JPH0792598B2 - ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法 - Google Patents

ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法

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JPH0792598B2
JPH0792598B2 JP60069701A JP6970185A JPH0792598B2 JP H0792598 B2 JPH0792598 B2 JP H0792598B2 JP 60069701 A JP60069701 A JP 60069701A JP 6970185 A JP6970185 A JP 6970185A JP H0792598 B2 JPH0792598 B2 JP H0792598B2
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    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
    • G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
    • G03C7/3046—Processing baths not provided for elsewhere, e.g. final or intermediate washings

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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明はハロゲン化銀カラー写真材料（以下、感光材料
という）の水洗処理工程を省略した処理方法に関し、更
に詳しくは連続処理による未露光部でのステイン発生を
防止した感光材料の水洗代替処理液による処理方法に関
する。 〔従来の技術〕 一般に感光材料は、画像露光の後、発色現像、漂白、定
着、安定、漂白定着、水洗等の処理工程で処理される。
そして、このような処理工程において、近年水資源の涸
渇、原油の値上げによる水洗のための経費増大などが益
々深刻な問題となりつつある。 このため、水洗処理工程を省略、もしくは水洗水量を極
端に低減する方法として特開昭57−8543号公報に記載さ
れているような多段向流安定化処理技術や、特開昭58−
134636号公報に記載されているようなビスマス錯塩を含
有する水洗代替安定液による処理技術が提案されてい
る。 しかしながら、多段向流方式の水洗代替安定液による処
理方法を近年ユーザーから望まれている設置面積が小さ
く低コストの小型自動現像機に適用するためには槽数を
少なくする必要があり、槽数を少なくした場合に予想し
えなかった問題として水洗代替処理タンク液に対する補
充液の総量が水洗代替処理タンク容量の６〜７倍以上に
なるような連続処理が長期になされると、処理された感
光材料にシアン色の色汚染が発色し、ステインとして目
立ってくることを本発明者等は見出した。中でも、未露
光部において色汚染即ちステインが目立ち、特にカラー
ペーパーでは未露光部が白地であるため僅かの汚染でも
重大な欠点となることがわかった。 また、このシアン汚染は経時によって消失するが、商品
として非常に重大な問題となることがわかった。 〔発明の目的〕 従って本発明の目的は、水洗代替安定液を使用して連続
処理した場合に発生する感光材料の未露光部の汚染を防
止する技術的手段を提供することにある。 本発明の他の目的は以下の記載から明らかにならう。 〔発明の構成〕 本発明者は鋭意研究を重ねた結果、ハロゲン化銀カラー
感光材料をを発色現像後、定着能を有する処理液で処理
し、引き続いて実質的に水洗することなく、処理槽の数
が１〜４槽の水洗代替安定液で連続処理する方法であ
り、該水洗代替安定液が下記一般式〔Ｉ〕で表される化
合物から選ばれる少なくとも１つと、下記一般式〔I
I〕、〔III〕、〔IV〕、〔Ｖ〕、〔VI〕、〔VII〕また
は〔VIII〕で表される化合物から選ばれる少なくとも１
つとを含有し、かつ該水洗代替安定液の処理槽への補充
量が、処理するハロゲン化銀カラー写真感光材料の単位
面積あたりを基準として該処理槽の前槽からの該水洗代
替安定液の処理槽への持ち込み量の２〜20倍であること
を特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料の連続処
理方法によって本発明の目的が達成されることを見出し
た。 一般式〔Ｉ〕 （式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を
表し、Ｍは水素原子又はアルカリ金属原子を表す。） 一般式〔II〕 MmPmO3m 一般式〔III〕 Mn+2PnO3n+1 一般式〔IV〕 （式中、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニ
ウム基を表し、ｍは３〜６の整数、ｎは２〜20の整数を
表す。） 一般式〔Ｖ〕 R1−Ｎ（CH2PO3（M1）２）２ （式中、M1は水素原子又は１価の陽イオンを表し、R1は
アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルカリール
基、シクロアルキル基又は複素環基を表す。） 一般式〔VI〕 （式中、R2はアルキル基を表す。） 一般式〔VII〕 （式中、R3,R4及びR5は各々水素原子又はアルキル基を
表す。） 一般式〔VIII〕 （式中、Ｄはそれぞれ置換されていてもよいアルキレン
基もしくはシクロアルキレン基又は を表す。） 更に、上記構成の水洗代替安定液に更に該水洗代替安定
液１当たり10-3モル以上の第四アンモニウム塩を添加
することにより本発明の目的がより高度に達成されるこ
とを本発明者は見出した。 以下、本発明について詳述する。 上記一般式〔Ｉ〕〜〔VIII〕で表される化合物は金属キ
レート剤であり、それぞれ単独では水洗代替安定液に暗
退色性のイエローステインの改良剤として用いることが
知られている。しかし、水洗代替安定液による処理工程
が４槽以下で、特に最終槽が希薄な定着液となるような
水洗代替処理において一般式〔Ｉ〕で表される化合物
と、一般式〔II〕〜〔VIII〕で表される化合物とを併用
することによって上記シアン汚染が防止できることは全
く知られておらず、極めて驚くべき発見であった。 また、このような化合物の併用が水洗代替安定液の空気
酸化、微生物等による劣化の防止に効果があることを本
発明は見出したが、これも驚くべき意想外のことであっ
た。 前記一般式〔Ｉ〕におけるＲのアルキル基は直鎖でも分
岐でもよく、Ｍのアルカリ金属原子として例えばリチウ
ム、ナトリウム、カリウム等が挙げられ、分子内のＭは
同じでも異なっていてもよい。 前記一般式〔Ｉ〕の代表的な具体的化合物としては、１
−ヒドロキシエチリデン−1,1−二ホスホン酸、１−ヒ
ドロキシプロピリデン−1,1−二ホスホン酸、１−ヒド
ロキシ−1,1−ジホスホノメタン等が挙げられ、特に好
ましくは１−ヒドロキシエチリデン−1,1−二ホスホン
酸である。 上記化合物の添加量は、好ましくは水洗代替処理液１
当たり0.05g〜50gの範囲であり、特に好ましくは0.1g〜
10gの範囲である。 上記一般式〔II〕〜〔VIII〕で表される化合物の好まし
い具体例を次に示す。 〔例示化合物〕 （１） Na4P4O12 （２） Na3P3O9 （３） H4P2O7 （４） H5P3O10 （５） Na6P4O13 （６） １−アミノエタン−1,1−ジホスホン酸 （７） １−アミノプロパン−1,1−ジホスホン酸 （８） Ｎ−アセチル−１−アミノエタン−1,1−ジホ
スホン酸 （９） エチレンジアミン−N,N,N′,N′−テトラメチ
レンホスホン酸 （10） ニトリロ−N,N,N−トリメチレンホスホン酸 （11） 1,2−シクロヘキサンジアミン−N,N,N′,N′−
テトラメチレンホスホン酸 （12） ｏ−カルボキシアニリノ−N,N−ジメチレンホ
スホン酸 （13） プロピルアミノ−N,N−ジメチレンホスホン酸 （14） ４−（Ｎ−ピロリジノ）ブチルアミン−N,N−
ビスメチレンホスホン酸 （15） 1,3−ジアミノプロパノール−N,N,N′,N′−テ
トラメチレンホスホン酸 （16） 1,3−プロパンジアミン−N,N,N′,N′−テトラ
メチレンホスホン酸 （17） 1,6−ヘキサンジアミン−N,N,N′,N′−テトラ
メチレンホスホン酸 （18） ｏ−アセトアミドベンジルアミノ−N,N,−ジメ
チレンホスホン酸 （19） ｏ−トルイジン−N,N−ジメチレンホスホン酸 （20） ２−ピリジルアミノ−Ｎ′,N′−ジメチレンホ
スホン酸 （21） ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン
酸 本発明において特に好ましい化合物は上記例示化合物の
（９），（10），（15），（17）及び（21）である。 一般式〔II〕〜〔VIII〕で表される化合物の添加量は好
ましくは水洗代替安定液１当たり0.05g〜50gの範囲で
あり、特に好ましくは0.1g〜10gの範囲であり、また、
一般式〔Ｉ〕で表される化合物に対して重量比で1/5〜
５倍量使用することが好ましく、更に好ましくは1/3〜
３倍量使用することである。 前記第四アンモニウム塩はカチオン部が（Ｒ′）4N 又
はピリジニウムであるものを包含する。（Ｒ′）4N に
おけるＲ′は同じでも異なっていてもよく、各々水素原
子、アルキル基又はアリール基を表す。このアルキル基
は好ましくは炭素数４以下であり（例えばメチル、エチ
ル、iso−プロピル等）、アリール基としては例えばフ
ェニル、ナフチル等が挙げられる。（Ｒ′）4N の具体
例としてはアンモニウム、メチルアンモニウム、エチル
アンモニウム等が挙げられる。第四アンモニウム塩のカ
チオン部は好ましくはアンモニウムである。アニオン部
としては無機酸又は有機酸の酸基が包含される。 好ましい第四アンモニウム塩として、硝酸アンモニウ
ム、スルファミン酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウ
ム、ホウ酸アンモニウム、水酸化アンモニウム、チオ硫
酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウ
ム、一般式〔Ｉ〕の化合物のアンモニウム塩及びニトリ
ロ三酢酸のアンモニウム塩が挙げられる。 水洗代替安定液中での上記化合物の添加量は１当たり
１モル以下が好ましく、特に好ましくは0.005モル〜0.5
モルの範囲である。 本発明における水洗代替安定液のpHは本発明をより効果
的に達成するためには、好ましくは3.0〜11.0の範囲で
あり、更に好ましくはpH6.0〜11.0の範囲であり、特に
好ましくはpH7.0〜10.0の範囲である。本発明の水洗代
替安定液に含有することができるpH調整剤は、一般に知
られているアルカリ剤または酸剤のいかなるものも使用
できる。 本発明に用いる水洗代替安定液には、有機酸塩（クエン
酸、酢酸、コハク酸、シュウ酸、安息香酸等）、pH調整
剤（リン酸塩、ホウ酸塩、塩酸、硫酸塩等）、防カビ剤
（フェノール誘導体、カテコール誘導体、サルファ剤、
チアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、イミダゾール
誘導体、トリアゾール誘導体、サイアベンダゾール誘導
体、有機ハロゲン化合物、その他紙−パルプ工業のスラ
イムコントロール剤として知られている防カビ剤等）あ
るいは金属キレート剤、界面活性剤、防腐剤、Bi,Mg,Z
n,Ni,Al,Sn,Ti,Zr等の金属塩などを添加することができ
る。これら化合物の添加量は本発明による水洗代替安定
浴のpHを維持するに必要でかつカラー写真画像の保存時
の安定性と沈澱の発生に対し悪影響を及ぼさない範囲の
量をどのような組み合わせで使用してもさしつかえな
い。 本発明の水洗代替安定液による処理工程は４槽以下の処
理槽を持つものであり、好ましくはカウンターカレント
方式（後浴に供給して前浴からオーバーフローさせる方
式）にすることであり、３槽以下の場合に更に本発明の
効果が顕著であり、２槽以下の場合に特に本発明の効果
が顕著である。 本発明において水洗代替安定液による処理浴への補充量
が、処理する感光材料の単位面積当たりを基準として、
水洗代替安定液による処理浴の前浴から水洗代替安定液
による処理浴への持ち込み量の1.5〜30倍であるとき本
発明の効果が有利に発揮され、２〜20倍であるとき効果
がより顕著である。持ち込み量は感光材料の種類、自動
現像機の搬走速度、搬走方式、感光材料表面のスクイズ
方式等により異なるが、カラーペーパーの場合通常、持
ち込み量は25ml/m2〜100ml/m2である。 従って、この範囲の持ち込み量に対して本発明の効果が
より顕著である補充量は50ml/m2〜2000ml/m2の範囲にあ
り、特に効果が顕著な補充量は75ml/m2〜900ml/m2の範
囲にある。 カラーフィルム（ロールフィルム）の場合、通常持ち込
み量は50ml/m2〜150ml/m2であり、この持ち込み量に対
する本発明の効果がより顕著である補充量は100ml/m2〜
3.0/m2の範囲にあり、特に効果が顕著な補充量は150m
l/m2〜950ml/m2の範囲にある。 また、本発明は水洗代替安定液の最終槽中に含有する、
感光材料によって持ち込まれた定着成分がチオ硫酸塩で
あり、かつ該最終槽中のチオ硫酸塩の濃度が0.05g/〜
30g/の範囲で本発明が特に有効であり、特に0.1g/
〜20g/の範囲の場合に有効である。 更に、水洗代替安定液の最終槽の比重が1.003〜1.050の
範囲で本発明は特に有効である。 水洗代替安定液による処理（安定化処理）の処理温度
は、15℃〜60℃、好ましくは20℃〜45℃の範囲がよい。
また処理時間も迅速処理の観点から短時間であるほど好
ましいが、通常20秒〜10分間、最も好ましくは１分〜３
分であり、複数槽安定化処理の場合は前段槽ほど短時間
で処理し、後段槽ほど処理時間が長いことが好ましい。
特に前槽の20％〜50％増しの処理時間で順次処理する事
が望ましい。本発明による安定化処理の後には水洗処理
を全く必要としないが、極く短時間でのホルマリン、活
性剤等を含む水切浴等によるリンス、表面洗浄などは必
要に応じて任意に行うことはできる。 本発明において、発色現像後、定着能を有する処理液で
処理するとは、通常の発色現像液による処理後の感光材
料の定着を目的とするための定着浴又は漂白定着浴の使
用による工程を指す。即ち、本発明は発色現像後、定着
浴または漂白定着浴で処理した後の水洗代替安定液での
問題を解決したものである。該発色現像液、定着液およ
び漂白定着液の詳細については後述する。 本発明の方法は、下記一般式〔IX〕又は〔Ｘ〕で表され
る増感色素で増感された感光性ハロゲン化銀を含む感光
材料に対して特に効果が顕著である。 一般式〔IX〕 ここでZ1及びZ2は各々ベンゾオキサゾール核、ナフトオ
キゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール
核、ベンゾセレナゾール核、ナフトセレナゾール核、ベ
ンゾイミダゾール核、ナフトイミダゾール核、ピリジン
核又はキノリン核を形成するのに必要な原子群を表す。
またR6及びR7は各々アルキル基、アルケニル基及びアリ
ール基から選ばれる基であり、好ましくはアルキル基で
ある。R8は水素原子、メチル基又はエチル基を表す。ま
た、X1 -は陰イオンを表し、ｌは０又は１を表す。 一般式〔Ｘ〕 式中、Z3及びZ4は各々オキサゾール環又はチアゾール環
に縮合したベンゼン環又はナフタレン環を形成するのに
必要な原子群を表す。形成される複素環核は種々の置換
基で置換されていてもよく、これらの好ましい置換基は
ハロゲン原子、アリール基、アルケニル基、アルキル基
及びアルコキシ基である。更に好ましい置換基はハロゲ
ン原子、フェニル基及びメトキシ基であり、最も好まし
い置換基はフェニル基である。 好ましくは、Z3及びZ4が共にオキサゾール環に縮合した
ベンゼン環又はチアゾール環であり、これらのベンゼン
環のうち少なくとも１つのベンゼン環の５位がフェニル
基で置換され、あるいは１つのベンゼン環がフェニル
基、他のベンゼン環の５位がハロゲン原子で置換されて
いるものである。R6及びR7は一般式〔IX〕におけるR6,R
7と同義である。 好ましくはR6及びR7は各々カルボキシル基又はスルホ基
で置換されたアルキル基であり、最も好ましくは炭素数
１〜４のスルホアルキル基であり、更に最も好ましくは
スルホエチル基である。R8は水素原子又は炭素数１〜３
のアルキル基を表し、好ましくは水素原子又はエチル基
である。X1 -は陰イオンを表し、ｌは０又は１を表す。A
1及びA2は酸素原子又は硫黄原子を表す。 本発明で使用される一般式〔IX〕又は〔Ｘ〕で表される
増感色素は、他の増感色素と組み合わせて所謂強色増感
的組み合わせとして用いることもできる。この場合に
は、それぞれの増感色素を、同一の又は異なる溶媒に溶
解し、乳剤への添加に先だって、これらの溶液を混合
し、あるいは別々に乳剤に添加してもよい。別々に添加
する場合には、その順序、時間間隔は目的により任意に
決めることができる。 一般式〔IX〕又は〔Ｘ〕で表される増感色素の具体的化
合物を以下に示すが、これらに限定されない。 前記一般式〔IX〕又は〔Ｘ〕で表される増感色素の乳剤
への添加がハロゲン化銀１モル当たり２×10-6〜１×10
-3モルの範囲の感光材料に対して本発明の効果が特に顕
著であり、５×10-6〜５×10-4モルの範囲でより顕著で
ある。 本発明の方法が適用される感光材料は支持体上にハロゲ
ン化銀乳剤層および非感光性層（非乳剤層）を塗布した
ものであり、ハロゲン化銀乳剤としては、塩化銀，臭化
銀，沃化銀，塩臭化銀，塩沃化銀沃臭化銀塩沃臭化銀の
如きいずれのハロゲン化銀を用いたものであってもよ
い。これら乳剤層および非感光性層には、写真業界で知
られるあらゆるカプラー及び添加剤等を含有させること
ができ、例えば、イエロー色素形成カプラー、マゼンタ
色素形成カプラー、シアン色素形成カプラー、安定剤，
増感色素、金化合物，高沸点有機溶媒、カブリ防止剤、
色素画像退色防止剤、色汚染防止剤、蛍光増白剤、帯電
防止剤、硬膜剤、界面活性剤、可塑剤、湿潤剤および紫
外線吸収剤等を適宣含有させることができる。 本発明の方法が適用される感光材料は、必要に応じて前
記の如き種々の写真用添加剤を含有せしめた乳剤層およ
び非感光性層などの各構成層を、コロナ放電処理、火炎
処理または紫外線照射処理を施した支持体上に、または
下引層、中間層を介して支持体上に塗設することによっ
て製造される。有利に用いられる支持体としては、例え
ばバライタ紙、ポリエチレン被覆紙、ポリプロピレン合
成紙、反射層を併設した、或は反射体を併用する透明支
持体、例えばガラス板、セルロースアセテート、セルロ
ースナイトレート或はポリエチレンテレフタレート等の
ポリエステルフイルム、ポリアミドフイルム、ポリカー
ポネートフイルム、ポリスチレンフイルム等がある。 前記ハロゲン化銀乳剤層および非感光性層の大部分は通
常は親水性バインダーを含有する親水性コロイド層とな
っている。この親水性バインダーとしては、ゼラチン、
あるいはアシル化ゼラチン、グアニジル化ゼラチン、フ
ェニルカルバミル化ゼラチン、フタル化ゼラチン、シア
ノエタノール化ゼラチン、エステル化ゼラチン等のゼラ
チン誘導体が好ましく用いられる。 この親水性コロイド層を硬化させるための硬膜剤として
は、例えばクロム塩（クロム明ばん、酢酸クロムな
ど）、アルデヒド類（ホルムアルデヒド、グリオキサー
ル、グルタールアルデヒドなど）、Ｎ−メチロール化合
物（ジメチロール尿素、メチロールジメチルヒダントイ
ンなど、）ジオキサン誘導体（2,3−ジヒドロキシジオ
キサン）など、活性ビニル化合物（1,3,5−トリアクリ
ロイル−ヘキサヒドロ−ｓ−トリアジン、1,3−ビニル
スルホニル−２−プロパノールなど）、活性ハロゲン化
合物（2,4−ジクロル−６−ヒドロキシ−ｓ−トリアジ
ンなど）、ムコハロゲン酸類（ムコクロル酸、ムコフェ
ノキシクロル酸など）、などを単独でまたは組み合わせ
て用いられる。 本発明の方法は、感光材料の支持体の一面における乳剤
層および非感光性層の合計乾燥膜厚が５〜20μｍの範囲
にある場合に本発明の効果が特に顕著である。更に本発
明が有効な上記膜厚は５〜15μｍの範囲である。 また、本発明は感光材料がカプラーを高沸点有機溶媒に
含有させたものを分散して含有するいわゆるオイルプロ
テクトタイプの場合に特に有効である。この高沸点有機
溶媒として、有機酸アミド類、カルバメート類、エステ
ル類、ケトン類、尿素誘導体等、特にジメチルフタレー
ト、ジエチルフタレート、ジ−プロピルフタレート、ジ
−ブチルフタレート、ジ−ｎ−オクチルフタレート、ジ
イソオクチルフタレート、ジアミルフタレート、ジノニ
ルフタレート、ジイソデシルフタレートなどのフタル酸
エステル、トリクレンジルフォスフェート、トリフェニ
ルフォスフェート、トリー（２−エチルヘキシル）フォ
スフェート、トリソノニルフォスフェートなどのリン酸
エステル、ジオクチルセパケート、ジ−（２−エチルヘ
キシル）セバケート、ジイソデシルセバケートなどのセ
バシン酸エステル、グリセロールトリプロピオネート、
グリセロールトリブチレートなどのグリセリンのエステ
ル、その他、アジピン酸エステル、グルタール酸エステ
ル、コハク酸エステル、マレイン酸エステル、フマール
酸エステル、クエン酸エステル、ジ−tert−アミルフェ
ノール、ｎ−オクチルフェノールなどのフェノール誘導
体を用いるとき、本発明の効果が大きい。 本発明の方法が適用される感光材料には、下記一般式
〔XI〕で表されるシアンカプラーを用いることが画像保
存性のために最も好ましい。 一般式〔XI〕 式中、R9,R11は一方が水素であり、他方が少なくとも炭
素原子数２〜12個の直鎖又は分岐のアルキル基を表し、
X2水素原子又はカップリング反応により離脱する基を表
し、R10はバラスト基を表す。 以下、上記一般式〔XI〕で表されるシアンカプラーの具
体的な化合物を示す。下記表に示す例示化合物以外の化
合物例としては、本出願人による特願昭59−95613号に
記載の例示化合物を挙げることができる。 本発明における発色現像には芳香族第１級アミン発色現
像主薬が使用され、該現像主薬には種々のカラー写真プ
ロセスにおいて広範囲に使用されている公知のものが包
含される。これらの現像主薬はアミノフェノール系およ
びｐ−フェニレンジアミン系誘導体が含まれる。これら
の化合物は遊離状態より安定のため一般に塩の形、例え
ば塩酸塩または硫酸塩の形で使用される。またこれらの
化合物は、一般に発色現像液１について約0.1g〜約30
gの濃度、好ましくは発色現像液１について約1g〜約1
5gの濃度で使用する。 アミノフェノール系現像剤としては、例えばｏ−アミノ
フェノール、ｐ−アミノフェノール、５−アミノ−２−
オキシトルエン、２−アミノ−３−オキシトルエン、２
−オキシ−３−アミノ−1,4−ジメチルベンゼンなどが
含まれる。 特に有用な芳香族第１級アミン系発色現像剤はN,N′−
ジアルキル−ｐ−フェニレンジアミン系化合物であり、
アルキル基およびフェニル基は任意の置換機で置換され
ていてもよい。この中でも特に有用な化合物例としては
Ｎ−Ｎ′−ジエチル−ｐ−フェニレンジアミン塩酸塩、
Ｎ−メチル−ｐ−フェニレンジアミン塩酸塩、N,N−ジ
メチル−ｐ−フェニレンジアミン塩酸塩、２−アミノ−
５−（Ｎ−エチル−Ｎ−ドデシルアミノ）−トルエン、
Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミドエチル−３
−メチル−４−アミノアニリン硫酸塩、Ｎ−エチル−Ｎ
−β−ヒドロキシエチルアミノアニリン、４−アミノ−
３−メチル−N,N′−ジエチルアニリン、４−アミノ−
Ｎ−（２−メトキシエチル）−Ｎ−エチル−３−メチル
アニリン−ｐ−トルエンスルホネートなどを挙げること
かができる。 発色現像液には、前記芳香族第１級アミン系発色現像剤
に加えて更に発色現像液に通常添加されている種々の成
分、例えば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウムなどのアルカリ剤、アルカリ金属チオシアン酸
塩、アルカリ金属ハロゲン化物、ベンジルアルコール、
水軟化剤および濃厚化剤などを任意に含有せしめること
もできる。発色現像主薬として芳香族第１級アミン発色
現像主薬を用いる発色現像液のpH値は、通常７以上であ
り、最も一般的には約10〜約13である。 本発明における定着能を有する処理液は、定着剤として
は例えば、チオ硫酸塩（特開昭57−185435号公報記
載）、チオシアン酸塩（英国特許565135号明細書、特開
昭54−137143号公報記載）、ハロゲン化物（特開昭52−
130639号公報記載）、チオエーテル（ベルギー国特許62
6970号明細書記載）、チオ尿素（英国特許1189416号明
細書記載）などを用いることができる。これらの定着剤
のなかで、本発明の効果が特に有効に作用するのはチオ
硫酸塩である。また定着能を有する処理液が漂白定着液
である場合に本発明の効果が特に顕著であり、該漂白剤
としては有機酸第２鉄錯塩（特公昭54−38895号公報、
特表昭55−500704号公報、特開昭56−52748号公報及び
同59−149358号公報記載）を用いることができる。 更に、本発明に用いられる定着能を有する処理液が定着
処理を目的とする処理液であるときは、その前工程に漂
白処理を行う場合の漂白剤についてはいかなる漂白剤を
も用いることができ、赤血塩、塩化鉄（英国特許736881
号明細書及び特公昭56−44424号公報記載）、過硫酸
（独国特許2141199号明細書記載）、過酸化水素（特公
昭58−11617号公報及び同58−11618号公報記載）、有機
酸第２鉄錯塩（特開昭57−70533号公報，同58−43454号
公報及び特願昭58−40633号明細書記載）等を用いるこ
とができる。 本発明の処理方法に用いられる水洗代替安定液はもちろ
ん定着液及び漂白定着液等の可溶性銀錯塩を含有する処
理液から公知の方法で銀回収してもよい。例えば電気分
解法（仏国特許2,299,667号公報記載）、沈澱法（特開
昭52−73037号公報及び、独国特許2,331,220号明細書記
載）、イオン交換法（特開昭51−17114号公報、独国特
許2,548,237号明細書記載）及び金属置換法（英国特許
1,353,805号明細書記載）などが有効に利用できる。 本発明の処理方法は、カラーネガーペーパー、カラーポ
ジペーパーおよび反転カラーペーパーの処理に適用する
ことが有利である。また、本発明が特に有効な処理工程
としては例えば下記（１）および（２）が挙げられる。 （１）発色現像−漂白定着−水洗代替安定化処理 （２）発色現像−漂白−定着−水洗代替安定化処理 〔実施例〕 以下実施例によって本発明を具体的に説明するが、これ
により本発明の実施の態様が限定されるものではない。 実施例−１ 下記のカラーペーパーと処理液と処理工程とで実験を行
った。 〔カラーペーパー〕 ポリエチレンコート紙支持体上に下記の各層を支持体側
から順次塗布し、感光材料を作製した。 なお、ポリエチレンコート紙としては、平均分子量100,
000、密度0.95のポリエチレン200重量部と平均分子量2,
000、密度0.80のポリエチレン20重量部とを混合したも
のにアナターゼ型酸化チタンを6.8重量％添加し、押し
出しコーテイング法によって重量170g/m2の上質紙表面
に厚み0.035mmの被覆層を形成させ、裏面にはポリエチ
レンのみによって厚み0.040mmの被覆層を設けたものを
用いた。この支持体表面のポリエチレン被覆面上にコロ
ナ放電による前処理を施した後、各層を順次塗布した。 第１層： 臭化銀80モル％を含む塩臭化銀乳剤からなる青感性ハロ
ゲン化銀乳剤層で該乳剤はハロゲン化銀１モル当たりゼ
ラチン350gを含み、ハロゲン化銀１モル当たり下記構造
の増感色素 7.5×10-4モルを用いて増感され（溶媒としてイソプロ
ピルアルコールを使用）、ジブチルフタレートに溶解し
て分散させた2,5−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノン200mg
/m2及びイエローカプラーとしてα−［４−（１−ベン
ジル−２−フェニル−3,5−ジオキソ−1,2,4−トリアゾ
リジル）］α−ビバリル−２−クロロ−５−［γ−（2,
4−ジ−ｔ−アミルフェノキシ）ブチルアミド］アセト
アニリドをハロゲン化銀１モル当たり２×10-モル含
み、銀量330mg/m2になるように塗布されている。 第２層： ジブチルフタレートに溶解し分散されたジ−ｔ−オクチ
ルハイドロキノン300mg/m2、紫外線吸収剤として２−
（２′−ヒドロキシ−３′,5′−ジ−ｔ−ブチルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール２−（２′−ヒドロキシ−５′
−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−
（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−５′−メチル
フェニル）−５−クロルベンゾトリアゾールおよび２−
（２′−ヒドロキシ−３′,5′−ジ−ｔ−ブチルフェニ
ル）−５−クロル−ベンゾトリアゾールの混合物200mg/
m2を含有するゼラチン層でゼラチン2000mg/m2になるよ
うに塗布されている。 第３層： 臭化銀85モル％を含む塩臭化銀乳剤からなる緑感性ハロ
ゲン化銀乳剤層で、該乳剤はハロゲン化銀１モル当たり
ゼラチン450gを含み、ハロゲン化銀１モル当たり下記構
造の増感色素 7.5×10-4モルを用いて増感され、ジブチルフタレート
とトリクレンジルホスフェートを2:1に混合した溶剤に
溶解し分散した2,5−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノン150
mg/m2及びマゼンタカプラーとして１−（2,4,6−トリク
ロロフェニル）−３−（２−クロロ−５−オクタデセニ
ルサクシンイミドアニリノ）−５−ピラゾロンをハロゲ
ン化銀１モル当たり1.5×10-1モル含有し、銀量300mg/m
2になるように塗布されている。なお、酸化防止剤とし
て2,2,4−トリメチル−６−ラウリルオキシ−７−ｔ−
オクチルクロマンをカプラー１モル当たり0.3モル含有
させた。 第４層： ジオクチルフタレートに溶解し分散されたジ−ｔ−オク
チルハイドロキノン30mg/m2及び紫外線吸収剤として２
−（２′−ヒドロキシ−３′,5′−ジ−ｔ−ブチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−
５′−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−
（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−５′−メチル
フェニル）−５−クロルベンゾトリアゾールおよび２−
（２′−ヒドロキシ−３′,5′−ｔ−ブチルフェニル）
−５−クロル−ベンゾトリアゾールの混合物（2:1.5:1.
5:2）を500mg/m2含有するゼラチン層でゼラチン量が200
0mg/m2になるように塗布されている。 第５層： 臭化銀85モル％を含む塩臭化銀乳剤からなる赤感性ハロ
ゲン化銀乳剤層で、該乳剤はハロゲン化銀１モル当たり
ゼラチン500gを含み、ハロゲン化銀１モル当たり下記構
造の増感色素 2.5×10-5モルを用いて増感され、ジブチルフタレート
に溶解して分散された2,5−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンmg/m2及びシアンカプラーとして例示化合物（４）
をハロゲン化銀１モル当たり3.5×10-1モル含有し、銀
量300mg/m2になるように塗布されている。 第６層： ゼラチン層でゼラチン量が1000mg/m2となるように塗布
されている。 各感光性乳剤層（第1,3,5層）に用いたハロゲン化銀乳
剤は特公昭46−7772号公報に記載されている方法で調製
し、それぞれチオ硫酸ナトリウム５水和物を用いて化学
増感し、安定剤として４−ヒドロキシ−６−メチル−1,
3,3a,7−テトラザインデン、硬膜剤としてビス（ビニル
スルホニルメチル）エーテルおよび塗布助剤としてサポ
ニンを含有せしめた。 上記塗布乾燥後の膜厚を測定したところ13μｍであっ
た。 前記方法で作製したカラーペーパーを露光後、次の処理
工程と処理液により、連続処理を行った。 基準処理工程 ［１］ 発色現像 38℃ ３分30秒 ［２］ 漂白定着 33℃ １分30秒 ［３］ 水洗代替安定液による処理 25℃〜35℃ ２分 ［４］ 乾 燥 75℃〜100℃ 約２分 処理液組成 ＜発色現像タンク液＞ ＜発色現像補充液＞ ＜漂白定着タンク液＞ ＜漂白定着補充液Ａ＞ ＜漂白定着補充液Ｂ＞ ＜水洗代替安定タンク液および補充液＞ 自動現像機に上記の発色現像タンク液、漂白定着タンク
液および水洗代替安定タンク液を満たし、カラーペーパ
ーを処理しながら３分間隔毎に上記した発色現像補充液
と漂白定着補充液A,Bと水洗代替安定補充液を定量カッ
プを通じて補充しながらランニングテストを行った。補
充量はカラーペーパー1m2当たりそれぞれ発色現像タン
クへの補充量として190ml、漂白定着タンクへの補充量
として漂白定着補充液A,B各々50ml、安定化処理浴槽へ
の補充量として水洗代替安定補充液を200ml補充した。 なお、自動現像機の水洗代替安定液による処理浴槽は感
光材料の流れの方向に第１槽〜第３槽となる処理槽と
し、最終槽から補充を行い、最終槽からオーバーフロー
をその前段の槽へ流入させ、さらにこのオーバーフロー
液をまたその前段の槽に流入させるカウンターカレント
方式とし、各槽の出口にブレードスクイズを設けた。感
光材料による漂白定着液の持ち込み量は25ml/m2であっ
た。 水洗代替安定液の総補充量が水洗代替安定液のタンク容
量の５倍となるまで連続処理を行った。連続処理後、第
１槽〜第３槽の水洗代替安定液を１づつ各々13個採取
し、それぞれ表−１に示す化合物を添加し、H2SO4とKOH
でpH7.5に調整し、これらの連続処理後の処理液を使用
し、前記処理工程により、前記にて作製した感光材料を
処理した。又、比較試料として、水洗代替安定液に変え
て流水水洗で処理したものNo.14を作製した。処理して
得られた試料の未露光部白地の640nmの分光反射濃度を3
30形自記分光光度計（日立製作所（株）製）で測定し
た。 また、試料No.1〜No.13の水洗代替処理槽の第３槽目を
室温放置し、経時での外観を観察した。これらの結果を
表−２に示す。 表−２から、キレート剤の１種のみの使用及び本発明外
のキレート剤の組み合わせに対して、本発明の一般式
〔Ｉ〕で示されるキレート剤と一般式〔II〕ないし〔VI
II〕で示されるキレート剤と併用した試料No.6〜No.13
は、未露光部のシアン汚染、液保存性共に極めて良好な
ことがわかる。 実施例−２ 実施例−１の連続処理後の水洗代替安定液を１づつ各
々14個採取し、表−３に示すように７個に各々本発明の
化合物を併用して添加後、それぞれ表−３に示すpH調整
し、残りの７個は本発明の併用化合物のうちの一方の化
合物のみを各々に添加し、それぞれ同様にpH調整をし
た。pH調整にはH2SO4またはKOHの希薄液を用いた。この
pHを調整したそれぞれの水洗代替安定液を用いて実施例
−１と同様にそれぞれ処理し、白地の分光反射濃度（64
0nm）を測定した。結果を表−３に示す。 表−３から明らかなように、本発明は水洗代替安定液の
pHが3.0〜11.0の範囲が好ましく、更に好ましくはpH6.0
〜11.0であり、最も好ましくはpH7.0〜10.0である。 実施例−３ 実施例−１の感光材料と処理工程と処理液（但し、水洗
代替安定液は下記比較及び本発明を用いた）とを使用し
て、水洗代替処理工程の槽数を２槽,3槽,4槽,5槽,6槽及
び９槽としたものについてそれぞれ連続処理を行った。
連続処理後白地の分光反射濃度（640nm）を測定した。
結果を表−４に示す。 水洗代替安定液のタンク液及び補充液 比較 本発明 表−４から明らかなように、本発明は４槽構成以下で効
果があり、３槽以下のときに、特に効果が顕著である。 実施例−４ 実施例−１の感光材料において第５層における増感色素
を前記例示化合物Ｉ−15又はII−17に変えたものと、増
感色素を添加しないものとについて、それぞれ第１層〜
４層を塗布しないで直接５層を塗布後第６層を塗布し、
第１層〜第４層を設けない感光材料を作製した。同様に
して第５層の塗布量を２倍,3倍,4倍,5倍,6倍,7倍とした
感光材料を作製した。これらの乾燥膜厚を表−５に示
す。 上記のそれぞれの未露光部感光材料を実施例−３と同様
にして（但し、水洗代替安定液の槽数は３層とした）連
続処理を行い、処理後、白地について分光反射濃度（64
0nm）を測定した。結果を表−５に示す。 表−５から明らかなように、本発明は感光材料の乾燥膜
厚が５〜20μｍの範囲で特に有効であり、また前記一般
式〔IX〕又は〔Ｘ〕で表される増感色素を含有した感光
材料に対して本発明の効果が特に顕著であることが判
る。 実施例−５ 実施例１の試料８及び添加物をリン酸二水素カリウムに
替えた条件と添加化合物がない条件で表Ａの様にブレー
ドスクイズ及び水洗代替安定液の補充量を調整し持ち込
み量と補充量の関係を変化させた。他は実施例１と同様
に実験し評価した。結果をまとめて表Ａに示す。
【発明の効果】
感光材料を発色現像後、定着能を有する処理液で処理
し、引き続いて実質的に水洗することなく、処理槽の数
が１〜４槽の水洗代替安定液で処理する方法において、
前記一般式〔Ｉ〕で表される化合物と、前記一般式〔I
I〕ないし〔VIII〕で表される化合物とを該水洗代替安
定液に含有させることにより、未露光部のシアン汚染、
及び水洗代替安定液の空気酸化、微生物等による劣化が
改善される。 また、上記の構成における水洗代替安定液に更に１当
たり10-3モル以上の第四アンモニウム塩を添加すること
により上記効果が増大する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−115438（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−185336（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−14834（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−18631（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−42660（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−120144（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ハロゲン化銀カラー写真感光材料を発色現
    像後、定着能を有する処理液で処理し、引き続いて実質
    的に水洗することなく、処理槽の数が１〜４槽の水洗代
    替安定液で連続処理する方法であり、該水洗代替安定液
    が下記一般式〔Ｉ〕で表される化合物から選ばれる少な
    くとも１つと、下記一般式〔II〕、〔III〕、〔IV〕、
    〔Ｖ〕、〔VI〕、〔VII〕または〔VIII〕で表される化
    合物から選ばれる少なくとも１つとを含有し、かつ該水
    洗代替安定液の処理槽への補充量が、処理するハロゲン
    化銀カラー写真感光材料の単位面積あたりを基準として
    該処理槽の前槽からの該水洗代替安定液の処理槽への持
    ち込み量の２〜20倍であることを特徴とするハロゲン化
    銀カラー写真感光材料の連続処理方法。 一般式〔Ｉ〕 （式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を
    表し、Ｍは水素原子又はアルカリ金属原子を表す。） 一般式〔II〕 MmPmO3m 一般式〔III〕 Mn+2PnO3n+1 一般式〔IV〕 （式中、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニ
    ウム基を表し、ｍは３〜６の整数、ｎは２〜20の整数を
    表す。） 一般式〔Ｖ〕 R1−Ｎ（CH2PO3（M1）２）２ （式中、M1は水素原子又は１価の陽イオンを表し、R1は
    アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルカリール
    基、シクロアルキル基又は複素環基を表す。） 一般式〔VI〕 （式中、R2はアルキル基を表す。） 一般式〔VII〕 （式中、R3,R4及びR5は各々水素原子又はアルキル基を
    表す。） 一般式〔VIII〕 （式中、Ｄはそれぞれ置換されていてもよいアルキレン
    基もしくはシクロアルキレン基又は を表す。）
  2. 【請求項２】水洗代替安定液のpHが3.0〜11.0であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のハロゲン化
    銀カラー写真感光材料の連続処理方法。
  3. 【請求項３】ハロゲン化銀カラー写真感光材料を発色現
    像後、定着能を有する処理液で処理し、引き続いて実質
    的に水洗することなく、処理槽の数が１〜４槽の水洗代
    替安定液で連続処理する方法であり、該水洗代替安定液
    が下記一般式〔Ｉ〕で表される化合物の少なくとも１つ
    と、下記一般式〔II〕、〔III〕、〔IV〕、〔Ｖ〕、〔V
    I〕、〔VII〕又は〔VIII〕で表される化合物から選ばれ
    る少なくとも１つとを含有し、更に該水洗代替安定液１
    当たり10-3モル以上の第四アンモニウム塩を添加して
    なるものであることを特徴とするハロゲン化銀カラー写
    真感光材料の連続処理方法。 一般式〔Ｉ〕 （式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を
    表し、Ｍは水素原子又はアルカリ金属原子を表す。） 一般式〔II〕 MmPmO3m 一般式〔III〕 Mn+2PnO3n+1 一般式〔IV〕 （式中、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニ
    ウム基を表し、ｍは３〜６の整数、ｎは２〜20の整数を
    表す。） 一般式〔Ｖ〕 R1−Ｎ（CH2PO3（M1）２）２ （式中、M1は水素原子又は１価の陽イオンを表し、R1は
    アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルカリール
    基、シクロアルキル基又は複素環基を表す。） 一般式〔VI〕 （式中、R2はアルキル基を表す。） 一般式〔VII〕 （式中、R3,R4及びR5は各々水素原子又はアルキル基を
    表す。） 一般式〔VIII〕 （式中、Ｄはそれぞれ置換されていてもよいアルキレン
    基もしくはシクロアルキレン基又は を表す。）
  4. 【請求項４】水洗代替安定液による処理槽への補充量
    が、処理する感光材料の単位面積当たりを基準として、
    該処理槽の前槽からの該水洗代替安定液の処理槽への持
    ち込み量の２〜20倍であることを特徴とする特許請求の
    範囲第３項記載のハロゲン化銀カラー写真感光材料の連
    続処理方法。
  5. 【請求項５】水洗代替安定液のpHが3.0〜11.0であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第３項又は第４項記載の
    ハロゲン化銀カラー写真感光材料の連続処理方法。
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