JPH05140263A - 難燃性エポキシ樹脂の製造方法 - Google Patents
難燃性エポキシ樹脂の製造方法Info
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- JPH05140263A JPH05140263A JP3309594A JP30959491A JPH05140263A JP H05140263 A JPH05140263 A JP H05140263A JP 3309594 A JP3309594 A JP 3309594A JP 30959491 A JP30959491 A JP 30959491A JP H05140263 A JPH05140263 A JP H05140263A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 構造式が次の式１で示される２官能エポキシ
樹脂と、 【化１】 （Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、ｍは０〜１０の整
数、ｎは０〜３の整数）テトラブロモビスフェノールＡ
とを反応させる。 【効果】 耐湿性や耐熱性に優れた難燃性エポキシ樹脂
を得ることができる。
樹脂と、 【化１】 （Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、ｍは０〜１０の整
数、ｎは０〜３の整数）テトラブロモビスフェノールＡ
とを反応させる。 【効果】 耐湿性や耐熱性に優れた難燃性エポキシ樹脂
を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プリント配線板として
用いられる積層板の製造に使用されるＦＲ−４グレード
の難燃性エポキシ樹脂の製造方法に関するものである。
用いられる積層板の製造に使用されるＦＲ−４グレード
の難燃性エポキシ樹脂の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】積層板の製造に使用されるＦＲ−４グレ
ードのエポキシ樹脂としては、臭素化ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂にフェノールノボラック型エポキシ樹脂
又はクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を配合したも
のが使用されている。
ードのエポキシ樹脂としては、臭素化ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂にフェノールノボラック型エポキシ樹脂
又はクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を配合したも
のが使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし最近の表面実装
の増加やプリント配線基板の薄型化等に伴って、耐湿性
や耐熱性の特性が高度に要求されているが、上記のよう
なエポキシ樹脂ではこれらの特性を十分に向上させるこ
とができないという問題があった。本発明は上記の点に
鑑みてなされたものであり、耐湿性や耐熱性に優れた難
燃性エポキシ樹脂の製造方法を提供することを目的とす
るものである。
の増加やプリント配線基板の薄型化等に伴って、耐湿性
や耐熱性の特性が高度に要求されているが、上記のよう
なエポキシ樹脂ではこれらの特性を十分に向上させるこ
とができないという問題があった。本発明は上記の点に
鑑みてなされたものであり、耐湿性や耐熱性に優れた難
燃性エポキシ樹脂の製造方法を提供することを目的とす
るものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明に係る難燃性エポ
キシ樹脂の製造方法は、構造式が次の式１で示される２
官能エポキシ樹脂と、
キシ樹脂の製造方法は、構造式が次の式１で示される２
官能エポキシ樹脂と、
【０００５】
【化２】
【０００６】（Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、ｍは０
〜１０の整数、ｎは０〜３の整数）テトラブロモビスフ
ェノールＡとを反応させることを特徴とするものであ
る。以下、本発明を詳細に説明する。上記の式１で示さ
れる２官能エポキシ樹脂をテトラブロモビスフェノール
Ａと反応させるにあたって、さらにビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂やビスフェノールＡを配合して反応させる
こともできる。ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂として
はエポキシ当量が１８０〜１９０ｇ／ｅｑのものが好ま
しく、式１の２官能エポキシ樹脂１当量に対してビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂を０〜０．８当量の範囲で配
合するのが好ましい。またテトラブロモビスフェノール
Ａは式１で示される２官能エポキシ樹脂とビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂の合計の当量数に対して１／４〜１
／２の当量数の範囲で配合するのが好ましい。さらにビ
スフェノールＡは式１で示される２官能エポキシ樹脂と
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の合計の当量数に対し
て１／５以下当量数で配合するのが好ましい。
〜１０の整数、ｎは０〜３の整数）テトラブロモビスフ
ェノールＡとを反応させることを特徴とするものであ
る。以下、本発明を詳細に説明する。上記の式１で示さ
れる２官能エポキシ樹脂をテトラブロモビスフェノール
Ａと反応させるにあたって、さらにビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂やビスフェノールＡを配合して反応させる
こともできる。ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂として
はエポキシ当量が１８０〜１９０ｇ／ｅｑのものが好ま
しく、式１の２官能エポキシ樹脂１当量に対してビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂を０〜０．８当量の範囲で配
合するのが好ましい。またテトラブロモビスフェノール
Ａは式１で示される２官能エポキシ樹脂とビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂の合計の当量数に対して１／４〜１
／２の当量数の範囲で配合するのが好ましい。さらにビ
スフェノールＡは式１で示される２官能エポキシ樹脂と
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の合計の当量数に対し
て１／５以下当量数で配合するのが好ましい。
【０００７】上記のように式１で示される２官能エポキ
シ樹脂にテトラブロモビスフェノールＡ、及び必要に応
じてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂やビスフェノール
Ａを配合し、これを触媒の存在下で反応させることによ
って、臭素化させた難燃性エポキシ樹脂を調製すること
ができる。触媒としては、テトラメチルアンモニウムク
ロライド、テトラエチルアンモニウムクロライド、２−
エチル−４−メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾ
ール、ベンジルアミンなどを用いることができる。また
反応は、１４０〜１８０℃に加熱しながら２〜４時間お
こなわせるようにするのがよい。
シ樹脂にテトラブロモビスフェノールＡ、及び必要に応
じてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂やビスフェノール
Ａを配合し、これを触媒の存在下で反応させることによ
って、臭素化させた難燃性エポキシ樹脂を調製すること
ができる。触媒としては、テトラメチルアンモニウムク
ロライド、テトラエチルアンモニウムクロライド、２−
エチル−４−メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾ
ール、ベンジルアミンなどを用いることができる。また
反応は、１４０〜１８０℃に加熱しながら２〜４時間お
こなわせるようにするのがよい。
【０００８】上記のようにして得られる難燃性エポキシ
樹脂を溶剤に溶解させてワニスを調製し、このワニスを
ガラス布等の基材に含浸させて乾燥することによってプ
リプレグを作成することができる。そしてこのプリプレ
グを複数枚重ねると共に必要に応じて銅箔等の金属箔を
重ねて加熱加圧をおこなって積層成形することによっ
て、プリント配線板に加工されるＦＲ−４グレードのガ
ラス布基材エポキシ樹脂積層板を得ることができる。ま
たこのプリプレグを接着用プリプレグとして用いて内層
回路板と外層材とを積層することによってＦＲ−４グレ
ードのガラス布基材エポキシ樹脂多層積層板を得ること
ができる。
樹脂を溶剤に溶解させてワニスを調製し、このワニスを
ガラス布等の基材に含浸させて乾燥することによってプ
リプレグを作成することができる。そしてこのプリプレ
グを複数枚重ねると共に必要に応じて銅箔等の金属箔を
重ねて加熱加圧をおこなって積層成形することによっ
て、プリント配線板に加工されるＦＲ−４グレードのガ
ラス布基材エポキシ樹脂積層板を得ることができる。ま
たこのプリプレグを接着用プリプレグとして用いて内層
回路板と外層材とを積層することによってＦＲ−４グレ
ードのガラス布基材エポキシ樹脂多層積層板を得ること
ができる。
【０００９】
【実施例】以下本発明を実施例によって例証する。 （実施例１）式１で示される２官能エポキシ樹脂（日本
化薬株式会社製「ＲＥ−７０１」：エポキシ当量１４５
ｇ／ｅｑ）５００ｇにテトラブロモビスフェノールＡ３
００ｇを配合してフラスコに仕込み、Ｎ2 ガスの不活性
雰囲気下でテトラメチルアンモニウムクロライドを触媒
として１５０℃で２時間反応させた。反応終了後２００
ｇのメチルエチルケトンを添加して臭素化した難燃性エ
ポキシ樹脂を得た。この難燃性エポキシ樹脂のエポキシ
当量は３５０ｇ／ｅｑであった。
化薬株式会社製「ＲＥ−７０１」：エポキシ当量１４５
ｇ／ｅｑ）５００ｇにテトラブロモビスフェノールＡ３
００ｇを配合してフラスコに仕込み、Ｎ2 ガスの不活性
雰囲気下でテトラメチルアンモニウムクロライドを触媒
として１５０℃で２時間反応させた。反応終了後２００
ｇのメチルエチルケトンを添加して臭素化した難燃性エ
ポキシ樹脂を得た。この難燃性エポキシ樹脂のエポキシ
当量は３５０ｇ／ｅｑであった。
【００１０】（実施例２）式１で示される２官能エポキ
シ樹脂（日本化薬株式会社製「ＲＥ−７０１」：エポキ
シ当量１４５ｇ／ｅｑ）２５０ｇ及びビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂（三井石油化学株式会社製「Ｒ−１４
０」：エポキシ当量１８５ｇ／ｅｑ）２５０ｇにテトラ
ブロモビスフェノールＡ３００ｇを配合してフラスコに
仕込み、後は実施例１と同様にして臭素化した難燃性エ
ポキシ樹脂を得た。この難燃性エポキシ樹脂のエポキシ
当量は４２０ｇ／ｅｑであった。
シ樹脂（日本化薬株式会社製「ＲＥ−７０１」：エポキ
シ当量１４５ｇ／ｅｑ）２５０ｇ及びビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂（三井石油化学株式会社製「Ｒ−１４
０」：エポキシ当量１８５ｇ／ｅｑ）２５０ｇにテトラ
ブロモビスフェノールＡ３００ｇを配合してフラスコに
仕込み、後は実施例１と同様にして臭素化した難燃性エ
ポキシ樹脂を得た。この難燃性エポキシ樹脂のエポキシ
当量は４２０ｇ／ｅｑであった。
【００１１】（比較例）ビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂（三井石油化学株式会社製「Ｒ−１４０」：エポキシ
当量１８５ｇ／ｅｑ）５００ｇにテトラブロモビスフェ
ノールＡ３００ｇを配合してフラスコに仕込み、後は実
施例１と同様にして臭素化した難燃性エポキシ樹脂を得
た。この難燃性エポキシ樹脂のエポキシ当量は５２０ｇ
／ｅｑであった。
脂（三井石油化学株式会社製「Ｒ−１４０」：エポキシ
当量１８５ｇ／ｅｑ）５００ｇにテトラブロモビスフェ
ノールＡ３００ｇを配合してフラスコに仕込み、後は実
施例１と同様にして臭素化した難燃性エポキシ樹脂を得
た。この難燃性エポキシ樹脂のエポキシ当量は５２０ｇ
／ｅｑであった。
【００１２】上記実施例１，２及び比較例で得た難燃性
エポキシ樹脂に表１に示す量で硬化剤、硬化促進剤及び
溶剤を配合してエポキシ樹脂ワニスを得た。尚、次表に
おいて難燃性エポキシ樹脂は固形分８０％溶液としての
量である。
エポキシ樹脂に表１に示す量で硬化剤、硬化促進剤及び
溶剤を配合してエポキシ樹脂ワニスを得た。尚、次表に
おいて難燃性エポキシ樹脂は固形分８０％溶液としての
量である。
【００１３】
【表１】
【００１４】上記のように調製したエポキシ樹脂ワニス
を７６２８タイプのガラス布に含浸させて乾燥すること
によって、樹脂含浸量が約５０％、１７０℃でのゲルタ
イムが１５０〜２００秒のプリプレグを作成し、このプ
リプレグをもみほぐして表面のＢステージ状態の樹脂粉
をもみ取り、予め窓をあけたクラフト紙を重ねてこの窓
にＢステージ状態の樹脂粉を入れ、離型フィルムを介し
て金属プレートで挟んでこれを１７０℃、４０ｋｇ／ｃ
ｍ2 で成形プレスすることによって、樹脂硬化物を作成
した。この樹脂硬化物についてガラス転移温度（Ｔｇ）
を熱機械分析（ＴＭＡ）で測定すると共に、６０℃、９
０％ＲＨ、１００時間の条件で吸湿させたときの吸湿率
と、臭素含有率を測定した。結果を表２に示す。
を７６２８タイプのガラス布に含浸させて乾燥すること
によって、樹脂含浸量が約５０％、１７０℃でのゲルタ
イムが１５０〜２００秒のプリプレグを作成し、このプ
リプレグをもみほぐして表面のＢステージ状態の樹脂粉
をもみ取り、予め窓をあけたクラフト紙を重ねてこの窓
にＢステージ状態の樹脂粉を入れ、離型フィルムを介し
て金属プレートで挟んでこれを１７０℃、４０ｋｇ／ｃ
ｍ2 で成形プレスすることによって、樹脂硬化物を作成
した。この樹脂硬化物についてガラス転移温度（Ｔｇ）
を熱機械分析（ＴＭＡ）で測定すると共に、６０℃、９
０％ＲＨ、１００時間の条件で吸湿させたときの吸湿率
と、臭素含有率を測定した。結果を表２に示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】表２にみられるように、各実施例のものは
ガラス転移温度が高く耐熱性が優れており、また吸湿率
が低く耐湿性が優れていることが確認される。
ガラス転移温度が高く耐熱性が優れており、また吸湿率
が低く耐湿性が優れていることが確認される。
【００１７】
【発明の効果】上記のように本発明は、式１で示される
２官能エポキシ樹脂にテトラブロモビスフェノールＡを
反応させるようにしたものであり、テトラブロモビスフ
ェノールＡによる臭素化で難燃性エポキシ樹脂を得るこ
とができると共に、式１で示される２官能エポキシ樹脂
によって耐湿性や耐熱性を高めることができるものであ
る。
２官能エポキシ樹脂にテトラブロモビスフェノールＡを
反応させるようにしたものであり、テトラブロモビスフ
ェノールＡによる臭素化で難燃性エポキシ樹脂を得るこ
とができると共に、式１で示される２官能エポキシ樹脂
によって耐湿性や耐熱性を高めることができるものであ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 構造式が次の式１で示される２官能エポ
キシ樹脂と、 【化１】 （Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、ｍは０〜１０の整
数、ｎは０〜３の整数）テトラブロモビスフェノールＡ
とを反応させることを特徴とする難燃性エポキシ樹脂の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3309594A JPH05140263A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 難燃性エポキシ樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3309594A JPH05140263A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 難燃性エポキシ樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140263A true JPH05140263A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17994915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3309594A Withdrawn JPH05140263A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 難燃性エポキシ樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140263A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0661322A3 (ja) * | 1993-12-21 | 1995-08-16 | Shell Int Research |
-
1991
- 1991-11-26 JP JP3309594A patent/JPH05140263A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0661322A3 (ja) * | 1993-12-21 | 1995-08-16 | Shell Int Research |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990204 |