JPH07287392A - 現像性が改良されたポジ型記録材料 - Google Patents

現像性が改良されたポジ型記録材料

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JPH07287392A
JPH07287392A JP7009246A JP924695A JPH07287392A JP H07287392 A JPH07287392 A JP H07287392A JP 7009246 A JP7009246 A JP 7009246A JP 924695 A JP924695 A JP 924695A JP H07287392 A JPH07287392 A JP H07287392A
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JP7009246A
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Andreas Elsaesser
アンドレアス、エルゼサー
Gerhard Buhr
ゲルハルト、ブール
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 現像時間を長くする、あるいは処理量に対し
て現像剤の量を増加する、ことなしに、弱アルカリ現像
剤で現像することができるポジ記録材料を提供する。 【構成】 下記の（１）〜（３）を特徴とする、アルミ
ニウム基材、つや消し仕上の放射線感応性層、を有する
ポジ型記録材料。 （１） 放射線感応性化合物が、１，２−ナフトキノン
２−ジアジド４−または５−スルホン酸および少なくと
も２個の、フェノール性水酸基を含有するフェノール性
化合物のエステルである。 （２） バインダーが、フェノール／ホルムアルデヒド
ノボラックである。 （３） 放射線感応性層がさらに、分子量Ｍw が６００
以下であり、２〜４個の非縮合フェニル核および少なく
とも６mmol/gのフェノール性水酸基を含有する、少なく
とも１種のフェノール性添加剤を含有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、アルミニウム基材、および放射
線感応性化合物として１，２−ナフトキノン２−ジアジ
ドおよびバインダーとしてノボラックを含有する放射線
感応性層を有するポジ型記録材料に関する。像様露光
し、続いて現像することにより、この材料からポジ型平
版印刷版を製造することができる。
【０００２】その様な記録材料は基本的に公知である。
例えば、ＤＥ−Ａ ２５４７９０５（＝ＧＢ−Ａ １５
６１４３８）には、アルミニウム基材、および感光性化
合物として１，２−キノンジアジドスルホン酸エステル
またはアミドおよびバインダーとしてノボラックを含有
する放射線感応性層を有するポジ型記録材料が開示され
ている。この層は、芳香族または脂肪族の、好ましくは
フェノール性またはエノール性の、水酸基を有し、キレ
ート錯体を形成することができる化合物をさらに含有す
る。この化合物は、特に２，３，４−トリヒドロキシベ
ンゾフェノンである。
【０００３】ポジ型放射線感応性混合物およびそこから
製造される記録材料はすでに公知である。例えば、ＥＰ
−Ａ ０４３５１８１には、１，２−キノンジアジド、
およびｍ−クレゾール／２−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メ
チルフェノール混合物とアルデヒドの縮合により得られ
るアルカリ可溶樹脂を含有するポジ型フォトレジスト混
合物が記載されている。この混合物は、さらに１，１，
１−トリスヒドロキシフェニル（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルカン
を含有することができ、このヒドロキシフェニル基は
（Ｃ1 〜Ｃ5 ）アルキルまたは（Ｃ1 〜Ｃ5 ）アルコキ
シ基で置換されていてもよい。特に開示されているこの
種の化合物は、ビス（４−ヒドロキシ−２，５−ジメチ
ルフェニル）（２−ヒドロキシ−フェニル）メタンであ
る。
【０００４】ＥＰ−Ａ ０４１５２６６に特許請求され
ているフォトレジスト混合物は、アルカリ可溶性バイン
ダーの選択の結果においてのみ上記の混合物とは異なっ
ている。そのバインダーは、この場合、ｍ−クレゾール
／２，３，５−トリメチルフェノール混合物とアルデヒ
ドの縮合により得られる。
【０００５】感光性化合物として１，２−ナフトキノン
ジアジドスルホン酸またはカルボン酸のエステルまたは
アミド、バインダーとして水に不溶であるが、アルカリ
水溶液に可溶なフェノール性樹脂、さらに、感度を増加
させるビス（４−ヒドロキシフェニル）化合物を含むポ
ジ型光増感剤混合物がＤＥ−Ａ ３７１８４１６（＝Ｕ
Ｓ−Ａ ５２２５３１０）に記載されている。
【０００６】放射線感応性層を塗布する前に、一般的に
アルミニウム基材を機械的および／または電気化学的に
粗面化、陽極酸化（anodized）および親水性化する。放
射線感応性層は通常、重量が１平方メートルあたり３ｇ
未満である。記録材料は、フィルム型の版下を通して像
様照射する。この目的には一般的に、真空密着複写フレ
ームを使用する。次いで、像様照射した材料をアルカリ
水溶液中で現像する。平版印刷版を直ちに印刷に使用し
ない場合、版に親水性のガムを施すことができる。
【０００７】ポジ型印刷版用の標準的な現像剤は、アル
カリ含有量が０．８〜０．９ mol/lである。現像を手作
業で行なう場合、一般的に約１分間かかる。同時に、照
射した記録材料１平方メートルに対して約１５０mlの現
像剤が必要である。標準的な処理速度０．８m/分で行な
う自動現像の場合、記録材料は現像剤と約２０〜３０秒
間接触するだけである。この時間は、最少現像時間より
も僅かに高いだけである。この短い時間内に現像を確実
に完了させるためには、記録材料および現像剤は互いに
十分に適合していなければならない。現像剤の際に除去
される層成分は、現像剤のアルカリ含有量の低下をもた
らす。これは通常、等しい量のアルカリ性の再生物質を
加えることにより補償される。一般的に、自動現像の場
合には記録材料１平方メートルあたり約１００mlの現像
剤溶液が必要である。しかし、これまで一般的に使用さ
れている現像剤は、アルカリ含有量が比較的高いので、
使用者の健康にとって危険である。使用済み現像剤の廃
棄も問題を引き起こす。
【０００８】したがって、アルカリ含有量を０．６ mol
/l未満に下げるのが望ましい。しかし、その様な弱アル
カリ性の現像剤を使用する場合、これまでは著しく長い
現像時間を受け入れなければならなかった。自動現像の
場合、処理速度は約半分に低下した。同時に、２００ml
/m2 以上では、連続的に再生しても、著しく大量の現像
剤が必要になった。
【０００９】そこで、本発明の目的は、現像時間を長く
する、あるいは処理量に対して現像剤の量を増加するこ
となしに、弱アルカリ現像剤（０．６ mol/l未満のアル
カリ）で現像することができるポジ型記録材料を提供す
ることである。同時に、像様照射する際の記録材料の感
度は低下すべきではなく、層の非照射区域の現像剤に対
する耐性も低下すべきでなく、そこから製造される平版
印刷版の印刷回数および焼付け挙動にも悪影響があって
はならない。
【００１０】この目的は、アルミニウム基材、および放
射線感応性化合物として１，２−ナフトキノン２−ジア
ジド、および水に不溶であるが、水性アルカリには可溶
または膨潤可能なバインダーを含む、つや消し仕上の放
射線感応性層を有するポジ型記録材料であって、下記の
（１）〜（３）を特徴とする記録材料により達成され
る。（１） 放射線感応性１，２−ナフトキノン２−ジ
アジドが、１，２−ナフトキノン２−ジアジド４−また
は５−スルホン酸および少なくとも２個の、好ましくは
少なくとも３個の、フェノール性水酸基を含有するフェ
ノール性化合物のエステルであり、該エステルのフェノ
ール性水酸基の含有量が少なくとも０．５mmol/g、ジア
ゾ単位の含有量が少なくとも１．５mmol/gであり、
（２） バインダーが、少なくとも５mmol/gのフェノー
ル性水酸基を含有し、フェノール成分が少なくとも３０
モル％のｍ−クレゾールおよび少なくとも１０モル％の
少なくとも１種のキシレノールを含有し、重量平均分子
量Ｍw が２，０００〜１２，０００（ポリスチレンを標
準とするＧＰＣにより測定）であるフェノール性／ホル
ムアルデヒドノボラックであり、（３） 放射線感応性
層がさらに、分子量Ｍw が６００以下であり、２〜４個
の非縮合フェニル核および少なくとも６mmol/gのフェノ
ール性水酸基を含有する、少なくとも１種のフェノール
性添加剤を含有する。
【００１１】フェノール性添加剤は、好ましくは式下記
のＩ〜III の化合物である。
【化４】 （式中、Ｒ1 は（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキル、メトキシまた
はエトキシ基であり、Ｒ2 は水素原子またはメチル基で
あり、ａ、ａ' は、互いに独立して、０、１または２で
あり、ｂ、ｂ' は、互いに独立して、１、２または３で
ある。）、
【化５】 （式中、Ｘは単結合、ＳＯ2 、Ｓ、ＯまたはＣＯであ
り、Ｒ1 、ａ、ｂは上記の意味を有し、ｃは０〜３の整
数である。）、および
【化６】 （式中、Ｒ3 は（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキル基であり、Ｒ4
は水素原子、（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキルまたはフェニル基
であり、ａ、ｂは上記の意味を有する。）
【００１２】式Ｉの化合物で、Ｒ1 は好ましくはメチル
基であり、ａ' は好ましくは０であり、ｂおよびｂ' は
好ましくは１である。特に好ましい化合物は、さらにＲ
2 が水素原子であり、ａ＝２である。
【００１３】式III の化合物の中で、Ｒ4 が水素原子ま
たはメチル基であり、ａ＝０または１およびｂ＝２また
は３である化合物が好ましい。特に好ましいのは、水酸
基含有量が７〜１９mmol/gであるフェノール性添加剤で
ある。フェノール性添加剤、特に式Ｉ〜III のフェノー
ル性化合物により、驚くべきことに、上記の弱アルカリ
性現像剤中で、より迅速に、より効果的に現像できる様
になる。
【００１４】添加剤の比率は、それぞれの場合に放射線
感応性層の不揮発成分の総重量に対して約１〜２０重量
％、好ましくは２〜１０重量％、である。
【００１５】ノボラックバインダーの比率は、それぞれ
の場合に放射線感応性層の不揮発成分の総重量に対して
４０〜９０重量％、好ましくは６０〜８５重量％、であ
る。バインダーの水酸基含有量は、好ましくは少なくと
も７．０mmol/gである。これによって製造される印刷版
により大量の印刷が可能である。
【００１６】特に適当な放射線感応性化合物は、１，２
−ナフトキノン２−ジアジド４−または５−スルホン酸
およびトリヒドロキシベンゼンまたはそこから誘導され
る化合物、例えば１，２，３−トリヒドロキシベンゼン
（＝ピロガロール）または２，３，４−トリヒドロキシ
アセトフェノン（＝ガルアセトフェノン）、のエステル
である。しかし、上記の遊離水酸基の最小比率を超えな
い様に、水酸基の一部だけがエステル化される。特に適
当なのは２，３，４，２' ，３' ，４' −ヘキサヒドロ
キシ−５，５' −ジベンゾイルジフェニルメタンまたは
５，５' −ジアセチル−２，３，４，２' ，３' ，４'
−ヘキサヒドロキシジフェニルメタンのエステルの、６
個の水酸基の中の平均２．５〜４．５個が１，２−ナフ
トキノン２−ジアジド４−または５−スルホン酸でエス
テル化されたエステルである。特に好ましいのは、水酸
基含有量が≧１mmol/gで、ジアゾ基含有量が≧２mmol/g
である化合物である。
【００１７】放射線感応性化合物の比率は、それぞれの
場合に放射線感応性層の不揮発成分の総重量に対して５
〜５０重量％、好ましくは１０〜３０重量％、である。
【００１８】放射線感応性層は、さらに指示剤染料を含
むのが有利である。これは、好ましくは陽イオン系のト
リアリールメタンまたはメチン染料である。染料の比率
は、それぞれの場合に放射線感応性層の不揮発成分の総
重量に対して０．１〜５重量％、好ましくは０．５〜３
重量％、である。さらに、放射線感応性層は、さらに標
準的な添加剤を含むことができる。これらの添加剤に
は、特に露光コントラスト増加剤が含まれる。
【００１９】本発明の記録材料は、つや消し仕上げにな
っている、すなわち粗い表面を有する。この目的には、
特別な粒子径を有するつや消し仕上げ剤を一般的に使用
する。これらの仕上げ剤は複写層に配合するか、あるい
は複写層に塗布する。有機および無機のつや消し仕上げ
剤が適当である。つや消し仕上げに使用する粒子は、放
射線感応性層と同じ組成を有することもできる。複写層
のピークの平均高さは、０．５〜８μm が有利である。
記録材料１平方センチメートルあたり平均１００〜１
０，０００個のこれらの粒子が存在する。特に適当なつ
や消し仕上げに関しては、未公開ＤＥ−Ａ ４３３５４
２５に、より詳細に記載されている。つや消し仕上げに
より、真空密着複写フレーム中で、フィルム型の版下と
記録材料の間の空気が短時間で残留せずに確実にポンプ
吸引される。
【００２０】像様照射するためには、平版印刷版の製造
に標準的な、当業者には公知の放射線源を使用する。
【００２１】それに続く現像の際、ケイ酸塩を基剤とす
る水性アルカリ現像剤を使用するのが好ましい。ＳｉＯ
2 対酸化アルカリの比率は、少なくとも１：１にすべき
である。これによって、現像の際に基剤の陽極酸化層が
攻撃されることはない。好ましい酸化アルカリは、Ｎａ
2 ＯおよびＫ2 Ｏ、およびそれらの混合物である。ケイ
酸アルカリに加えて、現像剤は、緩衝物質、錯化剤、気
泡防止剤、溶剤、腐食防止剤、染料、および特に界面活
性剤および／またはヒドロトロピー剤を含有してもよ
い。現像は好ましくは２０〜３０℃の温度で行なう。自
動現像装置を使用する場合、本発明の記録材料は、０．
８m/分以上の速度で現像することができる。
【００２２】現像剤の再生には、アルカリ含有量が０．
６〜２．０ mol/lのケイ酸アルカリ溶液を使用するのが
有利である。これら溶液の二酸化ケイ素／酸化アルカリ
の比率は、現像剤自体と同じ同じでも、異なっていても
よい。しかし、この比率は現像剤における比率よりも低
いのが一般的である。加える再生物質の量は、それぞれ
の場合に、現像装置、１日に処理する版の数、該版上の
画像の平均比率、および他の個々のファクターに適合さ
せなければならない。一般的に、記録材料１平方メート
ルあたり１〜５０mlの再生物質を加える。必要な再生物
質の量は、例えば電導率の測定により決定できる。
【００２３】
【実施例】下記の諸例により本発明の課題を説明する。
比較例および比較物質は＊で示す。 pbwは重量部を表
す。
【００２４】使用する略号をアルファベット順に示す。 Ｄ ＝ジアゾ単位 ＤＡ ＝現像促進添加剤 ＤＣ ＝現像剤消費量 ＤＲ ＝現像剤抵抗 ＤＳ ＝現像速度 Ｅ ＝露光コントラスト増強剤 Ｉ ＝指示剤染料 Ｎ ＝ノボラック ＰＧＣ＝フェノール基含有量 ＰＳ ＝感光度 ＴＡＣ＝総アルカリ含有量
【００２５】下記の１，２−キノンジアジドを記録材料
の放射線感応性層に使用した。 Ｄ１ ２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１モルおよ
び１，２−ナフトキノン２−ジアジド５−スルホニルク
ロリド１．５モルのエステル（エステルはそれぞれの場
合に２．６mmol/gのフェノール性水酸基およびジアゾ単
位を含有する） Ｄ２＊ ２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１モルおよ
び１，２−ナフトキノン２−ジアジド５−スルホニルク
ロリド３．０モルのエステル（エステルはフェノール性
水酸基を含有せず、ジアゾ単位３．２４mmol/gを含有す
る） Ｄ３ ２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン１モルおよ
び１，２−ナフトキノン２−ジアジド４−スルホニルク
ロリド１．１モルのエステル（フェノール性水酸基３．
９mmol/g、ジアゾ単位２．３mmol/g） Ｄ４ ５，５' −ジベンゾイル−２，３，４，２' ，３' ，４
' −ヘキサヒドロキシジフェニルメタン１モルおよび
１，２−ナフトキノン２−ジアジド５−スルホニルクロ
リド３．５モルのエステル（フェノール性水酸基２．０
mmol/g、ジアゾ単位２．７mmol/g） Ｄ５ ５，５' −ジアセチル−２，３，４，２' ，３' ，４'
−ヘキサヒドロキシジフェニルメタン１モルおよび１，
２−ナフトキノン２−ジアジド５−スルホニルクロリド
４．５モルのエステル（フェノール性水酸基１．１mmol
/g、ジアゾ単位３．２mmol/g） Ｄ６ ５，５' −ジベンゾイル−２，３，４，２' ，３' ，４
' −ヘキサヒドロキシジフェニルメタン１モルおよび
１，２−ナフトキノン２−ジアジド４−スルホニルクロ
リド３．５モルのエステル（フェノール性水酸基２．０
mmol/g、ジアゾ単位２．７mmol/g） Ｄ７＊ ５，５' −ジベンゾイル−２，３，４，２' ，３' ，４
' −ヘキサヒドロキシジフェニルメタン１モルおよび
１，２−ナフトキノン２−ジアジド５−スルホニルクロ
リド３．５モルのエステル（エステルはフェノール性水
酸基を含有せず、ジアゾ単位２．７mmol/gを含有する）
【００２６】下記のノボラックをバインダーとして放射
線感応性層に使用した（平均分子量Ｍw は、ポリスチレ
ンを標準としてＧＰＣにより測定した）。 Ｎ１ ３，５−キシレノール３０モル％およびｍ−クレゾール
７０モル％のノボラック（Ｍw ：３，０００、フェノー
ル性水酸基８．０５mmol/g） Ｎ２ ２，４−／２，５−キシレノール混合物２０モル％、ｍ
−クレゾール４０モル％およびｐ−クレゾール４０モル
％のノボラック（Ｍw ：８，０００、フェノール性水酸
基８．１５mmol/g） Ｎ３＊ ４−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２５モル％およびフェ
ノール７５モル％のノボラック（Ｍw ：８，５００、フ
ェノール性水酸基８．３３mmol/g） Ｎ４ ３，５−キシレノール１０モル％およびｍ−クレゾール
９０モル％のノボラック（Ｍw ：３，０００、フェノー
ル性水酸基８．２４mmol/g） Ｎ５＊ ２，４−／２，５−キシレノール混合物２０モル％、ｍ
−クレゾール４０モル％およびｐ−クレゾール４０モル
％のノボラック（Ｍw ：１３，０００、フェノール性水
酸基８．１５mmol/g）
【００２７】指示剤染料としては、下記の物質を使用し
た。 Ｉ１ クリスタルバイオレット（Ｃ．Ｉ． ４２，５５
５） Ｉ２ ビクトリアピュアブルー（Ｃ．Ｉ． ４４，０４
５）
【００２８】現像促進添加剤としては下記の物質を使用
した（ＰＧＣ＝フェノール基含有量、単位mmol/g）。 Ｅ１ ４，４' ，４" トリヒドロキシトリフェニルメタン（式
Ｉ、Ｒ2 ＝Ｈ、ａ＝ａ'＝０、ｂ＝ｂ' ＝１）、ＰＧ
Ｃ：１０．３ Ｅ２ １，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン
（式Ｉ、Ｒ2 ＝ＣＨ3 、ａ＝ａ' ＝０、ｂ＝ｂ' ＝
１）、ＰＧＣ：９．８ Ｅ３ ４，４' ，２" トリヒドロキシ−２，５，２' ，５' −
テトラメチル−トリフェニルメタン（式Ｉ、Ｒ2 ＝Ｈ、
ａ＝２、ａ' ＝０、ｂ＝ｂ' ＝１）、ＰＧＣ：８．６ Ｅ４ ４，４' ，４" トリヒドロキシ−２，５，２' ，５' −
テトラメチル−トリフェニルメタン（式Ｉ、Ｒ2 ＝Ｈ、
ａ＝２、ａ' ＝０、ｂ＝ｂ' ＝１）、ＰＧＣ：８．６ Ｅ５ ２，３，４，４' −テトラヒドロキシベンゾフェノン
（式II、Ｘ＝ＣＯ、ａ＝０、ｂ＝３、ｃ＝１）、ＰＧ
Ｃ：１６．０ Ｅ６ ４，４' −ジヒドロキシジフェニルスルホン（式II、Ｘ
＝ＳＯ2 、ａ＝０、ｂ＝ｃ＝１）、ＰＧＣ：９．２ Ｅ７ ４，４' −ジヒドロキシ−３，５，３' ，５' −テトラ
メチルジフェニルスルホン（式II、Ｘ＝ＳＯ2 、Ｒ1 ＝
ＣＨ3 、ａ＝０、ｂ＝ｃ＝１）、ＰＧＣ：７．３ Ｅ８ ２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン（式II、Ｘ＝Ｃ
Ｏ、ａ＝ｃ＝０、ｂ＝２）、ＰＧＣ：９．３ Ｅ９ ２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（式II、Ｘ
＝ＣＯ、ａ＝ｃ＝０、ｂ＝３）、ＰＧＣ：１３．０ Ｅ１０ ５，５' −ジホルミル−２，３，４，２' ，３' ，４'
−ヘキサヒドロキシジフェニルメタン（式III 、Ｒ4 ＝
Ｈ、ａ＝０、ｂ＝３）、ＰＧＣ：１８．７ Ｅ１１ ５，５' −ジアセチル−２，３，４，２' ，３' ，４'
−ヘキサヒドロキシジフェニルメタン（式III 、Ｒ4 ＝
ＣＨ3 、ａ＝０、ｂ＝３）、ＰＧＣ：１７．２ Ｅ１２ ５，５' −ジアセチル−２，４，２' ，４' −テトラヒ
ドロキシ−３，３' −ジメチル−ジフェニルメタン（式
III 、Ｒ3 ＝ＣＨ3 、Ｒ4 ＝Ｈ、ａ＝１、ｂ＝２）、Ｐ
ＧＣ：１１．５ Ｅ１３＊ ２−ヒドロキシ−５，４' −ジフェニルベンゾフェノン
（式II、Ｘ＝ＣＯ、Ｒ1＝Ｃ6 Ｈ5 、ａ＝ｂ＝１、ｃ＝
０）、ＰＧＣ：２．８６
【００２９】露光コントラスト増強剤としては下記の物
質を使用した。 Ｂ１ １，２−ナフトキノン２−ジアジド４−スルホニ
ルクロリド Ｂ２ ２−（４−スチリルフェニル）−４，６−ビスト
リクロロメチル−ｓ−トリアジン Ｂ３ ４−ジメチルアミノアゾベンゼン
【００３０】例１ 厚さ０．３mmのアルミニウムホイルを塩酸中で電気分解
により粗面化（ＤＩＮ４７６８によるＲz 値：５．０μ
m ）し、中間に硫酸中で酸洗し、次いで硫酸中で陽極酸
化（酸化物重量４．０ g/m2 ）し、ポリビニルホスホン
酸で親水性化し、最後に下記の物質を含有する溶液で被
覆した。 ７３．０重量％ Ｎ２、 １８．０重量％ 上記の表に明記したＤ、 ２．５重量％ Ｂ１、 １．３重量％ Ｉ２、 ４．０重量％ Ｅ３、 １．０重量％ つや消し仕上げ剤（平均粒子径４μm
のケイ酸）および ０．２重量％ ブタノン／プロピレングリコールモノ
メチルエーテル（４０ pbw／６０ pbw）中にジメチルシ
ロキサンおよびエチレンオキシド単位を含有する界面活
性剤。
【００３１】被覆溶液中の不揮発成分の比率は１３重量
％であった。１２５℃で１分間乾燥させた後、放射線感
応性層の重量は２．４ g/m2 であった。
【００３２】次いで、この様にして製造した放射線感応
性記録材料を、真空密着複写フレーム中でUGRAオフセッ
トコントロールウェッジを通し、１１０cmの距離に配置
した５kWハロゲン化金属水銀蒸気ランプを使用して像様
照射した。次いで、この記録材料を、ケイ酸カリウム現
像剤（Ｋ2 Ｏ：Ｓｉ2 Ｏモル比＝１：１、総アルカリ含
有量（ＴＡＣ）：０．４ mol/l）を含有する浸漬浴現像
装置で現像した。比較例では、現像をさらに総アルカリ
含有量０．９ mol/l（Ｋ2 Ｏ：Ｓｉ2 Ｏの比は変えなか
った）の溶液で行なった。
【００３３】結果は下記の表１に示す通りである。表
中、 ＰＳ は感光性である。処理速度０．４ m／分における
UGRAオフセットコントロールウェッジのオープンステッ
プ５に必要な露光時間を示す。 ＤＳ 現像速度。像様露光した記録材料が現像装置を通
過する速度を、０．１ m／分きざみで０．４から１．４
m／分まで増加させ、どの速度まで完全な現像が可能で
あるかを示す。 ＤＣ 現像剤消費量。再生の際に記録材料１平方メート
ルあたりに必要な現像剤の体積（ml）を示す。現像時間
および現像速度は、ＰＳおよびＤＳに示す値に対応し
た。再生材料は現像剤自体と同じＫ2 Ｏ：ＳｉＯ2 比率
を有していたが、総アルカリ含有量は２倍であった。再
生は、画像成分２５％を有する照射済記録材料１平方メ
ートルあたり、この溶液１０mlを使用して行なった。現
像剤の消耗は、不完全現像、すなわち層残留物により引
き起こされる非画像区域の曇りにより確認できた。現像
剤１リットルで１０m2 を超える記録材料を、層残留物
による曇りを生じることなく、完全に現像できた場合
に、試験を終了し、結果を良とした。
【００３４】表１ No. Ｄ ＴＡＣ ＰＳ ＤＳ ＤＣ １−１ Ｄ１ ０．４ １１０ １．４ ＜１００ １−２* Ｄ２* ０．４ １７０ ０．４ ２７０ １−３* Ｄ２* ０．９ １１０ １．４ ＜１００ １−４ Ｄ３ ０．４ １１５ １．４ ＜１００ １−５ Ｄ４ ０．４ １１０ １．４ ＜１００ １−６ Ｄ５ ０．４ １１０ １．４ ＜１００ １−７ Ｄ６ ０．４ １１５ １．４ ＜１００ １−８* Ｄ７* ０．４ １８５ ０．４ ２５０ １−９* Ｄ７* ０．９ １１５ １．４ ＜１００
【００３５】これらの結果から、本発明による記録材料
は、公知の材料と同じ位高い感光性を有し、同じ位高い
現像速度を有し、現像の際に消費する現像剤の量が公知
の材料よりも少ないが、公知の材料と対照的に、弱アル
カリ性現像剤で現像することができることが分かる。
【００３６】例１−３* 、１−４、１−５および１−９
* における印刷版にさらに試験を行なった。最初に、枚
葉紙オフセット印刷機でどの程度の印刷回数が可能であ
るかを試験した。この試験では、イソプロパノール含有
量２０％の湿し水を使用した。次いで焼付け挙動を試験
した。この目的には、市販の焼付けガム（例えばヘキス
トＡＧのRC 514（商品名））を現像した版に塗布し、連
続炉中、２５０℃、コンベヤ速度０．８m/分で焼付け
た。Ｎ−メチルピロリドンに５分間露出した場合に、画
像区域に対する攻撃が明らかであった場合に、熱硬化は
不十分（−）であり、そうでない場合は結果を（＋）と
した。
【００３７】 例 印刷回数 焼付け挙動 １−３* １１０，０００ ＋ １−４ １１０，０００ ＋ １−５ １１０，０００ ＋ １−９* １１０，０００ ＋
【００３８】本発明による記録材料は、公知の記録材料
で製造した印刷版と同じ位良好な焼付け挙動を示し、同
じ位高い印刷回数が可能な印刷版を製造することができ
る。
【００３９】例２ 厚さ０．３mmのアルミニウムホイルを塩酸中で電気分解
により粗面化（ＤＩＮ４７６８によるＲz 値：３．２μ
m ）し、中間に硫酸中で酸洗し、次いで硫酸中で陽極酸
化（酸化物重量２．０ g/m2 ）し、ポリビニルホスホン
酸で親水性化し、次いで下記の物質を含有する溶液で被
覆した。 ７３．０重量％ 上記の表に明記したノボラック、 １８．０重量％ Ｄ４、 ２．５重量％ Ｂ１、 １．３重量％ Ｉ１、 ４．０重量％ Ｅ７、 ０．９重量％ つや消し仕上げ剤（平均粒子径４μm
のケイ酸）および ０．１重量％ ブタノン／プロピレングリコールモノ
メチルエーテル（４０ pbw／６０ pbw）中にジメチルシ
ロキサンおよびエチレンオキシド単位を含有する界面活
性剤。
【００４０】被覆溶液中の不揮発成分の比率は１３重量
％であった。１２５℃で１分間乾燥させた後、放射線感
応性層の重量は２．２ g/m2 であった。
【００４１】記録材料はさらに例１と同様に処理した。
【００４２】下記の試験を行なったが、ＰＳ、ＤＳ、Ｄ
Ｃ、はそれぞれ例１に記載した通りである。 ＤＲ： ０．４m/分で現像した後、平版印刷版を同じ速
度でさらに２回現像し、スクリーンおよびフルトーン損
傷を目視で検査した（＋＝損傷なし、−＝スクリーンお
よび／またはフルトーンに損傷あり、すなわち現像剤に
対する耐性が不十分）。
【００４３】表２ No. Ｎ ＴＡＣ ＰＳ ＤＳ ＤＣ ＤＲ ２−１ Ｎ１ ０．４ １００ １．４ ＜１００ ＋ ２−２ Ｎ２ ０．４ １０５ １．４ ＜１００ ＋ ２−３* Ｎ３ ０．４ ８０ １．４ ＜１００ − ２−４ Ｎ４ ０．４ １００ １．４ ＜１００ ＋ ２−５ Ｎ５ ０．４ １５５ １．１ １７０ ＋
【００４４】例３ 厚さ０．４mmのアルミニウムホイルを例１と同様に電気
分解により粗面化し、中間に硫酸中で酸洗し、次いで硫
酸中で陽極酸化し、ポリビニルホスホン酸で親水性化
し、次いでつや消し仕上げ剤（平均粒子径３μm のケイ
酸）０．５重量％およびジメチルシロキサンおよびエチ
レン／プロピレンオキシド単位を含有する界面活性剤
０．２重量％を加えた、表３の溶液で被覆した。使用し
た溶剤はやはりブタノン／プロピレングリコールモノメ
チルエーテル混合物（４０ pbw／６０pbw）である。被
覆溶液中の不揮発成分の比率は１３重量％であった。
【００４５】表３ No. Ｎ Ｄ Ｉ Ｅ ＤＡ （括弧内のデータはそれぞれの場合における重量％である） 3-1 2 (82) 3 (13.3) 1 (1.5) 2 (0.5) 9 (2) 3-2 2 (82) 3 (13.3) 2 (1.5) 3 (0.5) 9 (2) 3-3 2 (82) 6 (13.3) 2 (1.5) 3 (0.5) 9 (2) 3-4 2 (82) 6 (13.3) 1 (1.5) 2 (0.5) 9 (2)
【００４６】１２５℃で１分間乾燥させた後、放射線感
応性層の重量は１．８ g/m2 であった。
【００４７】材料を反転処理する場合の現像剤消費量を
調べるために、真空複写フレーム中で記録材料を吸引に
よりネガ型テストメークアップと密着させ、５kWのハロ
ゲン化金属水銀蒸気ランプで照射した。次いでこの材料
を連続炉中、１３５℃、処理速度０．８m/分で加熱し、
冷却後、やはり組込みの後露光装置中で表面全体を焼付
けた。次いで現像を浸漬浴現像装置中で、ヒドロトロピ
ー剤としてＯ，Ｏ' −ビス（カルボキシメチル）ポリエ
チレングリコール４００の二カリウム塩１重量％、エト
キシル化／プロポキシル化エチレンジアミン型の非イオ
ン系界面活性剤（分子量１６００、エチレンオキシド含
有量５０％）０．０５重量％およびＴＡＣ０．６０ mol
/lを含むケイ酸カリウム現像剤（Ｋ2 Ｏ：Ｓｉ2 Ｏモル
比＝１：１）を使用して行なった。再生のために、現像
剤１リットルに０．５モルのＫＯＨを加えた。再生材料
の量は、画像成分２５％を有する平版印刷版１平方メー
トルあたり１０mlであった。
【００４８】実験３−１〜３−４では、消費量試験（記
録材料１ m2 あたり現像剤１００ml）の終了まで非画像
区域に残留層による曇りは生じなかった。
【００４９】例４ 厚さ０．３mmのアルミニウムホイルをパミストンパウダ
ー懸濁液でブラシがけし、塩酸中で電気分解により粗面
化（ＤＩＮ４７６８によるＲz 値：６．０μm）し、中
間に硫酸中で酸洗し、次いで硫酸中で陽極酸化（酸化物
重量４．０ g/m2 ）し、ポリビニルホスホン酸で親水性
化し、次いで下記の物質を含有する溶液で被覆した。 表４に示した重量％ Ｎ１、 １８．０重量％ Ｄ５、 １．０重量％ Ｂ１、 ０．３重量％ Ｂ２、 １．７重量％ Ｉ１、 表４に示した重量％ Ｅ［ブタノン／プロピレングリコ
ールモノメチルエーテル（４０ pbw／６０ pbw）中］
【００５０】被覆溶液中の不揮発成分の比率は１３重量
％であった。１２５℃で１分間乾燥させた後、放射線感
応性層の重量は２．４ g/m2 であった。
【００５１】この層を、ビニルスルホン酸、アクリル酸
エチルおよびスチレンのターポリマーの２０％濃度の水
溶液をピークの平均高さが４μm になる様に静電気的に
スプレーしてつや消し仕上げした。
【００５２】この記録材料を例１と同様に露光し、スプ
レー現像装置中で、第４級エトキシル化／プロポキシル
化アンモニウム界面活性剤型の陽イオン系界面活性剤
０．００５重量％およびＴＡＣ ０．４５ mol/lを含む
ケイ酸カリウム現像剤（Ｋ2 Ｏ：Ｓｉ2 Ｏモル比＝１：
１．３）を使用して現像した。
【００５３】再生による消耗試験を、上記の露光時間お
よび現像速度０．８m/分で行なった。再生のために、現
像剤１リットルに０．５モルのＫＯＨを加えた。再生材
料の量は、画像成分２５％を有する平版印刷版１平方メ
ートルあたり２０mlであった。試験の終点は、不完全現
像、すなわち層の残留物により引き起こされた非画像区
域における曇りで確認した。
【００５４】表４ 例 Ｎ１ ＤＡ重量％ ＰＳ ＤＳ ＤＣ 重量％ ４−１* ７９ − − １６０ １．１ １４０ ４−２ ７５ １ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−３ ７５ ２ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−４ ７５ ３ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−５ ７５ ４ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−６ ７６ ５ ３ １１０ １．４ ＜１００ ４−７ ７５ ６ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−８ ７４ ７ ５ １１０ １．４ ＜１００ ４−９ ７５ ８ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−１０ ７５ ９ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−１１ ７６ １０ ３ １１０ １．４ ＜１００ ４−１２ ７５ １１ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−１３ ７４ １２ ４ １１０ １．４ ＜１００ ４−１４* ７３ １３ ６ １５０ １．１ １３０
【００５５】これらの結果から、本発明の記録材料は、
公知の材料（例１−３* 、１−９*）と同じ位高い感光
性を有し、同じ位高い現像速度が可能であり、同じ位有
利な消費値を有するが、公知の材料と対照的に、弱アル
カリ現像剤で現像することができる。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の（１）〜（３）を特徴とする、アル
    ミニウム基材、および放射線感応性化合物として１，２
    −ナフトキノン２−ジアジドおよび水に不溶であるが、
    水性アルカリには可溶または膨潤可能なバインダーを含
    む、つや消し仕上の放射線感応性層、を有するポジ型記
    録材料。（１） 放射線感応性１，２−ナフトキノン２
    −ジアジドが、１，２−ナフトキノン２−ジアジド４−
    または５−スルホン酸および少なくとも２個のフェノー
    ル性水酸基を含有するフェノール性化合物のエステルで
    あり、前記エステルのフェノール性水酸基の含有量が少
    なくとも０．５mmol/g、ジアゾ単位の含有量が少なくと
    も１．５mmol/gであり、（２） バインダーが、少なく
    とも５mmol/gのフェノール性水酸基を含有し、そのフェ
    ノール成分が少なくとも３０モル％のｍ−クレゾールお
    よび少なくとも１０モル％の少なくとも１種のキシレノ
    ールを含有し、重量平均分子量Ｍw が２，０００〜１
    ２，０００であるフェノール／ホルムアルデヒドノボラ
    ックであり、（３） 放射線感応性層がさらに、分子量
    Ｍw が６００以下であり、２〜４個の非縮合フェニル核
    および少なくとも６mmol/gのフェノール性水酸基を含有
    する、少なくとも１種のフェノール性添加剤を含む。
  2. 【請求項２】フェノール性添加剤が、下記の式Ｉ〜III
    の化合物である、請求項１に記載の記録材料。 【化１】 （式中、Ｒ1 は（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキル、メトキシまた
    はエトキシ基であり、Ｒ2 は水素原子またはメチル基で
    あり、ａ、ａ' は、互いに独立して、０、１または２で
    あり、ｂ、ｂ' は、互いに独立して、１、２または３で
    ある。）、 【化２】 （式中、Ｘは単結合、ＳＯ2 、Ｓ、ＯまたはＣＯであ
    り、Ｒ1 、ａ、ｂは上記の意味を有し、ｃは０〜３の整
    数である。）、および 【化３】 （式中、Ｒ3 は（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキル基であり、Ｒ4
    は水素原子、（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキルまたはフェニル基
    であり、ａ、ｂは上記の意味を有する。）
  3. 【請求項３】フェノール性添加剤の水酸基含有量が７〜
    １９mmol/gである、請求項１または２に記載の記録材
    料。
  4. 【請求項４】放射線感応性１，２−ナフトキノン２−ジ
    アジドが、１，２−ナフトキノン２−ジアジド４−また
    は５−スルホン酸および少なくとも３個のフェノール性
    水酸基を有するフェノール性化合物のエステルである、
    請求項１〜３のいずれか１項に記載の記録材料。
  5. 【請求項５】放射線感応性化合物が、少なくとも１mmol
    /gの水酸基および少なくとも２mmol/gのジアゾ基を含有
    する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の記録材料。
  6. 【請求項６】フェノール性化合物の比率が、それぞれの
    場合に放射線感応性層の不揮発成分の総重量に対して約
    １〜２０重量％、好ましくは２〜１０重量％である、請
    求項１〜５のいずれか１項に記載の記録材料。
  7. 【請求項７】放射線感応性化合物の比率が、それぞれの
    場合に放射線感応性層の不揮発成分の総重量に対して５
    〜５０重量％、好ましくは１０〜３０重量％、である、
    請求項１〜６のいずれか１項に記載の記録材料。
  8. 【請求項８】ノボラックバインダーの水酸基含有量が７
    mmol/g以上である、請求項１〜７のいずれか１項に記載
    の記録材料。
  9. 【請求項９】ノボラックバインダーの比率が、それぞれ
    の場合に放射線感応性層の不揮発成分の総重量に対して
    ４０〜９０重量％、好ましくは６０〜８５重量％、であ
    る、請求項１〜８のいずれか１項に記載の記録材料。
  10. 【請求項１０】放射線感応性層が指示剤染料を含有す
    る、請求項１〜９のいずれか１項に記載の記録材料。
  11. 【請求項１１】指示剤染料が、陽イオン系のトリアリー
    ルメタンまたはメチン染料である、請求項１０に記載の
    記録材料。
  12. 【請求項１２】染料の比率が、それぞれの場合に放射線
    感応性層の不揮発成分の総重量に対して０．１〜５重量
    ％、好ましくは０．５〜３重量％、である、請求項１０
    または１１に記載の記録材料。
  13. 【請求項１３】つや消し仕上げ層のピークが平均高さ
    ０．５〜８μm を有する、請求項１〜８のいずれか１項
    に記載の記録材料。
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