JPH0647467B2 - バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 - Google Patents
バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法Info
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- JPH0647467B2 JPH0647467B2 JP2173687A JP2173687A JPH0647467B2 JP H0647467 B2 JPH0647467 B2 JP H0647467B2 JP 2173687 A JP2173687 A JP 2173687A JP 2173687 A JP2173687 A JP 2173687A JP H0647467 B2 JPH0647467 B2 JP H0647467B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、六角板状のマグネトプランバイト型バリウム
フェライト磁性粉およびその製造方法に関するものであ
る。
フェライト磁性粉およびその製造方法に関するものであ
る。
さらに詳しくは、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体
に用いるのに適した、比表面積が２０〜７０m2/g、保磁
力が２００〜１５００Ｏe であり、飽和磁化が従来の水
熱合成法により得られるものと比較して飛躍的に向上し
たマグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉お
よびその製造方法に関するものである。
に用いるのに適した、比表面積が２０〜７０m2/g、保磁
力が２００〜１５００Ｏe であり、飽和磁化が従来の水
熱合成法により得られるものと比較して飛躍的に向上し
たマグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉お
よびその製造方法に関するものである。
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、バリウムフェ
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められている。
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められている。
垂直磁気記録方式に用いられるバリウムフェライト磁性
粉としては、保磁力が適当な値（２００〜１５００Ｏe
）で、飽和磁化ができるだけ高く、しかも各粒子の磁
気特性が均一で、また粒子が小さく均一で、粒子の凝
集、焼結などがなく、分散性のよいものが望まれてい
る。
粉としては、保磁力が適当な値（２００〜１５００Ｏe
）で、飽和磁化ができるだけ高く、しかも各粒子の磁
気特性が均一で、また粒子が小さく均一で、粒子の凝
集、焼結などがなく、分散性のよいものが望まれてい
る。
特に、他の記録媒体用磁性粉と比べてバリウムフェライ
ト磁性粉は飽和磁化が低いため、できるだけ高い飽和磁
化をもつ微細粒子が望まれている。
ト磁性粉は飽和磁化が低いため、できるだけ高い飽和磁
化をもつ微細粒子が望まれている。
（従来の技術） 従来、バリウムフェライト磁性粉の製造方法としては、
例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方
法が知られており、ガラス結晶化法については特公昭60
-15574号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59
-175707 号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-155
76号公報、特開昭60-137002 号公報等で提案されてい
る。
例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方
法が知られており、ガラス結晶化法については特公昭60
-15574号公報、水熱合成法については、例えば特開昭59
-175707 号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-155
76号公報、特開昭60-137002 号公報等で提案されてい
る。
前記従来の方法で製造されるバリウムフェライト磁性粉
はいずれも次式Ｂa Ｏ・n Ｆe2Ｏ３で示されるＦe 原子
の一部をＣo,Ｔi,Ｎi,Ｍn,Ｃu,Ｚn,Ｉn,Ｇe,Ｎb,Ｚr 等
の金属元素単独、またはそれらの組合わせを用いて、か
つ置換原子の価数の合計が置換されるＦe 原子のそれと
等しくなるように置換したものである。
はいずれも次式Ｂa Ｏ・n Ｆe2Ｏ３で示されるＦe 原子
の一部をＣo,Ｔi,Ｎi,Ｍn,Ｃu,Ｚn,Ｉn,Ｇe,Ｎb,Ｚr 等
の金属元素単独、またはそれらの組合わせを用いて、か
つ置換原子の価数の合計が置換されるＦe 原子のそれと
等しくなるように置換したものである。
また特開昭61-236104 号公報には、Ｆe 原子をＡl 、Ｃ
d 、Ｚn から選ばれる一種以上の原子で置換することに
より、飽和磁化を向上させることが開示されている。
d 、Ｚn から選ばれる一種以上の原子で置換することに
より、飽和磁化を向上させることが開示されている。
（発明が解決しようとする問題点） 水熱合成法により得られるバリウムフェライト磁性粉
は、一般に粒子の凝集が少なく、比較的分散性は良く、
微粒子であるが、飽和磁化が５５emu/g 程度かそれより
も低いものしか得られなかった。これは、バリウムフェ
ライト磁性粉の表面積が２０m2/g以上、特に超微粒子の
磁性粉では５０m2/gになると粒子表面の非磁性層の部分
が無視できなくなるため、および保磁力調整のために添
加する各種金属元素のためと考えられている。
は、一般に粒子の凝集が少なく、比較的分散性は良く、
微粒子であるが、飽和磁化が５５emu/g 程度かそれより
も低いものしか得られなかった。これは、バリウムフェ
ライト磁性粉の表面積が２０m2/g以上、特に超微粒子の
磁性粉では５０m2/gになると粒子表面の非磁性層の部分
が無視できなくなるため、および保磁力調整のために添
加する各種金属元素のためと考えられている。
また特開昭61-236104 号公報に記載されているバリウム
フェライト磁性粉はガラス結晶化法により得られたもの
であるが、該公報の明細書には、Ｚn 単独の場合の効果
についての具体的な記載がなく、またバリウムフェライ
ト磁性粉の結晶構造、粒径、比表面積、保磁力および保
磁力コントロールについても何等記載がない。
フェライト磁性粉はガラス結晶化法により得られたもの
であるが、該公報の明細書には、Ｚn 単独の場合の効果
についての具体的な記載がなく、またバリウムフェライ
ト磁性粉の結晶構造、粒径、比表面積、保磁力および保
磁力コントロールについても何等記載がない。
（発明の目的） 本発明の目的は、水熱合成法における前記難点を解決
し、高い飽和磁化を有し、かつ微粒子で比表面積が２０
〜７０m2/g、保磁力が２００〜１５００Ｏe であり、高
密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに適したバリウム
フェライト磁性粉およびその製造方法を提供することに
ある。
し、高い飽和磁化を有し、かつ微粒子で比表面積が２０
〜７０m2/g、保磁力が２００〜１５００Ｏe であり、高
密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに適したバリウム
フェライト磁性粉およびその製造方法を提供することに
ある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、鋭意検討の結果、バリウムフェライト磁
性粉のＦe 原子の一部をＺn 原子単独で置換した場合
は、ほとんど効果が認められないが、Ｃo −Ｚn という
特定の組合わせで置換することにより、飽和磁化が著し
く向上することを見出した。
性粉のＦe 原子の一部をＺn 原子単独で置換した場合
は、ほとんど効果が認められないが、Ｃo −Ｚn という
特定の組合わせで置換することにより、飽和磁化が著し
く向上することを見出した。
すなわち、本発明は、一般式 Ｂa Ｏ・n(Ｆe12-x-y ＣoxＺnyＯ18-(x+y)/2) （ただし、ｎ＝０．８〜１．０、ｘ＝０．１〜１．５、
ｙ＝０．１〜１．５の数値である。）で表される六角板
状マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉お
よびその製造方法に関する。
ｙ＝０．１〜１．５の数値である。）で表される六角板
状マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉お
よびその製造方法に関する。
本発明においては、出発原料として、バリウム１グラム
原子に対して鉄１〜１２グラム原子、鉄１２−ｘ−ｙグ
ラム原子に対して、コバルトがｘグラム原子、亜鉛がｙ
グラム原子の割合のそれぞれの元素の化合物を用い、該
出発原料を水に溶解し、これに混合後の溶液中の水酸化
アルカリ濃度が３モル／以上となるように水酸化アル
カリを加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリ
を１３０〜３００℃で水熱処理した後、生成した沈澱物
に融剤を混合し、混合物を７００〜９５０℃で焼成し、
得られた焼成物を洗浄することにより、前記六角板状マ
グネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉が得ら
れる。
原子に対して鉄１〜１２グラム原子、鉄１２−ｘ−ｙグ
ラム原子に対して、コバルトがｘグラム原子、亜鉛がｙ
グラム原子の割合のそれぞれの元素の化合物を用い、該
出発原料を水に溶解し、これに混合後の溶液中の水酸化
アルカリ濃度が３モル／以上となるように水酸化アル
カリを加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリ
を１３０〜３００℃で水熱処理した後、生成した沈澱物
に融剤を混合し、混合物を７００〜９５０℃で焼成し、
得られた焼成物を洗浄することにより、前記六角板状マ
グネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉が得ら
れる。
本発明においては、まず出発原料であるバリウム、鉄、
コバルトおよび亜鉛のそれぞれの化合物を水に溶解し、
これに水酸化アルカリを加えて沈澱物を生成させる。
コバルトおよび亜鉛のそれぞれの化合物を水に溶解し、
これに水酸化アルカリを加えて沈澱物を生成させる。
バリウム化合物としては、硝酸バリウム、塩化バリウ
ム、水酸化バリウム等が用いられる。バリウムの使用量
は、バリウム濃度が０．０３〜０．５０モル／の範囲
になるようにするのが六角板状の形状のよい粒子を得る
うえで望ましい。
ム、水酸化バリウム等が用いられる。バリウムの使用量
は、バリウム濃度が０．０３〜０．５０モル／の範囲
になるようにするのが六角板状の形状のよい粒子を得る
うえで望ましい。
鉄化合物としては、硝酸第二鉄、塩化第二鉄等が用いら
れる。鉄の使用量はバリウム１グラム原子に対して１〜
１２グラム原子である。鉄の量が少なすぎると、マグネ
トプランバイト型バリウムフェライトの生成量が少な
く、形状も六角板状でなくなる。また鉄の量が多すぎる
とヘマタイトが副生したり、またバリウムフェライトの
粒子が大きくなり、磁気特性も劣ってくる。
れる。鉄の使用量はバリウム１グラム原子に対して１〜
１２グラム原子である。鉄の量が少なすぎると、マグネ
トプランバイト型バリウムフェライトの生成量が少な
く、形状も六角板状でなくなる。また鉄の量が多すぎる
とヘマタイトが副生したり、またバリウムフェライトの
粒子が大きくなり、磁気特性も劣ってくる。
コバルトの化合物としては、その塩化物、硝酸塩等が用
いられる。コバルトの使用量は、鉄１２−ｘ−ｙグラム
原子に対してｘグラム原子（ｘ＝０．１〜１．５）にな
るようにするのが好適であり、ｘの値によって磁気特
性、主に保磁力を制御できる。
いられる。コバルトの使用量は、鉄１２−ｘ−ｙグラム
原子に対してｘグラム原子（ｘ＝０．１〜１．５）にな
るようにするのが好適であり、ｘの値によって磁気特
性、主に保磁力を制御できる。
亜鉛の化合物としては、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等が用いら
れる。亜鉛の使用量は鉄１２−ｘ−ｙグラム原子に対し
てｙグラム原子（ｙ＝０．１〜１．５、好ましくは０．
５〜１．０）になるようにするのが好適である。Ｃo −
Ｚn という特定の組合わせで、Ｆe 原子の一部を置換す
ることにより、得られるバリウムフェライト磁性粉の飽
和磁化が飛躍的に向上する。
れる。亜鉛の使用量は鉄１２−ｘ−ｙグラム原子に対し
てｙグラム原子（ｙ＝０．１〜１．５、好ましくは０．
５〜１．０）になるようにするのが好適である。Ｃo −
Ｚn という特定の組合わせで、Ｆe 原子の一部を置換す
ることにより、得られるバリウムフェライト磁性粉の飽
和磁化が飛躍的に向上する。
水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水酸
化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃度
が３モル／以上となる量が必要であり、４〜８モル／
の範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎる
と粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、ま
たヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度に
多くするのは経済的でない。
リウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水酸
化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃度
が３モル／以上となる量が必要であり、４〜８モル／
の範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎる
と粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、ま
たヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度に
多くするのは経済的でない。
前記出発原料の水溶液に水酸化アルカリを混合する方法
については、特に制限はないが、例えば出発原料の水溶
液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水酸
化アルカリの水溶液を添加する方法がある。あるいはバ
リウム化合物を水酸化アルカリの水溶液側に加えて、こ
れと鉄を含む水溶液を混合する方法がある。
については、特に制限はないが、例えば出発原料の水溶
液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水酸
化アルカリの水溶液を添加する方法がある。あるいはバ
リウム化合物を水酸化アルカリの水溶液側に加えて、こ
れと鉄を含む水溶液を混合する方法がある。
さらに、予め出発原料の水溶液あるいは水酸化アルカリ
の水溶液にＳi 、Ｃa などの水に可溶性の化合物、例え
ばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カ
ルシウム等を若干添加することができる。これらの添加
物は粒子形状を制御するうえで好ましい。
の水溶液にＳi 、Ｃa などの水に可溶性の化合物、例え
ばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カ
ルシウム等を若干添加することができる。これらの添加
物は粒子形状を制御するうえで好ましい。
次に、沈澱物を含むスラリを水熱処理することにより、
バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈澱する。水
熱処理の温度は１３０〜３００℃、好ましくは１４０〜
２８０℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分で
なく、また温度が高すぎると最終的に得られるバリウム
フェライト粉末の粒径が大きくなるので好ましくない。
水熱処理時間は普通、０．５〜２０時間程度であり、水
熱処理には通常、オートクレーブが採用される。
バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈澱する。水
熱処理の温度は１３０〜３００℃、好ましくは１４０〜
２８０℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分で
なく、また温度が高すぎると最終的に得られるバリウム
フェライト粉末の粒径が大きくなるので好ましくない。
水熱処理時間は普通、０．５〜２０時間程度であり、水
熱処理には通常、オートクレーブが採用される。
次いで、水熱処理により生成した微細な結晶の沈澱物を
水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られら沈
澱物に融剤を混合する。融剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、
１０〜１８０重量％、好ましくは３０〜１２０重量％が
適当である。融剤の量が少なすぎると粒子の焼結が起
り、また多すぎても多くしたことによる利点はなく、経
済的でない。沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はな
く、例えば沈澱物のスラリに融剤を加えて湿式混合した
後、スラリを乾燥してもよく、あるいは沈澱物を乾燥し
た後、融剤を加えて乾式混合してもよい。
水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られら沈
澱物に融剤を混合する。融剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、
１０〜１８０重量％、好ましくは３０〜１２０重量％が
適当である。融剤の量が少なすぎると粒子の焼結が起
り、また多すぎても多くしたことによる利点はなく、経
済的でない。沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はな
く、例えば沈澱物のスラリに融剤を加えて湿式混合した
後、スラリを乾燥してもよく、あるいは沈澱物を乾燥し
た後、融剤を加えて乾式混合してもよい。
次いで、得られた混合物を焼成することにより、バリウ
ムフェライトの結晶化が完全に行われる。焼成温度は７
００〜９５０℃、好ましくは８００〜９３０℃である。
温度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化が低くな
る。また温度が高すぎると粒子が大きくなったり、焼結
が起こるので好ましくない。焼成時間は１０分〜３０時
間程度が適当である。焼成雰囲気は特に制限されない
が、一般に空気雰囲気が便利である。
ムフェライトの結晶化が完全に行われる。焼成温度は７
００〜９５０℃、好ましくは８００〜９３０℃である。
温度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化が低くな
る。また温度が高すぎると粒子が大きくなったり、焼結
が起こるので好ましくない。焼成時間は１０分〜３０時
間程度が適当である。焼成雰囲気は特に制限されない
が、一般に空気雰囲気が便利である。
得られた焼成物を洗浄後、過、乾燥することにより、
バリウムフェライト磁性粉が得られる。洗浄は焼成物中
の融剤、過剰のバリウムなどの不純物を十分に除去でき
ればどのような方法で行ってもよい。洗浄液としては水
や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸などの
有機酸などを用いることができる。
バリウムフェライト磁性粉が得られる。洗浄は焼成物中
の融剤、過剰のバリウムなどの不純物を十分に除去でき
ればどのような方法で行ってもよい。洗浄液としては水
や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸などの
有機酸などを用いることができる。
（実施例） 以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１ 脱イオン水９．８に、硝酸第二鉄［Ｆe(ＮＯ3)３・９
Ｈ２Ｏ］２３．１モル、硝酸コバルト［Ｃo(ＮＯ3)２・
６Ｈ２Ｏ］１．７８モルおよび硝酸亜鉛［Ｚn(ＮＯ3)２
・６Ｈ２Ｏ］１．７８モルを溶解し、別に脱イオン水１
３．５に、水酸化バリウム［Ｂa(ＯＨ)2・８Ｈ２Ｏ］
３．３３モルおよびカセイソーダ（ＮａＯＨ）２６３．
１モルを溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させ
た。
Ｈ２Ｏ］２３．１モル、硝酸コバルト［Ｃo(ＮＯ3)２・
６Ｈ２Ｏ］１．７８モルおよび硝酸亜鉛［Ｚn(ＮＯ3)２
・６Ｈ２Ｏ］１．７８モルを溶解し、別に脱イオン水１
３．５に、水酸化バリウム［Ｂa(ＯＨ)2・８Ｈ２Ｏ］
３．３３モルおよびカセイソーダ（ＮａＯＨ）２６３．
１モルを溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させ
た。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
２００℃で５時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、過、乾燥し、これに融剤と
してＮa Ｃl とＢa Ｃl２・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１
の混合物を沈澱物に対して１００重量％加えて混合し
た。この混合物を空気雰囲気下で８６０℃で２時間焼成
した。得られた焼成物を水で十分水洗した後、過、乾
燥してバリウムフェライト磁性粉を得た。
２００℃で５時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、過、乾燥し、これに融剤と
してＮa Ｃl とＢa Ｃl２・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１
の混合物を沈澱物に対して１００重量％加えて混合し
た。この混合物を空気雰囲気下で８６０℃で２時間焼成
した。得られた焼成物を水で十分水洗した後、過、乾
燥してバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.4 Ｃo0.8Ｚn17.2） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.4 Ｃo0.8Ｚn17.2） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例２ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２３．６
４モル、硝酸コバルト１．８２モル、硝酸亜鉛１．８２
モル、水酸化バリウム２．７３モルおよびカセイソーダ
２６３．６モルを用い、水熱処理を２６０℃で３時間行
ったほかは、実施例１と同様にしてバリウムフェライト
磁性粉を得た。
４モル、硝酸コバルト１．８２モル、硝酸亜鉛１．８２
モル、水酸化バリウム２．７３モルおよびカセイソーダ
２６３．６モルを用い、水熱処理を２６０℃で３時間行
ったほかは、実施例１と同様にしてバリウムフェライト
磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９９（Ｆe10.4 Ｃo0.8Ｚn0.8Ｏ17.2） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９９（Ｆe10.4 Ｃo0.8Ｚn0.8Ｏ17.2） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例３ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２４．０
０モル、硝酸コバルト１．３３モル、硝酸亜鉛１．３３
モル、水酸化バリウム２．７３モルおよびカセイソーダ
２６３．６モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
０モル、硝酸コバルト１．３３モル、硝酸亜鉛１．３３
モル、水酸化バリウム２．７３モルおよびカセイソーダ
２６３．６モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.8 Ｃo0.6Ｚn0.6Ｏ17.4） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.8 Ｃo0.6Ｚn0.6Ｏ17.4） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例１ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２２．６
７モル、硝酸コバルト２．００モル、硝酸亜鉛２．００
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６２．７モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
７モル、硝酸コバルト２．００モル、硝酸亜鉛２．００
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６２．７モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.2 Ｃo0.9Ｚn0.9Ｏ17.1） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.2 Ｃo0.9Ｚn0.9Ｏ17.1） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例５ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２３．３
３モル、硝酸コバルト１．５６モル、硝酸亜鉛１．７８
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６３．３モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
３モル、硝酸コバルト１．５６モル、硝酸亜鉛１．７８
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６３．３モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.5 Ｃo0.7Ｚn0.8Ｏ17.25） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.5 Ｃo0.7Ｚn0.8Ｏ17.25） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例６ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２２．８
９モル、硝酸コバルト２．００モル、硝酸亜鉛１．７８
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６２．９モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
９モル、硝酸コバルト２．００モル、硝酸亜鉛１．７８
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６２．９モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.3 Ｃo0.9Ｚn0.8Ｏ17.15） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.3 Ｃo0.9Ｚn0.8Ｏ17.15） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例７ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２３．３
３モル、硝酸コバルト１．７８モル、硝酸亜鉛１．５６
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６３．３モルを用い、水熱処理を１４０℃で１０時間
行ったほかは、実施例１と同様にしてバリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
３モル、硝酸コバルト１．７８モル、硝酸亜鉛１．５６
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６３．３モルを用い、水熱処理を１４０℃で１０時間
行ったほかは、実施例１と同様にしてバリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.5 Ｃo0.8Ｚn0.7Ｏ17.25） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.5 Ｃo0.8Ｚn0.7Ｏ17.25） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
実施例８ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２２．８
９モル、硝酸コバルト１．７８モル、硝酸亜鉛２．００
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６２．９モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
９モル、硝酸コバルト１．７８モル、硝酸亜鉛２．００
モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソーダ
２６２．９モルを用いたほかは、実施例１と同様にして
バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.3 Ｃo0.8Ｚn0.9Ｏ17.15） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.3 Ｃo0.8Ｚn0.9Ｏ17.15） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
比較例１ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２３．１
０モル、硝酸コバルト１．７８モル、四塩化チタン（Ｔ
i Ｃl4）１．７８モル、水酸化バリウム３．３３モルお
よびカセイソーダ２６６．７モルを用いたほかは、実施
例１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
０モル、硝酸コバルト１．７８モル、四塩化チタン（Ｔ
i Ｃl4）１．７８モル、水酸化バリウム３．３３モルお
よびカセイソーダ２６６．７モルを用いたほかは、実施
例１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.4 Ｃo0.8Ｔi0.8Ｏ18） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.4 Ｃo0.8Ｔi0.8Ｏ18） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
比較例２ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２４．０
０モル、硝酸コバルト１．３３モル、四塩化チタン１．
３３モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソ
ーダ２６６．７モルを用いたほかは、実施例１と同様に
してバリウムフェライト磁性粉を得た。
０モル、硝酸コバルト１．３３モル、四塩化チタン１．
３３モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソ
ーダ２６６．７モルを用いたほかは、実施例１と同様に
してバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.8 Ｃo0.6Ｔi0.6Ｏ18） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.8 Ｃo0.6Ｔi0.6Ｏ18） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
比較例３ 実施例１において、出発原料として硝酸第二鉄２２．６
７モル、硝酸コバルト２．００モル、四塩化チタン２．
００モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソ
ーダ２６６．７モルを用いたほかは、実施例１と同様に
してバリウムフェライト磁性粉を得た。
７モル、硝酸コバルト２．００モル、四塩化チタン２．
００モル、水酸化バリウム３．３３モルおよびカセイソ
ーダ２６６．７モルを用いたほかは、実施例１と同様に
してバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.2 Ｃo0.9Ｔi0.9Ｏ18） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 Ｂa Ｏ・０．９８（Ｆe10.2 Ｃo0.9Ｔi0.9Ｏ18） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
顕微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力
計による磁気特性等の測定結果を第１表に示す。
（発明の効果） 本発明によれば、一般式 Ｂa Ｏ・n(Ｆe12-x-y ＣoxＺnyＯ18-(x+y)/2) （ただし、ｎ＝０．８〜１．０、ｘ＝０．１〜１．５、
ｙ＝０．１〜１．５の数値である。）で表される六角板
状マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉が
得られる。このバリウムフェライト磁性粉は前記一般式
に示すように、従来の水熱合成法で製造された一般式Ｂ
a Ｏ・ｎＦe2O３で示されるＦe 原子の一部をＣo,Ｔi,
Ｎi,Ｍn,Ｃu,Ｚn,Ｉn,Ｇe,Ｎb,Ｚr 等の金属単体、また
はそれらの組合わせを用いて、かつ置換原子の価数の合
計が置換されるＦe 原子のそれと等しくなるように置換
したバリウムフェライト磁性粉とは異なった組成であ
る。さらには、本発明で得られるマグネトプランバイト
型バリウムフェライト磁性粉は平均粒子径が１００ｎｍ
以下、粒度分布がシャープで標準偏差３０ｎｍ以下の粉
末である。またＦe 原子の一部をＣo −Ｚn という特定
の組合せで置換することにより、ＢＥＴ法による比表面
積が３０m2/g程度のときに、飽和磁化は６５emu/g 以
上、５０m2/g程度のときに、飽和磁化は６０emu/g 以上
と従来の水熱合成法により得られたものと比較して飛躍
的に向上する。またこのバリウムフェライト磁性粉の板
状比は２〜１５の範囲である。さらに保磁力については
コバルトの添加量を変えることにより、自由に制御する
ことができる。
ｙ＝０．１〜１．５の数値である。）で表される六角板
状マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉が
得られる。このバリウムフェライト磁性粉は前記一般式
に示すように、従来の水熱合成法で製造された一般式Ｂ
a Ｏ・ｎＦe2O３で示されるＦe 原子の一部をＣo,Ｔi,
Ｎi,Ｍn,Ｃu,Ｚn,Ｉn,Ｇe,Ｎb,Ｚr 等の金属単体、また
はそれらの組合わせを用いて、かつ置換原子の価数の合
計が置換されるＦe 原子のそれと等しくなるように置換
したバリウムフェライト磁性粉とは異なった組成であ
る。さらには、本発明で得られるマグネトプランバイト
型バリウムフェライト磁性粉は平均粒子径が１００ｎｍ
以下、粒度分布がシャープで標準偏差３０ｎｍ以下の粉
末である。またＦe 原子の一部をＣo −Ｚn という特定
の組合せで置換することにより、ＢＥＴ法による比表面
積が３０m2/g程度のときに、飽和磁化は６５emu/g 以
上、５０m2/g程度のときに、飽和磁化は６０emu/g 以上
と従来の水熱合成法により得られたものと比較して飛躍
的に向上する。またこのバリウムフェライト磁性粉の板
状比は２〜１５の範囲である。さらに保磁力については
コバルトの添加量を変えることにより、自由に制御する
ことができる。
Claims (2)
- 【請求項１】一般式 Ｂa Ｏ・n(Ｆe12-x-y ＣoxＺnyＯ18-(x+y)/2) （ただし、ｎ＝０．８〜１．０、ｘ＝０．１〜１．５、
ｙ＝０．１〜１．５の数値である。）で表される六角板
状マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉。 - 【請求項２】出発原料として、バリウム１グラム原子に
対して鉄１〜１２グラム原子、鉄１２−ｘ−ｙグラム原
子に対して、コバルトがｘグラム原子、亜鉛がｙグラム
原子の割合のそれぞれの元素の化合物を用い、該出発原
料を水に溶解し、これに混合後の溶液中の水酸化アルカ
リ濃度が３モル／以上となるように水酸化アルカリを
加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１３
０〜３００℃で水熱処理した後、生成した沈澱物に融剤
を混合し、混合物を７００〜９５０℃で焼成し、得られ
た焼成物を洗浄することを特徴とする一般式 Ｂa Ｏ・n(Ｆe12-x-y ＣoxＺnyＯ18-(x+y)/2) （ただし、ｎ＝０．８〜１．０、ｘ＝０．１〜１．５、
ｙ＝０．１〜１．５の数値である。）で表される六角板
状マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2173687A JPH0647467B2 (ja) | 1986-11-28 | 1987-02-03 | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28192886 | 1986-11-28 | ||
| JP61-281928 | 1986-11-28 | ||
| JP2173687A JPH0647467B2 (ja) | 1986-11-28 | 1987-02-03 | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS643021A JPS643021A (en) | 1989-01-06 |
| JPH013021A JPH013021A (ja) | 1989-01-06 |
| JPH0647467B2 true JPH0647467B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=26358825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2173687A Expired - Lifetime JPH0647467B2 (ja) | 1986-11-28 | 1987-02-03 | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647467B2 (ja) |
-
1987
- 1987-02-03 JP JP2173687A patent/JPH0647467B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643021A (en) | 1989-01-06 |
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