JPH0649578B2 - 六方晶マグネトプランバイト型フェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents
六方晶マグネトプランバイト型フェライト磁性粉の製造方法Info
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- JPH0649578B2 JPH0649578B2 JP14520587A JP14520587A JPH0649578B2 JP H0649578 B2 JPH0649578 B2 JP H0649578B2 JP 14520587 A JP14520587 A JP 14520587A JP 14520587 A JP14520587 A JP 14520587A JP H0649578 B2 JPH0649578 B2 JP H0649578B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、六方晶マグネトプランバイト型フェライト磁
性粉の製造方法に関するものである。
性粉の製造方法に関するものである。
さらに詳しくは、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体
に用いるのに適した、比表面積が２０〜７０m2/g、保磁
力が２００〜１５００Ｏｅであり、微粒子で粒子径分布
のシャープなマグネトプランバイト型フェライト磁性粉
の製造方法に関するものである。
に用いるのに適した、比表面積が２０〜７０m2/g、保磁
力が２００〜１５００Ｏｅであり、微粒子で粒子径分布
のシャープなマグネトプランバイト型フェライト磁性粉
の製造方法に関するものである。
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、フェライト磁
性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録方式の開
発が進められている。
性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録方式の開
発が進められている。
垂直磁気記録方式に用いられるフェライト磁性粉として
は、保磁力が適当な値（２００〜１５００Ｏｅ）であ
り、微粒子で粒子径分布のシャープなものが望まれてい
る。
は、保磁力が適当な値（２００〜１５００Ｏｅ）であ
り、微粒子で粒子径分布のシャープなものが望まれてい
る。
（従来の技術およびその問題点） 従来、フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば共
沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知ら
れており、ガラス結晶化法については特公昭60-15574号
公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175707
号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号公
報、特開昭60-137002 号公報等で提案されている。
沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知ら
れており、ガラス結晶化法については特公昭60-15574号
公報、水熱合成法については、例えば特開昭59-175707
号公報、特公昭60-12973号公報、特公昭60-15576号公
報、特開昭60-137002 号公報等で提案されている。
前記合成法においては、置換元素としてＴｉを使用して
いるが、Ｔｉは粒子の微小化および粒子径分布シャープ
化には必ずしも有効ではなかった。
いるが、Ｔｉは粒子の微小化および粒子径分布シャープ
化には必ずしも有効ではなかった。
これに対し、特開昭60-122726 号公報、特開昭61-21972
0 号公報等には、置換元素としてＴｉのかわりにＳｎを
添加して微小化を試みている。しかしながら、鉄原料と
してＦｅ3Ｏ４、オキシ水酸化鉄、水酸化鉄等を用いて
いるため、水熱処理あるいは熱処理によるフェライト化
の際に、Ｆｅの原子価変化や脱水反応を伴うため、粒子
径の分布を必ずしもシャープにすることができなかっ
た。
0 号公報等には、置換元素としてＴｉのかわりにＳｎを
添加して微小化を試みている。しかしながら、鉄原料と
してＦｅ3Ｏ４、オキシ水酸化鉄、水酸化鉄等を用いて
いるため、水熱処理あるいは熱処理によるフェライト化
の際に、Ｆｅの原子価変化や脱水反応を伴うため、粒子
径の分布を必ずしもシャープにすることができなかっ
た。
（発明の目的） 本発明の目的は、前記問題点を解決し、微粒子で、粒子
径分布がシャープな高密度記録用の磁気記録媒体に用い
るのに適した六方晶マグネトプランバイト型フェライト
磁性粉の製造方法を提供することにある。
径分布がシャープな高密度記録用の磁気記録媒体に用い
るのに適した六方晶マグネトプランバイト型フェライト
磁性粉の製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、鋭意検討の結果、フェライト磁性粉を製
造するための鉄原料として、比表面積５０〜２５０m2／
ｇのヘマタイトを用いることにより、微粒子で、粒子径
分布がシャープな六方晶マグネトプランバイト型フェラ
イト磁性粉が得られることを見出した。
造するための鉄原料として、比表面積５０〜２５０m2／
ｇのヘマタイトを用いることにより、微粒子で、粒子径
分布がシャープな六方晶マグネトプランバイト型フェラ
イト磁性粉が得られることを見出した。
すなわち、本発明は出発原料として、比表面積５０〜２
５０m2／ｇのヘマタイトとＢa,Ｓr,Ｐｂの化合物のうち
の少なくとも一種以上とＮi,Ｃo,Ｚn,Ｃｕの化合物のう
ちの少なくとも一種以上とＳｎ化合物とを用い、該出発
原料を含む水溶液に、混合後の溶液中の水酸化アルカリ
濃度が１モル／以上となるように水酸化アルカリを加
えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１３０
〜３００℃で水熱処理した後、生成した沈澱物に融剤を
混合し、混合物を７００〜９５０℃で焼成し、得られた
焼成物を洗浄することを特徴とする六方晶マグネトプラ
ンバイト型フェライト磁性粉の製造方法に関する。
５０m2／ｇのヘマタイトとＢa,Ｓr,Ｐｂの化合物のうち
の少なくとも一種以上とＮi,Ｃo,Ｚn,Ｃｕの化合物のう
ちの少なくとも一種以上とＳｎ化合物とを用い、該出発
原料を含む水溶液に、混合後の溶液中の水酸化アルカリ
濃度が１モル／以上となるように水酸化アルカリを加
えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１３０
〜３００℃で水熱処理した後、生成した沈澱物に融剤を
混合し、混合物を７００〜９５０℃で焼成し、得られた
焼成物を洗浄することを特徴とする六方晶マグネトプラ
ンバイト型フェライト磁性粉の製造方法に関する。
本発明においては、まず、出発原料の比表面積５０〜２
５０m2／ｇのヘマタイト、Ｂa,Ｓr,Ｐｂの化合物のうち
の少なくとも一種以上、Ｎi,Ｃo,，Zn,Ｃｕの化合物の
うちの少なくとも一種以上およびＳｎ化合物を水に溶解
または懸濁させ、これに水酸化アルカリを加えて沈澱物
を生成させる。
５０m2／ｇのヘマタイト、Ｂa,Ｓr,Ｐｂの化合物のうち
の少なくとも一種以上、Ｎi,Ｃo,，Zn,Ｃｕの化合物の
うちの少なくとも一種以上およびＳｎ化合物を水に溶解
または懸濁させ、これに水酸化アルカリを加えて沈澱物
を生成させる。
出発原料であるヘマタイトの比表面積が５０m2／ｇより
小さいと得られる磁性粉の粒子径が大きくなり、また２
５０m2／ｇより大きいと粒子径分布が広くなる。したが
って、このような磁性粉を使用した記録媒体はノイズレ
ベルが高くなったり、記録密度が低くなるので好ましく
ない。ヘマタイトの使用量は、濃度が１〜１０重量％が
好ましい。濃度が１重量％より少ないと、マグネトプラ
ンバイト型フェライトの生成量が少なく、結晶性も悪く
なる。また１０重量％よりも多いとフェライトの粒子が
大きくなり、磁気特性も劣ってくるので好ましくない。
小さいと得られる磁性粉の粒子径が大きくなり、また２
５０m2／ｇより大きいと粒子径分布が広くなる。したが
って、このような磁性粉を使用した記録媒体はノイズレ
ベルが高くなったり、記録密度が低くなるので好ましく
ない。ヘマタイトの使用量は、濃度が１〜１０重量％が
好ましい。濃度が１重量％より少ないと、マグネトプラ
ンバイト型フェライトの生成量が少なく、結晶性も悪く
なる。また１０重量％よりも多いとフェライトの粒子が
大きくなり、磁気特性も劣ってくるので好ましくない。
Ｂa,Ｓr,Ｐｂの化合物としては、それらの硝酸塩、塩化
物、水酸化物等のうちの少なくとも一種以上が用いられ
る。これらの化合物の使用量は、濃度が０．０３〜０．
５０モル／の範囲になるようにするのが六方晶の結晶
性のよい粒子を得るうえで望ましい。
物、水酸化物等のうちの少なくとも一種以上が用いられ
る。これらの化合物の使用量は、濃度が０．０３〜０．
５０モル／の範囲になるようにするのが六方晶の結晶
性のよい粒子を得るうえで望ましい。
Ｎi,Ｃo,Ｚn,Ｃｕの化合物としては、それらの塩化物、
硝酸塩等の少なくとも一種以上が用いられる。
硝酸塩等の少なくとも一種以上が用いられる。
Ｓｎの化合物としては、塩化スズ、硝酸スズ、スズ酸ソ
ーダ等が用いられる。
ーダ等が用いられる。
これらの置換元素の添加量としては、六方晶フェライト
１分子に対して０．１〜２．５グラム原子の範囲が望ま
しい。添加量が前記範囲を外れると、保磁力が高すぎた
り、磁化容易軸がＣ軸からずれたりするので好ましくな
い。
１分子に対して０．１〜２．５グラム原子の範囲が望ま
しい。添加量が前記範囲を外れると、保磁力が高すぎた
り、磁化容易軸がＣ軸からずれたりするので好ましくな
い。
水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水酸
化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃度
が１モル／以上となる量が必要であり、２〜８モル／
の範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎる
と粒子が大きくなったり、粒子径分布が広くなったりす
る。また水酸化アルカリを過度に多くするのは経済的で
ない。
リウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水酸
化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃度
が１モル／以上となる量が必要であり、２〜８モル／
の範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎる
と粒子が大きくなったり、粒子径分布が広くなったりす
る。また水酸化アルカリを過度に多くするのは経済的で
ない。
前記出発原料の水溶液に水酸化アルカリを混合する方法
については、特に制限はないが、例えば出発原料の水溶
液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水酸
化アルカリの水溶液を添加する方法がある。
については、特に制限はないが、例えば出発原料の水溶
液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水酸
化アルカリの水溶液を添加する方法がある。
さらに、予め出発原料の水溶液あるいは水酸化アルカリ
の水溶液にＳｉ、Ｃａなどの水に可溶性の化合物、例え
ばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カ
ルシウム等を若干添加することができる。これらの添加
物は粒子形状を制御するうえで好ましい。
の水溶液にＳｉ、Ｃａなどの水に可溶性の化合物、例え
ばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カ
ルシウム等を若干添加することができる。これらの添加
物は粒子形状を制御するうえで好ましい。
次に、沈澱物を含むスラリを水熱処理することにより、
六方晶フェライトの微細な結晶が生成、沈澱する。水熱
処理の温度は１３０〜３００℃、好ましくは１４０〜２
８０℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分でな
く、また温度が高すぎると最終的に得られる六方晶フェ
ライト粉末の粒子径が大きくなるので好ましくない。水
熱処理時間は普通、０．５〜２０時間程度であり、水熱
処理には通常、オートクレーブが採用される。
六方晶フェライトの微細な結晶が生成、沈澱する。水熱
処理の温度は１３０〜３００℃、好ましくは１４０〜２
８０℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分でな
く、また温度が高すぎると最終的に得られる六方晶フェ
ライト粉末の粒子径が大きくなるので好ましくない。水
熱処理時間は普通、０．５〜２０時間程度であり、水熱
処理には通常、オートクレーブが採用される。
次いで、水熱処理により生成した微細な結晶の沈澱物を
水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られた沈
澱物に融剤を混合する。融剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、
１０〜１８０重量％、好ましくは３０〜１２０重量％が
適当である。融剤の量が少なすぎると粒子の焼結が起
り、また多すぎても多くしたことによる利点はなく、経
済的でない。沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はな
く、例えば沈澱物のスラリに融剤を加えて湿式混合した
後、スラリを乾燥してもよく、あるいは沈澱物を乾燥し
た後、融剤を加えて乾式混合してもよい。
水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られた沈
澱物に融剤を混合する。融剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、
１０〜１８０重量％、好ましくは３０〜１２０重量％が
適当である。融剤の量が少なすぎると粒子の焼結が起
り、また多すぎても多くしたことによる利点はなく、経
済的でない。沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はな
く、例えば沈澱物のスラリに融剤を加えて湿式混合した
後、スラリを乾燥してもよく、あるいは沈澱物を乾燥し
た後、融剤を加えて乾式混合してもよい。
次いで、得られた混合物を焼成することにより、六方晶
フェライトの結晶化が完全に行われる。焼成温度は７０
０〜９５０℃、好ましくは８００〜９３０℃である。温
度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化が低くなる。
また温度が高すぎると粒子が大きくなったり、焼結が起
こるので好ましくない。焼成時間は１０分〜３０時間程
度が適当である。焼成雰囲気は特に制限されないが、一
般に空気雰囲気が便利である。
フェライトの結晶化が完全に行われる。焼成温度は７０
０〜９５０℃、好ましくは８００〜９３０℃である。温
度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化が低くなる。
また温度が高すぎると粒子が大きくなったり、焼結が起
こるので好ましくない。焼成時間は１０分〜３０時間程
度が適当である。焼成雰囲気は特に制限されないが、一
般に空気雰囲気が便利である。
得られた焼成物を洗浄後、過、乾燥することにより、
六方晶フェライト磁性粉が得られる。洗浄は焼成物中の
融剤、過剰のバリウムなどの不純物を十分に除去できれ
ばよどのような方法で行ってもよい。洗浄液としては水
や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸などの
有機酸などを用いることができる。
六方晶フェライト磁性粉が得られる。洗浄は焼成物中の
融剤、過剰のバリウムなどの不純物を十分に除去できれ
ばよどのような方法で行ってもよい。洗浄液としては水
や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸などの
有機酸などを用いることができる。
（実施例） 実施例１ 脱イオン水１３００ｍｌに、塩化コバルト［ＣｏＣｌ2
・６Ｈ２Ｏ］０．２４モル、塩化第２スズ［ＳｎＣ
ｌ4］０．２４モルを融解し、これに比表面積１０５m2
／ｇのヘマタイト１．５６モルを加え、強く攪拌した。
別に脱イオン水１３００ｍｌに、水酸化バリウム［Ｂａ
(ＯＨ)2・８Ｈ２Ｏ］０．４５モル、カセイソーダ（Ｎ
ａＯＨ）２７モルを溶解し、両溶液を混合して沈澱物を
生成させた。
・６Ｈ２Ｏ］０．２４モル、塩化第２スズ［ＳｎＣ
ｌ4］０．２４モルを融解し、これに比表面積１０５m2
／ｇのヘマタイト１．５６モルを加え、強く攪拌した。
別に脱イオン水１３００ｍｌに、水酸化バリウム［Ｂａ
(ＯＨ)2・８Ｈ２Ｏ］０．４５モル、カセイソーダ（Ｎ
ａＯＨ）２７モルを溶解し、両溶液を混合して沈澱物を
生成させた。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４５℃で８時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、過、乾燥し、これに融剤と
してＮａＣｌとＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１
の混合物を沈澱物に対して１００重量％加えて混合し
た。この混合物を空気雰囲気下で８６０℃で２時間焼成
した。得られた焼成物を水で十分水洗した後、過、乾
燥してバリウムフェライト磁性粉を得た。
１４５℃で８時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、過、乾燥し、これに融剤と
してＮａＣｌとＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１
の混合物を沈澱物に対して１００重量％加えて混合し
た。この混合物を空気雰囲気下で８６０℃で２時間焼成
した。得られた焼成物を水で十分水洗した後、過、乾
燥してバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線粉末回折ス
ペクトルの結果、六方晶マグネトプランバイト型であっ
た。
ペクトルの結果、六方晶マグネトプランバイト型であっ
た。
またこのバリウムフェライト磁性粉について振動試料式
磁力計で磁気特性を測定した結果および透過型電子顕微
鏡により粒子形状を観察した結果を第１表に示す。
磁力計で磁気特性を測定した結果および透過型電子顕微
鏡により粒子形状を観察した結果を第１表に示す。
実施例２ 実施例１の塩化コバルトにかえて塩化ニッケル［ＮｉＣ
ｌ2・６Ｈ２Ｏ］０．２４モルを用いたほかは実施例１
と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
ｌ2・６Ｈ２Ｏ］０．２４モルを用いたほかは実施例１
と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
このバリウムフェライト磁性粉について実施例１と同様
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第１表に示す。
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第１表に示す。
比較例１ 実施例１の比表面積１０５m2／ｇのヘマタイトにかえて
比表面積１５m2／ｇのヘマタイトを用いたほかは実施例
１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
比表面積１５m2／ｇのヘマタイトを用いたほかは実施例
１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
このバリウムフェライト磁性粉について実施例１と同様
にして磁性特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第１表に示す。
にして磁性特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第１表に示す。
比較例２ 実施例１の比表面積１０５m2／ｇのヘマタイトにかえて
比表面積９２m2／ｇのゲーサイトを用いたほかは実施例
１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
比表面積９２m2／ｇのゲーサイトを用いたほかは実施例
１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
このバリウムフェライト磁性粉について実施例１と同様
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第１表に示す。
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第１表に示す。
Claims (1)
- 【請求項１】出発原料として、比表面積５０〜２５０m2
／ｇのヘマタイトとＢa,Ｓr,Ｐb の化合物のうちの少な
くとも一種以上とＮi,Ｃo,Ｚn,Ｃu の化合物のうちの少
なくとも一種以上とＳn 化合物とを用い、該出発原料を
含む水溶液に、混合後の溶液中の水酸化アルカリ濃度が
１モル／以上となるように水酸化アルカリを加えて沈
澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１３０〜３０
０℃で水熱処理した後、生成した沈澱物に融剤を混合
し、混合物を７００〜９５０℃で焼成し、得られた焼成
物を洗浄することを特徴とする六方晶マグネトプランバ
イト型フェライト磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14520587A JPH0649578B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 六方晶マグネトプランバイト型フェライト磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14520587A JPH0649578B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 六方晶マグネトプランバイト型フェライト磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310729A JPS63310729A (ja) | 1988-12-19 |
| JPH0649578B2 true JPH0649578B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=15379831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14520587A Expired - Lifetime JPH0649578B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 六方晶マグネトプランバイト型フェライト磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649578B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02296303A (ja) * | 1989-05-11 | 1990-12-06 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録媒体用磁性粉 |
-
1987
- 1987-06-12 JP JP14520587A patent/JPH0649578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63310729A (ja) | 1988-12-19 |
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