JPH0579494B2 - - Google Patents

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JPH0579494B2
JPH0579494B2 JP59229656A JP22965684A JPH0579494B2 JP H0579494 B2 JPH0579494 B2 JP H0579494B2 JP 59229656 A JP59229656 A JP 59229656A JP 22965684 A JP22965684 A JP 22965684A JP H0579494 B2 JPH0579494 B2 JP H0579494B2
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JP
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parison
multilayer container
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Senzo Shimizu
Mitsuyasu Nagano
Tsutomu Ishizeki
Yoshiaki Momose
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Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガスバリヤー性、透明性、機械的物
性等に優れていると共に、長期間の使用において
も層剥離を起こさない多層容器に関する。
〔従来の技術〕
近年、熱可塑性樹脂を用いた中空容器が、軽量
性、破壊時の安全性等の利点から、化粧品、食
品、飲料等の容器として広範に使用されている。
ことに、ポリエチレンテレフタレートからなる
中空容器の開発は、成形技術の向上により急速に
進展している。
しかし、ポリエチレンテレフタレートを主体と
した熱可塑性ポリエステル樹脂からなる容器は、
その酸素及び炭酸ガスに対するガスバリヤー性の
不足から、特に充填する内容物がガスの遮断を高
度に要求される飲料等である場合に、内容物の風
味を損なう等の欠点を有している。
このような欠点を解決するため、熱可塑性ポリ
エステル樹脂を最外層に、熱可塑性ガスバリヤー
性樹脂を中央層とした３層構造にする試みが開示
されている。（特開昭57−128516号、特開昭57−
128520号） しかしながら、これらの容器の場合、容器とし
てのガスバリヤー性は得られるものの、熱可塑性
ポリエステル樹脂層を通過しガスバリヤー性樹脂
層により遮られたガスが時間の経過とともに熱可
塑性ポリエステル樹脂層とガスバリヤー性樹脂層
との間に溜まり、層剥離を起こすという欠点を有
している。
また、一般に、ガスバリヤー性樹脂は機械的物
性、透明性等に劣るので、ガスバリヤー性樹脂か
らなる層を薄く均一な層とすることが望ましい。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、これらの従来品の欠点に鑑み鋭
意研究の結果、ガスバリヤー性樹脂からなる層を
２層設け、層と層との間に溜まるガスを分散させ
ることにより、層剥離を防止できることを見いだ
し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、熱可塑性ポリエステル樹
脂（樹脂Ａ）の射出シリンダーと、メタキシレン
基含有ポリアミド樹脂（樹脂Ｂ）の射出シリンダ
ーとの２個の射出シリンダーを備えた１台の射出
成形機を用い、単一の金型に、溶融した樹脂Ａと
樹脂Ｂとを樹脂Ａ、樹脂Ｂ、樹脂Ａの順に、下記
の式(i)〜(iv)を満足する条件下にて順次射出するこ
とにより、パリソンの胴部（ブロー成形後のボト
ル胴に相当する部分）が中央層と２つの最外層と
が樹脂Ａにより、中央層と２つの最外層で挟まれ
た２つの中間層が樹脂Ｂにより形成された５層構
造を有し、少なくとも口部開口端 部が単一構造を有するパリソンを成形し、該パリ
ソンを二軸延伸ブロー成形することによつて得ら
れる多層容器である。
V1≧V2 (i) ８c.c.／sec≦V2≦35c.c.／sec (ii) 0.7≦A1／A2≦1.6 (iii) B1／（A1＋A2＋B1）≦0.25 (iv) （但し、V1：最初に射出する樹脂Ａの射出速度 V2：最後に射出する樹脂Ａの射出速度 A1：最初に射出する樹脂Ａの射出容量 A2：最後に射出する樹脂Ａの射出容量 B1：樹脂Ｂの射出量） 本発明の多層容器の製造方法を次に説明する。
第４図は、この方法に使用する装置の原理図で
あり、図中６は金型、７はゲート、８と８′は
各々樹脂Ａ、樹脂Ｂを射出する為のシリンダー
（金型中の樹脂は、斜線または実線で示したが、
シリンダーの中の樹脂は特に示していない）、９
と９′は各々ノズルを示す。ゲート部には切り換
え弁を設けてもよい。また、２台の射出シリンダ
ーから出る樹脂のノズルの連結部分は、金型内の
ゲート部分に設けてもよく、金型外に設けてもよ
い。
第４図に示した様な装置において、まず射出シ
リンダー８から樹脂Ａを金型内に射出し、一旦停
止し、次に射出シリンダー８′から樹脂Ｂを射出
し、停止した後、再度射出シリンダー８から樹脂
Ａを射出し、かつ、圧力を保持する。冷却後、金
型を開き、成形されたパリソンを取り出す。この
間の操作は単一の金型を用いて行われる。
射出条件は、前記した式(i)〜(iv)の如くである。
以上の装置と手順により、第５図に断面図とし
て示したような多層パリソンが得られる。このパ
リソンを、延伸温度において吹き込み金型内で軸
方向に移動する延伸ロツドと加熱気体の吹き込み
により膨張させる、二軸延伸ブロー成形によつ
て、本発明の多層容器が得られる。
この場合の延伸温度は、熱可塑性ポリエステル
樹脂単独からなるパリソンの延伸温度とほぼ同一
でよく、具体的には、70〜130℃が好適な範囲で
ある。延伸は、軸方向に１〜４倍、周方向に２〜
７倍延伸するのが好ましく、面積延伸倍率として
５〜15倍延伸するのが好ましい。
一般に、多層パリソンの肉厚は２〜６mm、好ま
しくは３〜５mmであり、また二軸延伸ブロー成形
された多層容器の肉厚は200〜500μｍ、好ましく
は250〜450μｍである。
本発明の多層容器において、胴部肉薄部分の最
外層、中央層及び中間層の厚さの比は、50〜70：
30〜50：３〜20の範囲が好ましい。
本発明の多層容器全体における樹脂Ｂの使用量
は、１〜50容量％の範囲で選択し得るが、一般
に、ガスバリヤー性樹脂は、機械的物性透明性、
などに劣るので、必要なガスバリヤー性が得られ
る量以上であれば少ないほうが好ましく、１〜20
容量％の範囲が特に好ましい。
本発明の多層容器の製造方法の特徴は、第５図
に断面図として示したような、パリソンの胴部肉
薄部分が熱可塑性ポリエステル樹脂からなる中央
層と２つの最外層、および、これらの３つの層の
間に２つのメタキシレン基含有ポリアミド樹脂か
らなる中間層が挟まれた、５層構造のパリソンを
得、これを二軸延伸ブロー成形して５層構造の多
層容器を得ることであつて、この方法により、ガ
スバリヤー性のメタキシレン基含ポリアミド樹脂
（以下、MXナイロンと記すことがある）からな
る中間層を薄く均一な層とすることにある。
このようにして得られる本発明の多層容器の特
徴は、少なくとも胴部肉薄部分が、中央層と２つ
の最外層とが樹脂Ａにより、中央層と２つの最外
層とで挟まれた２つの中間層が樹脂Ｂにより形成
された５層構造を有し、少なくとも口部開口端部
が単一層構造を有するものであつて、少なくとも
胴部肉薄部分が二軸延伸ブロー成形されたもので
ある。また、二軸延伸ブロー成形の過程で樹脂を
構成する分子の配向が行われる結果、ガスバリヤ
ー性が大きく向上したものである。
本発明で使用する樹脂Ａ、即ち、熱可塑性ポリ
エステル樹脂としては、構成するジカルボン酸成
分の80モル％以上、好ましくは、90モル％以上が
テレフタル酸であり、グリコール成分の80モル％
以上、好ましくは90モル％以上がエチレングリコ
ールであるポリエステルを意味し、残部の他の酸
成分としてはイソフタル酸、ジフエニルエーテル
−４，４−ジカルボン酸、ナフタレン−１，４又
は２，６−ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン
酸、デカン−１，10−ジカルボン酸、ヘキサヒド
ロテレフタル酸を、又他のグリコール成分として
はプロピレングリコール、１，４−ブタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコ
ール、シクロヘキサンジメタノール、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシエトキシフエニル）プロ
パン等を例示することが出来る。更に又、オキシ
酸としてＰ−オキシ安息香酸等を含有するポリエ
ステル樹脂も例示しうる。
これらの熱可塑性ポリエステル樹脂の固有粘度
は、0.55以上が適当であり、好ましくは0.65〜1.4
である。固有粘度が0.55未満では、多層パリソン
を透明な非晶状態で得ることが困難であるほか、
得られる容器の機械的強度も不充分である。
また一方のMXナイロンとは、メタキシリレン
ジアミン単独、またメタキシリレンジアミン及び
全量の30％以下のパラキシリレンジアミンを含む
混合キシリレンジアミンと炭素数６〜10のα・ω
−脂肪族ジカルボン酸とから得られる構成単位を
少なくとも70モル％以上含有する重合体を意味す
る。
これらの重合体の例としては、ポリメタキシリ
レンアジパミド、ポリメタキシリレンセパカミ
ド、ポリメタキシリレンスペラミド等のような単
独重合体、メタキシリレン／パラキシリレンアジ
パミド共重合体、メタキシリレン／パラキシリレ
ンピペラミド共重合体、メタキシリレン／パラキ
シリレンアゼラミド共重合体のような共重合体及
びこれらの単独若しくは共重合体の成分と、ヘキ
サメチレンジアミンのような脂肪族ジアミン、ピ
ペラジンのような脂環式ジアミン、パラービス−
（２−アミノエチル）ベンゼンのような芳香族ジ
アミン、テレフタル酸のような芳香族ジカルボン
酸、ω−カプロラクタムのようなラクタム、ω−
アミノヘプタン酸のようなω−アミノカルボン
酸、ｐ−アミノ安息香酸のような芳香族アミノカ
ルボン酸等との共重合体を例示することが出来
る。
さらに、これらの重合体に、たとえば、ナイロ
ン６、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン11等
の重合体を含有させてもよい。
本発明において使用するMXナイロンの25℃硫
酸中における相対粘度は、1.5以上が好ましく、
2.0〜4.0がさらに好ましい。
樹脂Ａと樹脂Ｂの組み合わせとしては、ポリエ
チレンテレフタレート樹脂およびMXナイロンの
組み合わせが特に好ましい。これらの樹脂を組み
合わせた場合に、透明性、機械的強度、射出成形
性、延伸ブロー成形性が特に優れている。
本発明において、必要に応じて、さらに、樹脂
Ａ、樹脂Ｂのどちらか一方または両方に、着色
剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、核剤等か
ら選ばれた１種または２種以上を本発明の目的を
損なわない範囲内で配合することが出来る。
〔作用及び発明の効果〕
本発明の多層容器は、ガスバリヤー性樹脂層が
熱可塑性樹脂層を介して２層構造に構成されてい
るので、長期間の使用においても層剥離が防止さ
れる。
本発明の多層容器は、パリソンから二軸延伸ブ
ロー成形法により製造されるので、ガスバリヤー
性が優れ、特に、充填する内容物がガスの遮断を
高度に要求される飲料等である場合には、内容物
の風味を損なうことを防止することが出来る。
さらに、本発明の多層容器は、そのガスバリヤ
ー性樹脂からなる層が薄く均一な層になつてお
り、機械的物性、透明性等にも優れている。
〔実施例〕
以下、実施例により、本発明を更に詳細に説明
する。なお、以下の説明において、μはμｍを意
味する。
特定の測定方法は次の如くである。
（測定方法） (1) ポリエステル樹脂固有粘度〔η〕：フエノー
ル／テトラクロロエタン＝６／４（重量比）の
混合溶媒使用、測定温度30℃ (2) ポリアミド樹脂相対粘度〔ηrel.〕：樹脂１
ｇ／96％硫酸100ml、測定温度25℃ (3) ヘーズ（曇度）：日本電機工業(株)製NDH−
20使用容器胴部より試料を切取り測定 (4) 酸素透過率：モダンコントロール社製
OXTRAN100使用、20℃、相対湿度65％ (5) 保存試験：７％稀硫酸を容器に入目線まで満
たした後、４ガスボリユーム（3.7Kg／cm、20
℃）になるよう重曹を加えてシールし室温にて
放置し、容器の状態を観察 実施例１及び比較例１ 熱可塑性ポリエステル樹脂として固有粘度0.75
のポリエチレンテレフタレート（以下PETと略
記する）を、MXナイロンとして相対粘度2.1の
ポリメタキシリレンアジパミド（以下Ｎ−
MXD6と略記する）を各々使用し、２−シリン
ダー型射出成形機で、PET→Ｎ−MXD6→PET
の順で、タイミングをずらして射出して、PET
層３層とＮ−MXD6層２層とが交互に積層され
た、外径30mmφ、長さ120mm、肉厚４mmの５層パ
リソンを成形した。
比較の為、同様に２−シリンダー型射出成形機
で、PET→Ｎ−MXD6の順で、タイミングをず
らして射出して、PET層２層とＮ−MXD6層１
層とが交互に積層された、同寸法の３層パリソン
を成形した。
尚、共通射出条件は、次の如くである シリンダー温度 PET側 275℃ Ｎ−MXD6側 265℃ 金型温度 20℃ 射出保圧時間 10sec 冷却時間 15sec Ｎ−MXD6の射出速度 51.4c.c.／sec 次に、上記で得られた２種のパリソンを、２軸
延伸ブロー成形機を用いて、パリソンの表面温度
が95℃になるまで石英ヒーターで加熱した後、吹
込金型内に移送し、延伸ロツドの移送速度20cm／
sec、延伸吹込圧力20Kg／cm2の条件下で２軸延伸
ブロー成形し、全長275mm、外径80mmφ、内容積
1000mlのボルト形状中空多層容器を得た。得られ
た多層容器の胴部は、５層容器（実施例１）の場
合、外層を形成する２層のPET層が、いずれも、
90μ、中央層を形成する１層のPET層が140μ、中
間層を形成する２層のＮ−MXD6層が、いずれ
も、15μである、全厚350μの５層構造であり、一
方３層容器（比較例１）の場合、外層を形成する
２層のPET層の内、容器内側の層が90μ、容器外
側の層が230μ、中央層を形成する１層のＮ−
MXD6層が30μである、全厚350μの３層構造であ
つた。
得られた２種の多層容器について、ヘーズ（曇
度）及び酸素透過率を測定したところ、実施例１
の多層容器の場合、ヘーズ1.6％、酸素透過率
0.08c.c.／day・本であり、比較例１の多層容器の
場合、ヘーズ1.5％、酸素透過率0.08c.c.／day・本
であつた。
又、得られた２種の多層容器について、保存試
験を行つたところ、１年経過後では、実施例１の
多層容器の場合、層の剥離及び形状変化は何等認
められなかつたが、比較例１の多層容器の場合、
容器内側のPET層とＮ−MXD6層との間にガス
が溜まつて、層が完全に剥離してしまい、更にＮ
−MXD6層と容器外側のPET層とに内圧が掛か
つたため、容器が膨れ、変形してしまつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の多層容器の外観図を、第２図
はその容器の口部開口端部分の断面図を、第３図
は胴部肉薄部分の断面図を示す。第１図におい
て、１は多層容器本体を、２は口部開口端部分
を、３は胴部肉薄部分を示し、第２図、第３図に
おいて、４は樹脂Ａを、５は樹脂Ｂを各々示す。
第４図は、本発明の多層容器を製造するためのパ
リソンを射出成形する装置の原理図である。第４
図において、６は金型を、８，８′とは各々樹脂
Ａ、樹脂Ｂを射出するためのシリンダー（金型中
の樹脂は斜線または実線で示したが、シリンダー
中の樹脂は特に示していない）、９と９′とは各々
ノズルを示す。第５図は、本発明の多層容器を製
造するためのパリソンの断面図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 熱可塑性ポリエステル樹脂（樹脂Ａ）の射出
    シリンダーと、メタキシレン基含有ポリアミド樹
    脂（樹脂Ｂ）の射出シリンダーとの２個の射出シ
    リンダーを備えた１台の射出成形機を用い、単一
    の金型に、溶融した樹脂Ａと樹脂Ｂとを樹脂Ａ、
    樹脂Ｂ、樹脂Ａの順に、下記の式(i)〜(iv)を満足す
    る条件下にて順次射出することにより、パリソン
    の胴部（ブロー成形後のボトル胴に相当する部
    分）が中央層と２つの最外層とが樹脂Ａにより、
    中央層と２つの最外層で挟まれた２つの中間層が
    樹脂Ｂにより形成された５層構造を有し、少なく
    とも口部開口端部が単一構造を有するパリソンを
    成形し、該パリソンを二軸延伸ブロー成形するこ
    とによつて得られる多層容器。 V1≧V2 (i) ８c.c.／sec≦V2≦35c.c.／sec (ii) 0.7≦A1／A2≦1.6 (iii) B1／（A1＋A2＋B1）≦0.25 (iv) （但し、V1：最初に射出する樹脂Ａの射出速度 V2：最後に射出する樹脂Ａの射出速度 A1：最初に射出する樹脂Ａの射出容量 A2：最後に射出する樹脂Ａの射出容量 B1：樹脂Ｂの射出量） ２ 最外層、中央層及び中間層の厚さの比が50〜
    70：30〜50：３〜20である特許請求の範囲第１項
    に記載の多層容器。
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