図の三成分系組成図における試
験例番号に対応する数字符号で示されるようなも
のであり、また、試験例１〜６におけると同様な
方法で測定したイオン導電率（室温）は表４に示
すようなものであつた。
膜の組成は、第１図の三成分系組成図における試
験例番号に対応する数字符号で示されるようなも
のであり、また、試験例１〜６におけると同様な
方法で測定したイオン導電率（室温）は表４に示
すようなものであつた。
【表】
第１図の組成図と表４のイオン導電率の値から
分かるように、本発明の組成を有する試験例７〜
９、および11〜13のものは良好なイオン導電率を
示すのに対し、本発明の組成の範囲外のものであ
る試験例10ものはイオン導電率に劣るものである
ことが示された。 以上の説明から分かるように、本発明による
と、厚さが5μｍ以下の薄膜においても、イオン
導電率の著しく高い薄膜が得られるものであり、
また、本発明の方法によれば、超急冷法では小さ
い破片状非晶質体しか得られないのに反し、任意
の大きさの高イオン導電性非晶質薄膜が得られる
ものである。なお、実用性の、高いイオン導電性
を示す薄膜となる組成は、本発明の組成範囲であ
る、第１図の三元系組成図における四辺形
ABCDの範囲内の点で示されるものであること
が分かる。 また、バルク材料に比べ、薄膜は厚さが３桁程
小であるため、イオン伝導に伴うデバイスの抵抗
は３桁小となる。これは、固体電解質を各種デバ
イスに適用する場合、著しい効果が期待できるも
ので、各種電子デバイス材料として非常に有望と
考えられる。
分かるように、本発明の組成を有する試験例７〜
９、および11〜13のものは良好なイオン導電率を
示すのに対し、本発明の組成の範囲外のものであ
る試験例10ものはイオン導電率に劣るものである
ことが示された。 以上の説明から分かるように、本発明による
と、厚さが5μｍ以下の薄膜においても、イオン
導電率の著しく高い薄膜が得られるものであり、
また、本発明の方法によれば、超急冷法では小さ
い破片状非晶質体しか得られないのに反し、任意
の大きさの高イオン導電性非晶質薄膜が得られる
ものである。なお、実用性の、高いイオン導電性
を示す薄膜となる組成は、本発明の組成範囲であ
る、第１図の三元系組成図における四辺形
ABCDの範囲内の点で示されるものであること
が分かる。 また、バルク材料に比べ、薄膜は厚さが３桁程
小であるため、イオン伝導に伴うデバイスの抵抗
は３桁小となる。これは、固体電解質を各種デバ
イスに適用する場合、著しい効果が期待できるも
ので、各種電子デバイス材料として非常に有望と
考えられる。
第１図は本発明の高イオン導電性薄膜の組成範
囲を示すLi2O・Ta2O5・Nb2O5三元系組成図であ
る。第２図は本発明の試験例における各種組成の
薄膜のイオン導電率の変化を示すグラフである。
囲を示すLi2O・Ta2O5・Nb2O5三元系組成図であ
る。第２図は本発明の試験例における各種組成の
薄膜のイオン導電率の変化を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Li2O、Ta2O5、Nb2O5の三成分を頂点とする
三元系組成図において、Li2Oが40.0％以上にして
67％以下である領域における点で示される組成を
有するスパツタリングによる薄膜よりなることを
特徴とする非晶質リチウムタンタレート・リチウ
ムニオベイト薄膜。 ２ 一般式（１−ｘ）LiTaO3・xLiNbO3（ただ
し、ｘは、０ｘ1.0、の範囲の値である）な
るリチウムタンタレート・リチウムニオベイト組
成物、またはスパツタリングによつて該リチウム
タンタレート・リチウムニオベイト組成物を生成
する混合物、およびスパツタリングによつて
Li2Oを生成するリチウム化合物よりなる混合物
をターゲツトにしてスパツタリングすることによ
り、Li2O、Ta2O5、Nb2O5の三成分を頂点とする
三元系組成図において、Li2Oが40％以上にして
67％以下である領域における点で示される組成を
有する非晶質リチウムタンタレート・リチウムニ
オベイトの薄膜を製造することを特徴とする非晶
質リチウムタンタレート・リチウムニオベイト薄
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5532382A JPS58172234A (ja) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5532382A JPS58172234A (ja) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58172234A JPS58172234A (ja) | 1983-10-11 |
| JPH0343214B2 true JPH0343214B2 (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=12995331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5532382A Granted JPS58172234A (ja) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | 非晶質リチウムタンタレ−ト・リチウムニオベイト薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58172234A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5971264A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解質電池 |
| GB2399304B (en) * | 2003-03-13 | 2006-09-20 | Acoustical Tech Sg Pte Ltd | Method of preparing a LiNb 1-x Ta x O3 film |
| US9379415B2 (en) * | 2014-02-21 | 2016-06-28 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Entire solid lithium secondary battery |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS595560B2 (ja) * | 1976-04-20 | 1984-02-06 | 日本電気株式会社 | ＬｉＮｂ↓１−ｘＴａｘｏ↓３単結晶膜の製造方法 |
-
1982
- 1982-04-05 JP JP5532382A patent/JPS58172234A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58172234A (ja) | 1983-10-11 |
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