JPH0457746B2 - - Google Patents
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、磁気記録媒体の膜厚方向の磁化によ
つて記録を行う、いわゆる垂直記録に用いる磁気
記録媒体（磁性膜）を作製するめつき浴に関する
ものである。 （従来技術） 従来、一般の磁気デイスク装置、磁気テープ装
置などの磁気記録装置においては、基板上に形成
された磁気記録媒体にリング型磁気ヘツドによつ
て水平方向に磁化することにより記録を行なつて
いる。 しかし、水平磁化による記録には記録信号が短
波長になるに従い、即ち記録密度の増加に従つ
て、媒体内の反磁界が増大して残留磁化の減衰と
回転を生じ、再生出力が著しく減少するという欠
点が存在する。そこで、この問題解決のため短波
長になる程反磁界が小さくなる性質をもつ垂直記
録方式が提案され、この垂直記録に適した磁気記
録媒体としては、膜厚に垂直な方向に磁化容易軸
をもつCo−Crスパツタ膜が提案されている。そ
して、この垂直磁化記録方式は従来の水平方向の
磁化による記録方式に比べて高密度記録に優れて
いることが報告されている。（特開昭52−134706
号公報参照）。ところでCo−Cr膜をスパツタ法に
より作製する場合、真空系内で行うため量産性に
問題がある。 このためこの様な製造上の問題点を改善して量
産性に優れた無電解めつき法により、膜面に垂直
な方向に磁化容易軸をもつ磁気記録媒体を製造す
る無電解Co−Mn−Ｐめつき浴が見い出されてい
る（特願昭56−025833、（特公昭63−38432号）、
“無電解めつき浴”）。一般に膜面に垂直な方向に
磁化容易となる条件は、媒体の垂直異方性磁界
Hkと減磁界の最大値4πMs（Msは飽和磁化）の間
にHk＞4πMsの関係またはHk／4πMs＞１の関係
があるこである。垂直記録媒体においては必ずし
もこの条件を満たす必要はないが、Hk／4πMs
１であつても大きな値をもつ程垂直磁化容易の条
件に近づいているため媒体特性として好ましいと
いえる。実際に記録媒体を用いて記録密度特性を
測定した結果によつてもこの傾向が示されてい
る。例えば、電子通信学会技術研究報告、MR82
−22，1982年10月15日では種々の特性のCo−Ｖ
スパツタ媒体にリングヘツドを用いて垂直記録を
行ない、Hk／4πMs値が大きくなる程限界記録密
度D50（孤立波再生出力が1/2となる記録密度で、
媒体の記録密度の性能を表わす値）が増加するこ
と、またHk／4πMs値が0.5を下回るとD50が急激
に減少することを示している。この傾向は媒体の
種類、記録再生条件が異なる場合も同様の関係に
ある。しかし、前記無電解めつき浴においてはａ
−Co六方晶（磁化容易軸）が基板に対して垂直
配向した磁性膜が得られるが、飽和磁化Msの低
下が少なく4πMsの値が非常に大きくなるため垂
直磁化記録の障碍となる。このためニツケルを共
析することにより（特願昭56−155706、（特公平
３−62794号）、“無電解めつき浴”）、またニツケ
ルに加えてレニウムを共析することにより（1982
年、金属表面技術協会、第66回学術講演大会講演
要旨集Ｐ，８〜９に掲載されためつき浴、以下
AT浴とよぶ）Msの低下がはかられている。 ところが、Co−Ni−Mn−Ｐ磁性膜にレニウム
を共析するために無電解めつき浴にレニウムイオ
ンを添加した場合、酒石酸ナトリウムを錯化剤と
して用いたAT浴においてはめつき浴が著しく不
安定となり、磁気特性の不均一、下地基板による
依存、再現性の劣化等を生じるという問題があつ
た。AT浴を用いて磁気記録体例えば磁気デイス
クを作製する場合、磁気特性の不均一のために一
周の再生出力波形（エンベロープ）の一様性の低
下を招き、磁気特性の再現性が劣り浴寿命が短い
ため一定力めつき浴から極く限られた少ない数量
しか得られない等の欠点があつた。また磁気特性
の基板依存性が大きくPd触媒を付与したポリイ
ミド基板上にくらべて金属基板を用いた場合
Hk／4πMsは大幅に減少するという問題があつ
た。 （発明の目的） 本発明の目的は、このような従来の問題を改善
して膜面に垂直な方向に磁気記録するのに好まし
い特性を均一に有する磁気記録媒体を安定に製造
できる無電解めつき浴を提供することにある。 （発明の構成） 本発明による無電解めつき浴は、金属イオンと
して少なくともコバルトイオン、ニツケルイオ
ン、マンガンイオン、レニウムイオン、添加剤と
して少なくともこれら金属イオンの還元剤、PH緩
衝剤、PH調節剤を含む水溶液に、前記金属イオン
の錯化剤として少なくともマロン酸基、酒石酸基
およびタルトロン酸基が同時に加えられているこ
とを特徴としている。 （発明の構成に関する説明） 本発明者らは前述の問題を改善するためめつき
浴組成について詳細に検討した結果、次のことが
明らかとなつた。酒石酸ナトリウムを単独に錯化
剤としているAT浴においては、レニウム共析量
の増加が容易であるが、めつき膜中にレニウムお
よびニツケルを安定に適切量を共析することが困
難であり、均一な特性の膜を再現性よく得ること
ができない。Msが著しく減少するがHkの減少も
大きい。基板によつてはHk／4πMsが大幅に減少
する。他の錯化剤としてマロン酸ナトリウムを単
独に錯化剤として用いた場合レニウムを増加して
もHkは大きな値をもつが、Msはそれ程減少しな
い。このためHk／4πMsは小さな値をとる。そこ
で酒石酸、マロン酸両方を同時に含む浴を検討し
たが、両者の特徴を生かし好ましい磁気特性を得
ることが困難であつた。しかし、これに更にタル
トロン酸を加えた場合、マロン酸と酒石酸に有効
に作用し、適当な大きさのHkの値を保ちつつMs
の値を適度に減少させて好ましい磁気特性が得ら
れる。まためつき浴中にマロン酸、酒石酸、タル
トロン酸を同時に含むことにより、これら錯化剤
の相互作用により浴中金属イオン濃度が適切に調
節される結果、めつき浴の安定性に寄与すること
を見い出した。 本発明はかかる知見をもとになされたものであ
る。本発明によりめつき浴の金属イオンが適切に
調節され、めつき膜の組成が一定に保たれること
により、浴の安定化と膜特性の改善と均一化がは
かれる。 本発明において金属イオンとして用いられるコ
バルトイオン、ニツケルイオン、マンガンイオン
としては、コバルト、ニツケルあるいはマンガン
の硫酸塩、塩化塩、酢酸塩などの可溶性塩を無電
解めつき浴中に溶解することによつて供給され
る。コバルトイオンの濃度は、0.005〜1mol／
の範囲が用いられるが、好ましくは0.01〜
0.15mol／の範囲である。ニツケルイオンの濃
度は、0.001〜0.5mol／の範囲が用いられるが
好ましくは0.005〜0.20mol／の範囲である。マ
ンガンイオンの濃度は、0.003〜2mol／の範囲
が用いられるが好ましくは0.02〜0.2mol／の範
囲である。レニウムイオンは過レニウム酸カリ、
過レニウム酸アンモニウムなどの可溶性塩により
供給され、レニウムイオン濃度として0.0001〜
0.1mol／、好ましくは0.001〜0.05mol／の範
囲が用いられる。還元剤としては次亜リン酸塩が
普通に用いられるが、ヒドラジン塩類、ホウ水素
化物、ジメチルアミンボランまたはその誘導体等
も用いることができる。 PH緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有
機酸塩などが使用され、0.01〜2mol／の範囲
の濃度が用いられる。 PH調節剤としては、PHの上昇にはアンモニウ
ム、水酸化ナトリウムなどのアルカリが用いら
れ、PHの降下には硫酸、塩酸などの酸が用いられ
る。錯化剤としてのマロン酸基は、マロン酸また
はマロン酸の可溶性塩によつて供給され、0.05〜
2.5mol／の範囲の濃度が用いられる。酒石酸
基は酒石酸または酒石酸の可溶性塩によつて供給
され、0.02〜1.5mol／の範囲の濃度が用いられ
る。タルトロン酸基はタルトロン酸またはタルト
ロン酸の可溶性塩によつて供給され、0.005〜
1.0mol／の範囲の濃度が用いられるが、好ま
しくは0.01〜0.3mol／の範囲である。特にタル
トロン酸は各金属イオンの安定した析出に顕著な
効果を有するため他の錯化剤にくらべて小量の添
加で十分な効果が得られることが特徴である。 また本発明の無電解めつき浴は、基板依存性が
少ないため金属または非金属の各種基板に適用で
きる。 以下、本発明による無電解めつき浴の特長を比
較例および実施例により説明する。 （比較例） アルミ合金基板内径100mm、外径210mm上に非磁
性Ni−Ｐ層をめつきし、その上に下記のめつき
浴およびめつき条件にて膜厚0.5μmのCo−Ni−
Mn−Re−Ｐ合金磁性膜を形成した。 めつき浴 (1) 硫酸コバルト 0.06mol／ 硫酸ニツケル 0.04mol／ 硫酸マンガン 0.03mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.003mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.2mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ 酒石酸ナトリウム 0.5mol／ めつき条件 めつき浴のPH9.2（室温にてNH4OHでPH調
節） めつき浴の温度80℃ 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、190
℃で数時間焼成して膜厚0.02μmの珪酸重合体を
主成分とする保護膜を形成した。 こうして得られた磁気デイスクを下記の条件で
記録再生特性の測定を行つたところ、D50＝
30KFRPIの値を得た。 測定条件 使用ヘツド Mn−Znフエライト・リングヘツド ヘツドギヤツプ長 0.3μm ヘツド浮上量 0.2μm しかし、一周の再生出力については最大値の1/
２以下になる部分が一周全体の25％以上もあり、
エンベロープの一様性において実用上問題があつ
た。エンベロープにおいて出力が最大となる部分
の媒体特性はHk／4πMs値として0.6であつたが、
出力が1/2となる箇所では0.5以下であり特性の不
均一が認められた。 めつき浴の寿命に関しては次の様にして検討を
行つた。一定のめつき液（容量100）において、
本比較例の前記手順と同様にして１日に20枚づつ
磁気デイスクのめつきを行ない、めつき枚数と磁
気特性の関係を調べた。金属塩および還元剤は、
各めつき日に各成分の消費量相当分を補充した。
めつき枚数20枚ごとのHk／4πMsの変化を第１図
に示す。めつき開始時のHk／4πMsの値は0.6で
あるが、めつき枚数が増加するに従つて減少し60
枚めつきが終了した時点でのHk／4πMsの値は
0.5となり、更にめつき枚数が増加するとHk／
4πMsの値は更に減少した。記憶媒体として実用
上許容されるHk／4πMsの値を0.5以上とすれば、
前記めつき浴(1)から得られる磁気デイスクの数量
（以下浴寿命という）はめつき枚数60枚程度でし
かないことがわかる。 なおめつき浴(1)は、浴の安定性の点で最も好ま
しい組成を選択した。Ａ−Ｔ浴においては過レニ
ウム酸アンモニウムおよび酒石酸ナトリウムの濃
度が、浴の安定性および磁気特性に最も影響す
る。過レニウム酸アンモニウムは、0.001mol／
以下ではMsが大きすぎ、0.008mol／以上で
はめつき速度が低下し均一な析出が極めて困難で
あり、0.003mol／が最も好ましかつた。酒石
酸ナトリウム濃度は0.25mol／以下では浴分解
を生じやすく、0.75mol／以上では均一な析出
が困難で浴寿命も短かくなり、安定性の点で
0.5mol／が最も好ましかつた。めつき浴(1)は
Ａ−Ｔ浴の中で好適組成であるにもかかわらず、
本比較例で示された様に安定性、磁気特性の点で
問題があつた。 （実施例 １） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (2) 硫酸コバルト 0.06mol／ 硫酸ニツケル 0.08mol／ 硫酸マンガン 0.03mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.003mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.2mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ マロン酸ナトリウム 0.3mol／ 酒石酸ナトリウム 0.2mol／ タルトロン酸 0.05mol／ こうして得られた磁気デイスクを比較例と同様
の条件で記録再生特性の測定を行つたところ、
D50＝52KFRPIの値を値た。一周の再生出力につ
いては、最大値の90％以下になる部分はなく、実
用上十分良好なエンベロープを示した。デイスク
一面内の媒体特性も均一であり、平均値のHk／
4πMs＝1.75に対し±0.05内のバラツキであつた。 めつき浴の寿命を比較例と同様にして検討した
結果、めつき枚数によるHk／4πMsの変化として
第２図が得られた。めつき開始時のHk／4πMsの
値は1.75であり、めつき枚数が増加するに従つて
減少するが、220枚めつきが終了した時点でも1.5
であり減少度合は少ない。その後は減少度合が増
すがHk／4πMsが0.5となるのはめつき枚数340枚
である。本実施例では錯化剤としてマロン酸ナト
リウム、酒石酸ナトリウムおよびタルトロン酸を
用いためつき浴を使用することにより、比較例に
くらべて媒体特性、記録密度特性が著しく良好か
つ均一な磁気デイスクを多数枚得ることができ
た。 （実施例 ２） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (3) 硫酸コバルト 0.06mol／ 硫酸ニツケル 0.10mol／ 硫酸マンガン 0.01mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.004mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.2mol／ 硫酸アンモニウム 0.4mol／ マロン酸ナトリウム
0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.07mol／ 酒石酸ナトリウム 0.2mol／ タルトロン酸 0.10mol／ こうして得られた磁気デイスクのめつき開始時
のHk／4πMsの値と浴寿命（Hk／4πMsが0.5以
下となるめつき枚数）を第１表に示す。
つて記録を行う、いわゆる垂直記録に用いる磁気
記録媒体（磁性膜）を作製するめつき浴に関する
ものである。 （従来技術） 従来、一般の磁気デイスク装置、磁気テープ装
置などの磁気記録装置においては、基板上に形成
された磁気記録媒体にリング型磁気ヘツドによつ
て水平方向に磁化することにより記録を行なつて
いる。 しかし、水平磁化による記録には記録信号が短
波長になるに従い、即ち記録密度の増加に従つ
て、媒体内の反磁界が増大して残留磁化の減衰と
回転を生じ、再生出力が著しく減少するという欠
点が存在する。そこで、この問題解決のため短波
長になる程反磁界が小さくなる性質をもつ垂直記
録方式が提案され、この垂直記録に適した磁気記
録媒体としては、膜厚に垂直な方向に磁化容易軸
をもつCo−Crスパツタ膜が提案されている。そ
して、この垂直磁化記録方式は従来の水平方向の
磁化による記録方式に比べて高密度記録に優れて
いることが報告されている。（特開昭52−134706
号公報参照）。ところでCo−Cr膜をスパツタ法に
より作製する場合、真空系内で行うため量産性に
問題がある。 このためこの様な製造上の問題点を改善して量
産性に優れた無電解めつき法により、膜面に垂直
な方向に磁化容易軸をもつ磁気記録媒体を製造す
る無電解Co−Mn−Ｐめつき浴が見い出されてい
る（特願昭56−025833、（特公昭63−38432号）、
“無電解めつき浴”）。一般に膜面に垂直な方向に
磁化容易となる条件は、媒体の垂直異方性磁界
Hkと減磁界の最大値4πMs（Msは飽和磁化）の間
にHk＞4πMsの関係またはHk／4πMs＞１の関係
があるこである。垂直記録媒体においては必ずし
もこの条件を満たす必要はないが、Hk／4πMs
１であつても大きな値をもつ程垂直磁化容易の条
件に近づいているため媒体特性として好ましいと
いえる。実際に記録媒体を用いて記録密度特性を
測定した結果によつてもこの傾向が示されてい
る。例えば、電子通信学会技術研究報告、MR82
−22，1982年10月15日では種々の特性のCo−Ｖ
スパツタ媒体にリングヘツドを用いて垂直記録を
行ない、Hk／4πMs値が大きくなる程限界記録密
度D50（孤立波再生出力が1/2となる記録密度で、
媒体の記録密度の性能を表わす値）が増加するこ
と、またHk／4πMs値が0.5を下回るとD50が急激
に減少することを示している。この傾向は媒体の
種類、記録再生条件が異なる場合も同様の関係に
ある。しかし、前記無電解めつき浴においてはａ
−Co六方晶（磁化容易軸）が基板に対して垂直
配向した磁性膜が得られるが、飽和磁化Msの低
下が少なく4πMsの値が非常に大きくなるため垂
直磁化記録の障碍となる。このためニツケルを共
析することにより（特願昭56−155706、（特公平
３−62794号）、“無電解めつき浴”）、またニツケ
ルに加えてレニウムを共析することにより（1982
年、金属表面技術協会、第66回学術講演大会講演
要旨集Ｐ，８〜９に掲載されためつき浴、以下
AT浴とよぶ）Msの低下がはかられている。 ところが、Co−Ni−Mn−Ｐ磁性膜にレニウム
を共析するために無電解めつき浴にレニウムイオ
ンを添加した場合、酒石酸ナトリウムを錯化剤と
して用いたAT浴においてはめつき浴が著しく不
安定となり、磁気特性の不均一、下地基板による
依存、再現性の劣化等を生じるという問題があつ
た。AT浴を用いて磁気記録体例えば磁気デイス
クを作製する場合、磁気特性の不均一のために一
周の再生出力波形（エンベロープ）の一様性の低
下を招き、磁気特性の再現性が劣り浴寿命が短い
ため一定力めつき浴から極く限られた少ない数量
しか得られない等の欠点があつた。また磁気特性
の基板依存性が大きくPd触媒を付与したポリイ
ミド基板上にくらべて金属基板を用いた場合
Hk／4πMsは大幅に減少するという問題があつ
た。 （発明の目的） 本発明の目的は、このような従来の問題を改善
して膜面に垂直な方向に磁気記録するのに好まし
い特性を均一に有する磁気記録媒体を安定に製造
できる無電解めつき浴を提供することにある。 （発明の構成） 本発明による無電解めつき浴は、金属イオンと
して少なくともコバルトイオン、ニツケルイオ
ン、マンガンイオン、レニウムイオン、添加剤と
して少なくともこれら金属イオンの還元剤、PH緩
衝剤、PH調節剤を含む水溶液に、前記金属イオン
の錯化剤として少なくともマロン酸基、酒石酸基
およびタルトロン酸基が同時に加えられているこ
とを特徴としている。 （発明の構成に関する説明） 本発明者らは前述の問題を改善するためめつき
浴組成について詳細に検討した結果、次のことが
明らかとなつた。酒石酸ナトリウムを単独に錯化
剤としているAT浴においては、レニウム共析量
の増加が容易であるが、めつき膜中にレニウムお
よびニツケルを安定に適切量を共析することが困
難であり、均一な特性の膜を再現性よく得ること
ができない。Msが著しく減少するがHkの減少も
大きい。基板によつてはHk／4πMsが大幅に減少
する。他の錯化剤としてマロン酸ナトリウムを単
独に錯化剤として用いた場合レニウムを増加して
もHkは大きな値をもつが、Msはそれ程減少しな
い。このためHk／4πMsは小さな値をとる。そこ
で酒石酸、マロン酸両方を同時に含む浴を検討し
たが、両者の特徴を生かし好ましい磁気特性を得
ることが困難であつた。しかし、これに更にタル
トロン酸を加えた場合、マロン酸と酒石酸に有効
に作用し、適当な大きさのHkの値を保ちつつMs
の値を適度に減少させて好ましい磁気特性が得ら
れる。まためつき浴中にマロン酸、酒石酸、タル
トロン酸を同時に含むことにより、これら錯化剤
の相互作用により浴中金属イオン濃度が適切に調
節される結果、めつき浴の安定性に寄与すること
を見い出した。 本発明はかかる知見をもとになされたものであ
る。本発明によりめつき浴の金属イオンが適切に
調節され、めつき膜の組成が一定に保たれること
により、浴の安定化と膜特性の改善と均一化がは
かれる。 本発明において金属イオンとして用いられるコ
バルトイオン、ニツケルイオン、マンガンイオン
としては、コバルト、ニツケルあるいはマンガン
の硫酸塩、塩化塩、酢酸塩などの可溶性塩を無電
解めつき浴中に溶解することによつて供給され
る。コバルトイオンの濃度は、0.005〜1mol／
の範囲が用いられるが、好ましくは0.01〜
0.15mol／の範囲である。ニツケルイオンの濃
度は、0.001〜0.5mol／の範囲が用いられるが
好ましくは0.005〜0.20mol／の範囲である。マ
ンガンイオンの濃度は、0.003〜2mol／の範囲
が用いられるが好ましくは0.02〜0.2mol／の範
囲である。レニウムイオンは過レニウム酸カリ、
過レニウム酸アンモニウムなどの可溶性塩により
供給され、レニウムイオン濃度として0.0001〜
0.1mol／、好ましくは0.001〜0.05mol／の範
囲が用いられる。還元剤としては次亜リン酸塩が
普通に用いられるが、ヒドラジン塩類、ホウ水素
化物、ジメチルアミンボランまたはその誘導体等
も用いることができる。 PH緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有
機酸塩などが使用され、0.01〜2mol／の範囲
の濃度が用いられる。 PH調節剤としては、PHの上昇にはアンモニウ
ム、水酸化ナトリウムなどのアルカリが用いら
れ、PHの降下には硫酸、塩酸などの酸が用いられ
る。錯化剤としてのマロン酸基は、マロン酸また
はマロン酸の可溶性塩によつて供給され、0.05〜
2.5mol／の範囲の濃度が用いられる。酒石酸
基は酒石酸または酒石酸の可溶性塩によつて供給
され、0.02〜1.5mol／の範囲の濃度が用いられ
る。タルトロン酸基はタルトロン酸またはタルト
ロン酸の可溶性塩によつて供給され、0.005〜
1.0mol／の範囲の濃度が用いられるが、好ま
しくは0.01〜0.3mol／の範囲である。特にタル
トロン酸は各金属イオンの安定した析出に顕著な
効果を有するため他の錯化剤にくらべて小量の添
加で十分な効果が得られることが特徴である。 また本発明の無電解めつき浴は、基板依存性が
少ないため金属または非金属の各種基板に適用で
きる。 以下、本発明による無電解めつき浴の特長を比
較例および実施例により説明する。 （比較例） アルミ合金基板内径100mm、外径210mm上に非磁
性Ni−Ｐ層をめつきし、その上に下記のめつき
浴およびめつき条件にて膜厚0.5μmのCo−Ni−
Mn−Re−Ｐ合金磁性膜を形成した。 めつき浴 (1) 硫酸コバルト 0.06mol／ 硫酸ニツケル 0.04mol／ 硫酸マンガン 0.03mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.003mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.2mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ 酒石酸ナトリウム 0.5mol／ めつき条件 めつき浴のPH9.2（室温にてNH4OHでPH調
節） めつき浴の温度80℃ 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、190
℃で数時間焼成して膜厚0.02μmの珪酸重合体を
主成分とする保護膜を形成した。 こうして得られた磁気デイスクを下記の条件で
記録再生特性の測定を行つたところ、D50＝
30KFRPIの値を得た。 測定条件 使用ヘツド Mn−Znフエライト・リングヘツド ヘツドギヤツプ長 0.3μm ヘツド浮上量 0.2μm しかし、一周の再生出力については最大値の1/
２以下になる部分が一周全体の25％以上もあり、
エンベロープの一様性において実用上問題があつ
た。エンベロープにおいて出力が最大となる部分
の媒体特性はHk／4πMs値として0.6であつたが、
出力が1/2となる箇所では0.5以下であり特性の不
均一が認められた。 めつき浴の寿命に関しては次の様にして検討を
行つた。一定のめつき液（容量100）において、
本比較例の前記手順と同様にして１日に20枚づつ
磁気デイスクのめつきを行ない、めつき枚数と磁
気特性の関係を調べた。金属塩および還元剤は、
各めつき日に各成分の消費量相当分を補充した。
めつき枚数20枚ごとのHk／4πMsの変化を第１図
に示す。めつき開始時のHk／4πMsの値は0.6で
あるが、めつき枚数が増加するに従つて減少し60
枚めつきが終了した時点でのHk／4πMsの値は
0.5となり、更にめつき枚数が増加するとHk／
4πMsの値は更に減少した。記憶媒体として実用
上許容されるHk／4πMsの値を0.5以上とすれば、
前記めつき浴(1)から得られる磁気デイスクの数量
（以下浴寿命という）はめつき枚数60枚程度でし
かないことがわかる。 なおめつき浴(1)は、浴の安定性の点で最も好ま
しい組成を選択した。Ａ−Ｔ浴においては過レニ
ウム酸アンモニウムおよび酒石酸ナトリウムの濃
度が、浴の安定性および磁気特性に最も影響す
る。過レニウム酸アンモニウムは、0.001mol／
以下ではMsが大きすぎ、0.008mol／以上で
はめつき速度が低下し均一な析出が極めて困難で
あり、0.003mol／が最も好ましかつた。酒石
酸ナトリウム濃度は0.25mol／以下では浴分解
を生じやすく、0.75mol／以上では均一な析出
が困難で浴寿命も短かくなり、安定性の点で
0.5mol／が最も好ましかつた。めつき浴(1)は
Ａ−Ｔ浴の中で好適組成であるにもかかわらず、
本比較例で示された様に安定性、磁気特性の点で
問題があつた。 （実施例 １） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (2) 硫酸コバルト 0.06mol／ 硫酸ニツケル 0.08mol／ 硫酸マンガン 0.03mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.003mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.2mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ マロン酸ナトリウム 0.3mol／ 酒石酸ナトリウム 0.2mol／ タルトロン酸 0.05mol／ こうして得られた磁気デイスクを比較例と同様
の条件で記録再生特性の測定を行つたところ、
D50＝52KFRPIの値を値た。一周の再生出力につ
いては、最大値の90％以下になる部分はなく、実
用上十分良好なエンベロープを示した。デイスク
一面内の媒体特性も均一であり、平均値のHk／
4πMs＝1.75に対し±0.05内のバラツキであつた。 めつき浴の寿命を比較例と同様にして検討した
結果、めつき枚数によるHk／4πMsの変化として
第２図が得られた。めつき開始時のHk／4πMsの
値は1.75であり、めつき枚数が増加するに従つて
減少するが、220枚めつきが終了した時点でも1.5
であり減少度合は少ない。その後は減少度合が増
すがHk／4πMsが0.5となるのはめつき枚数340枚
である。本実施例では錯化剤としてマロン酸ナト
リウム、酒石酸ナトリウムおよびタルトロン酸を
用いためつき浴を使用することにより、比較例に
くらべて媒体特性、記録密度特性が著しく良好か
つ均一な磁気デイスクを多数枚得ることができ
た。 （実施例 ２） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (3) 硫酸コバルト 0.06mol／ 硫酸ニツケル 0.10mol／ 硫酸マンガン 0.01mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.004mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.2mol／ 硫酸アンモニウム 0.4mol／ マロン酸ナトリウム
0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.07mol／ 酒石酸ナトリウム 0.2mol／ タルトロン酸 0.10mol／ こうして得られた磁気デイスクのめつき開始時
のHk／4πMsの値と浴寿命（Hk／4πMsが0.5以
下となるめつき枚数）を第１表に示す。
【表】
比較例にくらべて本実施例では、媒体特性およ
び浴寿命が著しく改善され、また得られた磁気デ
イスクの記録密度特性も良好かつ均一であつた。 （実施例 ３） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (4) 硫酸コバルト 0.07mol／ 硫酸ニツケル 0.12mol／ 硫酸マンガン 0.04mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.005mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.25mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ マロン酸ナトリウム 0.3mol／ 酒石酸ナトリウム
0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol／ タルトロン酸 0.04mol／ こうして得られた磁気デイスクのめつき開始時
のHk／4πMsの値と浴寿命を第２表に示す。
び浴寿命が著しく改善され、また得られた磁気デ
イスクの記録密度特性も良好かつ均一であつた。 （実施例 ３） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (4) 硫酸コバルト 0.07mol／ 硫酸ニツケル 0.12mol／ 硫酸マンガン 0.04mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.005mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.25mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ マロン酸ナトリウム 0.3mol／ 酒石酸ナトリウム
0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol／ タルトロン酸 0.04mol／ こうして得られた磁気デイスクのめつき開始時
のHk／4πMsの値と浴寿命を第２表に示す。
【表】
比較例にくらべて本実施例では、媒体特性およ
び浴寿命が著しく改善され、また得られた磁気デ
イスクの記録密度特性も良好かつ均一であつた。 （実施例 ４） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (5) 硫酸コバルト 0.07mol／ 硫酸ニツケル 0.09mol／ 硫酸マンガン 0.02mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.004mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ マロン酸ナトリウム 0.3mol／ 酒石酸ナトリウム 0.2mol／ タルトロン酸
０，0.01，0.02，0.03，0.05，0.07，0.09，
0.15mol／ こうして得られた磁気デイスクのめつき開始時
のHk／4πMsの値と浴寿命を第３表に示す。
び浴寿命が著しく改善され、また得られた磁気デ
イスクの記録密度特性も良好かつ均一であつた。 （実施例 ４） 比較例と同様の手順で磁気デイスクを作製した
が、本実施例では下記のめつき浴を用いた。 めつき浴 (5) 硫酸コバルト 0.07mol／ 硫酸ニツケル 0.09mol／ 硫酸マンガン 0.02mol／ 過レニウム酸アンモニウム 0.004mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.5mol／ マロン酸ナトリウム 0.3mol／ 酒石酸ナトリウム 0.2mol／ タルトロン酸
０，0.01，0.02，0.03，0.05，0.07，0.09，
0.15mol／ こうして得られた磁気デイスクのめつき開始時
のHk／4πMsの値と浴寿命を第３表に示す。
【表】
比較例にくらべて本実施例では、媒体特性およ
び浴寿命が著しく改善され、また得られた磁気デ
イスクの記録密度特性も良好かつ均一であつた。
タルトロン酸を添加することにより特性が著しく
改善され、タルトロン酸の顕著な効果が示され
た。 （発明の効果） 以上、比較例および実施例で示された様に本発
明によれば、磁性膜を作製するめつき浴におい
て、金属イオンとして少なくともコバルトイオ
ン、ニツケルイオン、マンガンイオン、レニウム
イオン、添加剤として少なくともこれら金属イオ
ンの還元剤、PH緩衝剤、PH調節剤を含む水溶液に
前記金属イオンの錯化剤として少なくともマロン
酸基、酒石酸基およびコハク酸基を同時に含むこ
とにより、垂直記録媒体として優れた特性を均一
に有する磁気記録体を安定に多数得ることができ
る。 なお実施例では金属イオンとしてコバルトイオ
ン、ニツケルイオン、マンガンイオン、レニウム
イオンのみを、添加剤として還元剤、PH緩衝剤、
PH調節剤のみを、錯化剤としてマロン酸基、酒石
酸基、タルトロン酸基のみを含むめつき浴につい
て述べたが、本発明の目的効果を損わない範囲に
おいて、光沢剤、励起剤、平滑剤、応力緩和剤、
ピンホール防止剤等として前記以外の金属イオ
ン、添加剤および錯化剤を加えることも可能であ
る。
び浴寿命が著しく改善され、また得られた磁気デ
イスクの記録密度特性も良好かつ均一であつた。
タルトロン酸を添加することにより特性が著しく
改善され、タルトロン酸の顕著な効果が示され
た。 （発明の効果） 以上、比較例および実施例で示された様に本発
明によれば、磁性膜を作製するめつき浴におい
て、金属イオンとして少なくともコバルトイオ
ン、ニツケルイオン、マンガンイオン、レニウム
イオン、添加剤として少なくともこれら金属イオ
ンの還元剤、PH緩衝剤、PH調節剤を含む水溶液に
前記金属イオンの錯化剤として少なくともマロン
酸基、酒石酸基およびコハク酸基を同時に含むこ
とにより、垂直記録媒体として優れた特性を均一
に有する磁気記録体を安定に多数得ることができ
る。 なお実施例では金属イオンとしてコバルトイオ
ン、ニツケルイオン、マンガンイオン、レニウム
イオンのみを、添加剤として還元剤、PH緩衝剤、
PH調節剤のみを、錯化剤としてマロン酸基、酒石
酸基、タルトロン酸基のみを含むめつき浴につい
て述べたが、本発明の目的効果を損わない範囲に
おいて、光沢剤、励起剤、平滑剤、応力緩和剤、
ピンホール防止剤等として前記以外の金属イオ
ン、添加剤および錯化剤を加えることも可能であ
る。
第１図は、比較例のめつき浴を用いて磁気デイ
スクを作製した場合のめつき枚数によるHk／
4πMsの変化を示す図であり、第２図は、実施例
１のめつき浴を用いた場合の同様の図である。
スクを作製した場合のめつき枚数によるHk／
4πMsの変化を示す図であり、第２図は、実施例
１のめつき浴を用いた場合の同様の図である。
１ 複数本の結束した鋼管を複数の処理槽に順次
浸漬して所望の表面処理を行うに際し、 (a) 前記複数の処理槽を集約かつ近接して配置
し、結束した鋼管はこれら処理槽間を所定の経
路に沿つて移動すること、 (b) 結束した鋼管は各槽位置で所定時間浸漬され
てから引き上げられ液切りのため傾動されるこ
と、 (c) 上記鋼管の移動、上下動及び傾動は、旋回か
つ昇降可能で少なくとも１つのフツクに滑落防
止押えを有する複数の鋼管保持用Ｌ形フツクを
自動操作することによつて行われること、 からなることを特徴とする鋼管の表面処理方法。
浸漬して所望の表面処理を行うに際し、 (a) 前記複数の処理槽を集約かつ近接して配置
し、結束した鋼管はこれら処理槽間を所定の経
路に沿つて移動すること、 (b) 結束した鋼管は各槽位置で所定時間浸漬され
てから引き上げられ液切りのため傾動されるこ
と、 (c) 上記鋼管の移動、上下動及び傾動は、旋回か
つ昇降可能で少なくとも１つのフツクに滑落防
止押えを有する複数の鋼管保持用Ｌ形フツクを
自動操作することによつて行われること、 からなることを特徴とする鋼管の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP290884A JPS60149785A (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 無電解めつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP290884A JPS60149785A (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 無電解めつき浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60149785A JPS60149785A (ja) | 1985-08-07 |
| JPH0457746B2 true JPH0457746B2 (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=11542452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP290884A Granted JPS60149785A (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 無電解めつき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60149785A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10784045B2 (en) * | 2015-09-15 | 2020-09-22 | International Business Machines Corporation | Laminated magnetic materials for on-chip magnetic inductors/transformers |
| ES2826441T3 (es) * | 2017-06-02 | 2021-05-18 | Atotech Deutschland Gmbh | Baños de metalizado no electrolítico de aleación de níquel, un método de deposición de aleaciones de níquel, depósitos de aleación de níquel y usos de dichos depósitos de aleación de níquel formados |
-
1984
- 1984-01-11 JP JP290884A patent/JPS60149785A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60149785A (ja) | 1985-08-07 |
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