JPS6238370B2 - - Google Patents
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- IWPOSDLLFZKGOW-AATRIKPKSA-N trans-beta-octenoic acid Chemical compound CCCC\C=C\CC(O)=O IWPOSDLLFZKGOW-AATRIKPKSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/44—Polyester-amides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Polyamides (AREA)
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高い分子量を有しまた、−30℃より
低いか又は等しい温度まで有意な柔軟性および弾
性を有する交互構造の新規なコポリエステルアミ
ドに関する。 0℃以下のガラス転移温度を有するコポリエス
テルアミドについては文献に既述されている。例
えば、米国特許第3650999号には、結晶相がポリ
エステル単位よりなり非晶相がポリアミド単位よ
りなるブロツクコポリエステルアミドが記されて
いる。しかしながら、この種の共重合体は−10℃
〜−20℃で柔軟性を全く失なう。しかも、その比
較的低い分子量により、接着剤としてしか使用で
きない。 同様に、フランス国特許77/22305には、ブロ
ツクコポリエステルアミドよりなる熱可塑性エラ
ストマーが記されている。このものは有用な特
性、特に低温での柔軟性を有する。しかしなが
ら、その弾性率ないしモジユラスは概ね十分には
高くなく、またその溶融状態での不均質性が該エ
ラストマーを製造困難なものにしている。 然るに、或る種の用途では、良好な凝着を示す
と同時に−30℃以下の温度まで柔軟性を保持する
熱可塑性エラストマーへの需要がある。 此処に、−30℃以下のガラス転移温度を有し結
晶質ポリアミドセグメントと非晶質ポリエステル
セグメントからなる交互構造の弾性ポリエステル
アミドの製造方法にして、(a)(i)炭素原子20〜60個
を有するジ酸ないしジエステル誘導体にしてカル
ボン酸反応体中一官能価酸の割合が1重量%未満
であり且つ上記ジ酸に対する、2より高い官能価
基をもつ酸類の割合が5重量%未満である長鎖ジ
酸ないしジエステル誘導体又は(ii)かかる長鎖ジ酸
と炭素原子12個以下の脂肪族ジ酸ないしジエステ
ル誘導体、ラクタム若しくはアミノ酸との混合物
又は(iii)m−若しくはp−位に二価芳香族基を結合
させたジ酸ないしジエステル誘導体よりなる化合
物と(b)脂肪族ジアミン(但し、この反応体は、前
記反応体(ii)が長鎖ジ酸とラクタム若しくはアミノ
酸との混合物よりなる場合省かれうる)から
COOH若しくはエステル末端基含有ポリアミド
ブロツクを形成し、このように形成されたプレポ
リアミドに、上記長鎖ジ酸と、(c)エチレングリコ
ール、ヘキサン−1,6−ジオール、分子量500
〜5000のポリテトラヒドロフラン又はこれらの混
合物よりなるジヒドロキシル化合物との混合物
〔但し、上記ポリアミドブロツクが長鎖ジ酸とラ
クタム若しくはアミノ酸との混合物(ii)より得られ
る場合上記長鎖ジ酸は省かれうる〕を加えること
によつてエステル化反応を行なうことによりな
り、而して、生成物ポリエステルアミドでの反応
体量比が、−COOH基と−OHおよび−NH2基との
間の化学量論的量比に事実上相当するものとし、
また生成物中の結晶質ポリアミドセグメントの重
量割合が該生成物ポリエステルアミドの12.5〜80
%を占め、非晶質ポリエステルセグメントの重量
割合が該生成物ポリエステルアミドの87.5〜20%
が占めるようにした方法が発見された。 炭素原子20〜60個を有するジ酸のうち二量体酸
が好ましい。 用語二量体酸は、脂肪族の分別によつて得られ
る、二量体含量約95重量%の重合体脂肪酸を意味
するものとする。また、用語脂肪酸は、炭素原子
8〜24個を有する飽和若しくは不飽和脂肪族モノ
酸を意味するものとする。 線状若しくは枝分れ飽和脂肪酸として、カプリ
ル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、
ミリスチン酸、パルミチン酸およびイソパルミチ
ン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸並び
にリゴノセリン酸を挙げることができる。 また、エチレン性不飽和をもつ線状若しくは枝
分れ脂肪酸として、オクタ−3−エン酸、ドデカ
−11−エン酸、ラウロレイン酸、ミリストオレイ
ン酸、パルミトレイン酸、ガドレイン酸、セトレ
イン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサテト
ラエン酸、およびシヨールムーグリン酸が列挙さ
れうる。また、アセチレン性不飽和をもつ或る種
の酸も重合体酸をもたらしうるが、しかしそれは
自然状態において有利な態様では存在しないため
その経済的価値は非常に低い。 きわめて多くの場合ペルオキシド若しくはルイ
ス酸の存在で重合させることにより得られる重合
体脂肪酸は分別可能である。それはまた、不飽和
度を低下させ而して着色の少ないものとするため
に水素化することができる。 最も普通に用いられる出発物質は、オレイン酸
およびリノール酸を給源とした水素化組成物にし
て、一塩基性酸1〜15重量%、二塩基性酸80〜98
重量%および三塩基性酸若しくはそれより高い塩
基性酸類1〜25重量%を含有する。 本発明に従つた共重合体は良好な凝着と良好な
柔軟性とを共に有しうる。このことを可能にする
ため、非晶質ポリエステルセグメントと結晶質ポ
リアミドセグメントとの相対割合に妥協値を見出
さねばならない。而して、非晶質ポリエステルセ
グメントの重量割合は12.5%〜80%範囲が有利で
あるが、もしモジユラスの低いエラストマーを得
るのが望ましいなら、50〜80%範囲が好ましい。 かかるエステルおよびアミドセグメントの重量
割合を算出する場合、エステルセグメントは、
OH1個を失つたカルボン酸とH1個を失つたアル
コールとから誘導され、アミドセグメントは、
OH1個を失つたカルボン酸とH1個を失つたアミ
ンとから誘導され、そしてエステルとアミドの両
セグメントの部分形成構造は−CO−,−NH−お
よび−O−基(官能基)を除いてこれらエステル
とアミドのセグメント間に等しく分配されると仮
定される。 本発明に従つたポリエステルアミドでは、その
凝着が本質上、アミドセグメントによつて供与さ
れる。かくして、上記12.5〜80%範囲の重量割合
において、アミドセグメントの組成は、選定した
機械的性質を得るために或る限定内で変化させる
ことも可能である。かくして、アミドセグメント
を生成する際、短鎖例えば12個又はそれ以下の炭
素原子を有しうる鎖をもつたジ酸、アミノ酸又は
ラクタムの、カルボン酸基若しくはその誘導体を
もつ反応体に対し99%まで変動しうる割合を選定
することにより凝着を促進することもできる。 列挙しうる短鎖の酸は、蓚酸、マロン酸、こは
く酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、ス
ベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸およびドデ
カンジ酸であり、また列挙しうるモノ酸はアミノ
カプロン酸、9−アミノノナン酸、11−アミノウ
ンデカン酸および12−アミノドデカン酸である。 同じく列挙することのできるラクタムはカプロ
ラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタ
ム、ω−アミノペラルゴン酸、ω−アミノウンデ
カン酸又はラウリルラクタムである。 ジ酸の存在は一般に、種々の成分の相溶性を高
くし、また減圧下一般には2時間ないし3時間以
内の反応時間を以て高分子量の重合体を取得する
ことを可能にする。炭素原子が6個より少いジ酸
と短い鎖(炭素原子4個又はそれ以下)のジオー
ルとからポリエステルアミドを製造する際、濃く
着色した低分子量生成物をもたらす副反応が頻繁
に生ずるが、この反応が起きても、本発明に従つ
たポリエステルアミドの場合ほとんど問題になら
ない。しかも、得られた構造体は、加水分解に対
して良い安定性を示す。 先ず、アミドブロツクを形成させ、次いでエス
テル化反応を行なう。アミドブロツクをエステル
化させると、本質上交互構造が得られる。この種
の方法は米国特許第3849514号に記されている。 ベルギー国特許第857005号に記載の如き予備形
成したジエステルアミドを出発物質とすることも
できる。その一般式は CH3−O−CO−R−CO−NH〔−(CH2)n−〕NH
−CO−R−CO−O−CH3 である。ここで、nは2〜12範囲の整数でであ
り、Rは二価の脂肪族基(CH2)n(mは2〜12範
囲の整数である)、m−若しくはp−位に結合せ
る二価の芳香族基又は、1,3−若しくは1,4
−位に結合せる二価の脂環式基である。 この種のジエステルジアミドの例はN,N′−
ビス(p−カルボメトキシベンゾイル)ヘキサメ
チレンジアミンである。 炭素原子20〜60個範囲のジ酸はエステル序列に
総体的に使用され得、或はアミド序列に総体的に
使用されうる。或はまた、該ジ酸はこれら2種の
序列間に分布されうる。 用いられる組成物に依拠して、変動し得而して
所期の如く調整することのできるゴム状弾性をも
つたポリエステルアミドが得られる。しかしなが
ら、この熱可塑性エラストマーの主な価値は、そ
のゴム状弾性が−30℃程度の温度まで保持される
ということである。 かくして、炭素原子が12個未満の酸反応体から
取得せる結晶性アミドブロツクを含有する交互ブ
ロツクのポリエステルアミドは、非常に良好な凝
着を示すので有用である。 本発明に従つたポリエステルアミドは、その低
温での良好な機械的特性および衝撃強さ特性が有
用となる各種分野において用いることができる。
本ポリエステルアミドは、単独で用いるとき、繊
維フイラメント、フイルム、造形品、塗料、接着
剤等の取得を可能にする。 半結晶質ポリエステルアミドにより、熱溶融形
の接着剤又は塗料を得ることができる。このポリ
エステルアミドは亦、ポリアミド若しくはポリオ
レフインの如き他の各種重合体を強化するのにも
用いることができ、而してこのように取得せる組
成物に対し特に有用な特性をいくつも付与する。 下記例は、本発明に従つた各種組成物を例示す
る。 例中、いくつかの検査を行なう。同様に、各種
性質を測定する。検査の実施方法又は規格を以下
に示す。 1 固有粘度の測定 乾燥重合体をm−クレゾールに溶かして0.5%
濃度の溶液にする。この溶液の流れ時間を純溶液
との比較で測定する。固有粘度の値は次式によつ
て示される: ηioh=4.6(log t1−log t0) t1=溶液の流れ時間 t0=溶剤の流れ時間 これはdl/gで表わされる。 2 微量測熱分析 重合体又は重合体混合物は、その固有粘度と溶
融吸熱量Enの如き溶融特性とを特徴とする。 これらの測定は、10℃/minの割合で上昇し且
つ下降する温度変化に付した試料に関し実施す
る。かくして、溶融吸熱量を同定することのでき
る曲線を、示差測熱法によつて求める。 3 ガラス転移温度 ガラス転移温度は、温度を関数とした剪断弾性
率の急激な降下に相当する。それは、温度を関数
とした捩れ弾性の変化を表示するグラフから調べ
ることができ、またこの変化は、自動捩れ振子を
用いた熱力学的分析によつて測定される。 4 軟化点 これは、コフラーベンチを用いて測定される。 5 捩れ下での剪断弾性率 これは、ISO標準規格R537に従い1ヘルツ程度
の周波数で自動捩れ振子を用い、三つの温度すな
わち−20℃、0℃および+20℃で測定した。 6 末端基の測定 NH2:HC1を用いた、フエノールと水との90/10
重量比混合物中の重合体溶液の自動式電位差計
による測定。この結果を、重合体103g当りの
mg当量で示す。 COOH:窒素雰囲気下でのベンジルアルコール
への重合体の熱溶解と、フエノールフタレンの
存在で水酸化カリウムのグリコール溶液を用い
た窒素雰囲気下での、上記熱溶液の酸滴定。こ
の結果を、重合体103g当りのmg当量で示す。 例 1 二量体酸、エチレングリコールおよびヘキサメ
チレンジアミンからのポリエステルアミドの製
造 速度計用発電機を備えた馬蹄形撹拌機を設置せ
る7.5のステンレス鋼製のオートクレーブ内で
反応を行なう。 このオートクレーブに周囲温度で下記反応体を
導入する: 二量体酸: 892.04g(1.289モル) 純結晶質ヘキサメチレン ジアミン: 141.23g(1.217モル)。 これら反応体の導入量は、COOH末端基を含
有する分子量3000のプレポリアミドを調製するよ
うに算定する。 而して、反応体は周囲温度で導入し、また装置
は窒素下で注意深く掃気する。次いで、内容物の
温度を撹拌下、2時間内に290℃に上げる。その
あと、45分間270℃に保ち、次いで周囲温度に戻
す。 しかる後ち、下記反応体をオートクレーブに導
入する: 二量体酸: 1915.6g(3.323モル) エチレングリコール: 339.7g(5.478モル) チタングリコラート: 0.5g。 装置を再度、窒素下で注意深く掃気し、次いで
水を蒸留させるために、かき混ぜながら内容物の
温度を1時間15分内で200℃に上げる。次いで、
この温度を1時間15分内で270℃に上げる。次い
で、1時間30分の間に0.4〜0.5mmHgにまで減圧す
る。そのあと、0.4〜0.5mmHg下270℃で重縮合を
1時間15分行なう。 しかるのち、窒素圧下で重合体を引き出し、水
中に集め、液体窒素内で冷却後グラニユールに転
化させる。 得られた生成物の特性を後記の表に示す。 例 2 二量体酸、セバシン酸、エチレングリコールお
よびヘキサメチレンジアミン(HMD)からの
ポリエステルアミドの製造 第一段階で、COOH末端基をもつ分子量2000
のポリアミドを得るのに必要な条件下で、二量体
酸/セバシン酸(70/30w/w)のポリアミドを
調製する。 1のパイレツクス製反応器に周囲温度で下記
反応体を導入する: 二量酸体: 319.4g(0.554モル) セバシン酸: 260.2g(1.288モル) 純結晶質HMD: 170g(1.467モル)。 而して、装置は窒素下で注意深く掃気し、また
撹拌しながら、内容物の温度を2時間内で265℃
に上げる。得られた反応物は完全に均質である。
これを265℃で1時間15分保持する。生成せる重
合体を水中に引き出し、次いで粉砕し、減圧した
炉内100℃で乾燥する。生成コポリアミドの特性
値は次の如くである: COO未端基: 982.5meq/Kg NH2末端基: 2.8meq/Kg 示差熱分析によるmp: 185℃ 末端基に基づく分子量: 2070。 7.5のステンレス鋼製オートクレーブに周囲
温度で下記反応体を導入する: プレポリアミド(予め調製): 522.6g エチレングリコール: 307.7g(4.962モル) 二量体酸: 1744.5g(3.026モル) チタングリコラート: 0.414g。 装置を窒素下で注意深く掃気し、内容物をかき
混ぜ、その温度を2時間15分内で270℃に上げ
る。次いで、圧力を1時間15分内で0.3mmHgにま
で減圧する。0.3mmHg下270℃で2時間30分撹拌
し続ける。次いで、重合体を窒素圧下で引き出
し、水中に集め、液体窒素で冷却後グラニユール
に転化させる。 得られた生成物の特性値を後記の表に示す。 例3および4 N,N′−ビス(カルボメトキシベンジル)ヘ
キサメチレンジアミン、ヘキサン−1,6−ジ
オールおよび二量体からのポリエステルアミド この種のポリエステルアミドは、N,N′−ビ
ス(カルボメトキシベンゾイル)−HMDすなわち とヘキサン−1,6−ジオールとの反応によつて
得られる硬質単位並びに二重体酸とヘキサン−
1,6−ジオールとの反応により取得される軟質
単位からなる。 組成に依拠して、すなわち軟質単位の割合が高
いときは硬質度が低下するというように全範囲の
生成物を取得しうることに注目すべきである。 例3 (軟質単位75%および硬質単位25%) 高度の減圧下で作動するように備えをした100
mlのパイレツクス製反応器に周囲温度、撹拌下で
次のものを導入する: N,N′−ビス(カルボメトキシベンゾイル)−
HMD: 8.91g ヘキサン−1,6−ジオール: 11.64g チタングリコラート: 10mg。 窒素による掃気後、かき混ぜながら1時間15分
内で温度を240℃に上げ、この温度で1時間撹拌
を続行する。得られたものは完全に透明である。 これを周囲温度に戻し、二量体酸26.2g
(0.0455モル)を加える。装置を再度窒素で掃気
し、かき混ぜながら1時間30分内で270℃に昇温
し、この温度で1時間保持する。0.3mmHgにまで
30分内で減圧し、0.25〜0.3mmHg下270℃で2時間
重縮合を行なう。反応終了時に得た生成物は均質
である。冷却すると、それは柔軟性で、150〜160
℃まで良好な性質を保持する。 例4 (軟質単位50%および硬質単位50%) 前記と同じ反応器に次のものを導入する: N,N′−ビス(カルボメトキシベンゾイル)−
HMD: 17.81g(0.0404モル) ヘキサン−1,6−ジオール:
12.54g(0.1062モル) チタングリコラート: 10mg。 手順は先行例と同じである。 第2段階では、二量体酸(0.03067モル)を加
え、0.2〜0.3mmHg下270℃で重縮合を1時間30分
行なう。得られた重合体は均質で、210℃の融点
を示し、180℃まで良好な機械的性質を保持す
る。 生成物の特性値を後記表に示す。 例 5 カプロラクタム、二量体酸、ポリTHFおよび
ヘキサン−1,6−ジオールを基材としたポリ
アミドの製造 1 カプロラクタムと二量体酸とを基材とするプ
レポリアミドの製造 下記構造を有するプレポリアミドを調製する: ここで、xは、分子量をおよそ1500とするため
に約8である。 ステンレス鋼馬蹄形撹拌機付きのしかも減圧下
で作動するように備えをした小形ガラス容器に周
囲温度で次のものを導入する:カプララクタム
35.5g、アミノカプロン酸3.5gおよび二量体酸
14.40g。窒素パージを行ない且つ緩除な窒素流
れを保持する。上記混合物の温度を270℃に上げ
(、またかき混ぜながらこの温度を1時間30分保
持する)。次いで、30分内で約10mmHgまで減圧
し、10分間保つ。そのあと、窒素流れ下で冷却す
る。 得られたプレポリマーは、1330meq/Kgの
COOH基割合を有する。而して、NH2基の割合
は、既述の方法では検出し得ない。 2 ポリエステルアミドの製造 上記の装置に、上で得たプレポリアミド20g、
ポリTHF(分子量1000)(テラコール1000)10
g、ヘキサン−1,6−ジオール1gおよびチタ
ングリコラート10mgを導入する。窒素パージを行
なう。次いで、上記混合物の温度を40分内で260
℃に上げる。また、45分内で0.3mmHgにまで減圧
し、0.3mmHg下260℃で重縮合を1時間行なう。
反応終了時得られたポリエステルアミドは有意な
溶融粘度に達し、透明で、薄く着色しているにす
ぎない。 この生成物の特性を後記表に示す。 【表】
低いか又は等しい温度まで有意な柔軟性および弾
性を有する交互構造の新規なコポリエステルアミ
ドに関する。 0℃以下のガラス転移温度を有するコポリエス
テルアミドについては文献に既述されている。例
えば、米国特許第3650999号には、結晶相がポリ
エステル単位よりなり非晶相がポリアミド単位よ
りなるブロツクコポリエステルアミドが記されて
いる。しかしながら、この種の共重合体は−10℃
〜−20℃で柔軟性を全く失なう。しかも、その比
較的低い分子量により、接着剤としてしか使用で
きない。 同様に、フランス国特許77/22305には、ブロ
ツクコポリエステルアミドよりなる熱可塑性エラ
ストマーが記されている。このものは有用な特
性、特に低温での柔軟性を有する。しかしなが
ら、その弾性率ないしモジユラスは概ね十分には
高くなく、またその溶融状態での不均質性が該エ
ラストマーを製造困難なものにしている。 然るに、或る種の用途では、良好な凝着を示す
と同時に−30℃以下の温度まで柔軟性を保持する
熱可塑性エラストマーへの需要がある。 此処に、−30℃以下のガラス転移温度を有し結
晶質ポリアミドセグメントと非晶質ポリエステル
セグメントからなる交互構造の弾性ポリエステル
アミドの製造方法にして、(a)(i)炭素原子20〜60個
を有するジ酸ないしジエステル誘導体にしてカル
ボン酸反応体中一官能価酸の割合が1重量%未満
であり且つ上記ジ酸に対する、2より高い官能価
基をもつ酸類の割合が5重量%未満である長鎖ジ
酸ないしジエステル誘導体又は(ii)かかる長鎖ジ酸
と炭素原子12個以下の脂肪族ジ酸ないしジエステ
ル誘導体、ラクタム若しくはアミノ酸との混合物
又は(iii)m−若しくはp−位に二価芳香族基を結合
させたジ酸ないしジエステル誘導体よりなる化合
物と(b)脂肪族ジアミン(但し、この反応体は、前
記反応体(ii)が長鎖ジ酸とラクタム若しくはアミノ
酸との混合物よりなる場合省かれうる)から
COOH若しくはエステル末端基含有ポリアミド
ブロツクを形成し、このように形成されたプレポ
リアミドに、上記長鎖ジ酸と、(c)エチレングリコ
ール、ヘキサン−1,6−ジオール、分子量500
〜5000のポリテトラヒドロフラン又はこれらの混
合物よりなるジヒドロキシル化合物との混合物
〔但し、上記ポリアミドブロツクが長鎖ジ酸とラ
クタム若しくはアミノ酸との混合物(ii)より得られ
る場合上記長鎖ジ酸は省かれうる〕を加えること
によつてエステル化反応を行なうことによりな
り、而して、生成物ポリエステルアミドでの反応
体量比が、−COOH基と−OHおよび−NH2基との
間の化学量論的量比に事実上相当するものとし、
また生成物中の結晶質ポリアミドセグメントの重
量割合が該生成物ポリエステルアミドの12.5〜80
%を占め、非晶質ポリエステルセグメントの重量
割合が該生成物ポリエステルアミドの87.5〜20%
が占めるようにした方法が発見された。 炭素原子20〜60個を有するジ酸のうち二量体酸
が好ましい。 用語二量体酸は、脂肪族の分別によつて得られ
る、二量体含量約95重量%の重合体脂肪酸を意味
するものとする。また、用語脂肪酸は、炭素原子
8〜24個を有する飽和若しくは不飽和脂肪族モノ
酸を意味するものとする。 線状若しくは枝分れ飽和脂肪酸として、カプリ
ル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、
ミリスチン酸、パルミチン酸およびイソパルミチ
ン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸並び
にリゴノセリン酸を挙げることができる。 また、エチレン性不飽和をもつ線状若しくは枝
分れ脂肪酸として、オクタ−3−エン酸、ドデカ
−11−エン酸、ラウロレイン酸、ミリストオレイ
ン酸、パルミトレイン酸、ガドレイン酸、セトレ
イン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサテト
ラエン酸、およびシヨールムーグリン酸が列挙さ
れうる。また、アセチレン性不飽和をもつ或る種
の酸も重合体酸をもたらしうるが、しかしそれは
自然状態において有利な態様では存在しないため
その経済的価値は非常に低い。 きわめて多くの場合ペルオキシド若しくはルイ
ス酸の存在で重合させることにより得られる重合
体脂肪酸は分別可能である。それはまた、不飽和
度を低下させ而して着色の少ないものとするため
に水素化することができる。 最も普通に用いられる出発物質は、オレイン酸
およびリノール酸を給源とした水素化組成物にし
て、一塩基性酸1〜15重量%、二塩基性酸80〜98
重量%および三塩基性酸若しくはそれより高い塩
基性酸類1〜25重量%を含有する。 本発明に従つた共重合体は良好な凝着と良好な
柔軟性とを共に有しうる。このことを可能にする
ため、非晶質ポリエステルセグメントと結晶質ポ
リアミドセグメントとの相対割合に妥協値を見出
さねばならない。而して、非晶質ポリエステルセ
グメントの重量割合は12.5%〜80%範囲が有利で
あるが、もしモジユラスの低いエラストマーを得
るのが望ましいなら、50〜80%範囲が好ましい。 かかるエステルおよびアミドセグメントの重量
割合を算出する場合、エステルセグメントは、
OH1個を失つたカルボン酸とH1個を失つたアル
コールとから誘導され、アミドセグメントは、
OH1個を失つたカルボン酸とH1個を失つたアミ
ンとから誘導され、そしてエステルとアミドの両
セグメントの部分形成構造は−CO−,−NH−お
よび−O−基(官能基)を除いてこれらエステル
とアミドのセグメント間に等しく分配されると仮
定される。 本発明に従つたポリエステルアミドでは、その
凝着が本質上、アミドセグメントによつて供与さ
れる。かくして、上記12.5〜80%範囲の重量割合
において、アミドセグメントの組成は、選定した
機械的性質を得るために或る限定内で変化させる
ことも可能である。かくして、アミドセグメント
を生成する際、短鎖例えば12個又はそれ以下の炭
素原子を有しうる鎖をもつたジ酸、アミノ酸又は
ラクタムの、カルボン酸基若しくはその誘導体を
もつ反応体に対し99%まで変動しうる割合を選定
することにより凝着を促進することもできる。 列挙しうる短鎖の酸は、蓚酸、マロン酸、こは
く酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、ス
ベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸およびドデ
カンジ酸であり、また列挙しうるモノ酸はアミノ
カプロン酸、9−アミノノナン酸、11−アミノウ
ンデカン酸および12−アミノドデカン酸である。 同じく列挙することのできるラクタムはカプロ
ラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタ
ム、ω−アミノペラルゴン酸、ω−アミノウンデ
カン酸又はラウリルラクタムである。 ジ酸の存在は一般に、種々の成分の相溶性を高
くし、また減圧下一般には2時間ないし3時間以
内の反応時間を以て高分子量の重合体を取得する
ことを可能にする。炭素原子が6個より少いジ酸
と短い鎖(炭素原子4個又はそれ以下)のジオー
ルとからポリエステルアミドを製造する際、濃く
着色した低分子量生成物をもたらす副反応が頻繁
に生ずるが、この反応が起きても、本発明に従つ
たポリエステルアミドの場合ほとんど問題になら
ない。しかも、得られた構造体は、加水分解に対
して良い安定性を示す。 先ず、アミドブロツクを形成させ、次いでエス
テル化反応を行なう。アミドブロツクをエステル
化させると、本質上交互構造が得られる。この種
の方法は米国特許第3849514号に記されている。 ベルギー国特許第857005号に記載の如き予備形
成したジエステルアミドを出発物質とすることも
できる。その一般式は CH3−O−CO−R−CO−NH〔−(CH2)n−〕NH
−CO−R−CO−O−CH3 である。ここで、nは2〜12範囲の整数でであ
り、Rは二価の脂肪族基(CH2)n(mは2〜12範
囲の整数である)、m−若しくはp−位に結合せ
る二価の芳香族基又は、1,3−若しくは1,4
−位に結合せる二価の脂環式基である。 この種のジエステルジアミドの例はN,N′−
ビス(p−カルボメトキシベンゾイル)ヘキサメ
チレンジアミンである。 炭素原子20〜60個範囲のジ酸はエステル序列に
総体的に使用され得、或はアミド序列に総体的に
使用されうる。或はまた、該ジ酸はこれら2種の
序列間に分布されうる。 用いられる組成物に依拠して、変動し得而して
所期の如く調整することのできるゴム状弾性をも
つたポリエステルアミドが得られる。しかしなが
ら、この熱可塑性エラストマーの主な価値は、そ
のゴム状弾性が−30℃程度の温度まで保持される
ということである。 かくして、炭素原子が12個未満の酸反応体から
取得せる結晶性アミドブロツクを含有する交互ブ
ロツクのポリエステルアミドは、非常に良好な凝
着を示すので有用である。 本発明に従つたポリエステルアミドは、その低
温での良好な機械的特性および衝撃強さ特性が有
用となる各種分野において用いることができる。
本ポリエステルアミドは、単独で用いるとき、繊
維フイラメント、フイルム、造形品、塗料、接着
剤等の取得を可能にする。 半結晶質ポリエステルアミドにより、熱溶融形
の接着剤又は塗料を得ることができる。このポリ
エステルアミドは亦、ポリアミド若しくはポリオ
レフインの如き他の各種重合体を強化するのにも
用いることができ、而してこのように取得せる組
成物に対し特に有用な特性をいくつも付与する。 下記例は、本発明に従つた各種組成物を例示す
る。 例中、いくつかの検査を行なう。同様に、各種
性質を測定する。検査の実施方法又は規格を以下
に示す。 1 固有粘度の測定 乾燥重合体をm−クレゾールに溶かして0.5%
濃度の溶液にする。この溶液の流れ時間を純溶液
との比較で測定する。固有粘度の値は次式によつ
て示される: ηioh=4.6(log t1−log t0) t1=溶液の流れ時間 t0=溶剤の流れ時間 これはdl/gで表わされる。 2 微量測熱分析 重合体又は重合体混合物は、その固有粘度と溶
融吸熱量Enの如き溶融特性とを特徴とする。 これらの測定は、10℃/minの割合で上昇し且
つ下降する温度変化に付した試料に関し実施す
る。かくして、溶融吸熱量を同定することのでき
る曲線を、示差測熱法によつて求める。 3 ガラス転移温度 ガラス転移温度は、温度を関数とした剪断弾性
率の急激な降下に相当する。それは、温度を関数
とした捩れ弾性の変化を表示するグラフから調べ
ることができ、またこの変化は、自動捩れ振子を
用いた熱力学的分析によつて測定される。 4 軟化点 これは、コフラーベンチを用いて測定される。 5 捩れ下での剪断弾性率 これは、ISO標準規格R537に従い1ヘルツ程度
の周波数で自動捩れ振子を用い、三つの温度すな
わち−20℃、0℃および+20℃で測定した。 6 末端基の測定 NH2:HC1を用いた、フエノールと水との90/10
重量比混合物中の重合体溶液の自動式電位差計
による測定。この結果を、重合体103g当りの
mg当量で示す。 COOH:窒素雰囲気下でのベンジルアルコール
への重合体の熱溶解と、フエノールフタレンの
存在で水酸化カリウムのグリコール溶液を用い
た窒素雰囲気下での、上記熱溶液の酸滴定。こ
の結果を、重合体103g当りのmg当量で示す。 例 1 二量体酸、エチレングリコールおよびヘキサメ
チレンジアミンからのポリエステルアミドの製
造 速度計用発電機を備えた馬蹄形撹拌機を設置せ
る7.5のステンレス鋼製のオートクレーブ内で
反応を行なう。 このオートクレーブに周囲温度で下記反応体を
導入する: 二量体酸: 892.04g(1.289モル) 純結晶質ヘキサメチレン ジアミン: 141.23g(1.217モル)。 これら反応体の導入量は、COOH末端基を含
有する分子量3000のプレポリアミドを調製するよ
うに算定する。 而して、反応体は周囲温度で導入し、また装置
は窒素下で注意深く掃気する。次いで、内容物の
温度を撹拌下、2時間内に290℃に上げる。その
あと、45分間270℃に保ち、次いで周囲温度に戻
す。 しかる後ち、下記反応体をオートクレーブに導
入する: 二量体酸: 1915.6g(3.323モル) エチレングリコール: 339.7g(5.478モル) チタングリコラート: 0.5g。 装置を再度、窒素下で注意深く掃気し、次いで
水を蒸留させるために、かき混ぜながら内容物の
温度を1時間15分内で200℃に上げる。次いで、
この温度を1時間15分内で270℃に上げる。次い
で、1時間30分の間に0.4〜0.5mmHgにまで減圧す
る。そのあと、0.4〜0.5mmHg下270℃で重縮合を
1時間15分行なう。 しかるのち、窒素圧下で重合体を引き出し、水
中に集め、液体窒素内で冷却後グラニユールに転
化させる。 得られた生成物の特性を後記の表に示す。 例 2 二量体酸、セバシン酸、エチレングリコールお
よびヘキサメチレンジアミン(HMD)からの
ポリエステルアミドの製造 第一段階で、COOH末端基をもつ分子量2000
のポリアミドを得るのに必要な条件下で、二量体
酸/セバシン酸(70/30w/w)のポリアミドを
調製する。 1のパイレツクス製反応器に周囲温度で下記
反応体を導入する: 二量酸体: 319.4g(0.554モル) セバシン酸: 260.2g(1.288モル) 純結晶質HMD: 170g(1.467モル)。 而して、装置は窒素下で注意深く掃気し、また
撹拌しながら、内容物の温度を2時間内で265℃
に上げる。得られた反応物は完全に均質である。
これを265℃で1時間15分保持する。生成せる重
合体を水中に引き出し、次いで粉砕し、減圧した
炉内100℃で乾燥する。生成コポリアミドの特性
値は次の如くである: COO未端基: 982.5meq/Kg NH2末端基: 2.8meq/Kg 示差熱分析によるmp: 185℃ 末端基に基づく分子量: 2070。 7.5のステンレス鋼製オートクレーブに周囲
温度で下記反応体を導入する: プレポリアミド(予め調製): 522.6g エチレングリコール: 307.7g(4.962モル) 二量体酸: 1744.5g(3.026モル) チタングリコラート: 0.414g。 装置を窒素下で注意深く掃気し、内容物をかき
混ぜ、その温度を2時間15分内で270℃に上げ
る。次いで、圧力を1時間15分内で0.3mmHgにま
で減圧する。0.3mmHg下270℃で2時間30分撹拌
し続ける。次いで、重合体を窒素圧下で引き出
し、水中に集め、液体窒素で冷却後グラニユール
に転化させる。 得られた生成物の特性値を後記の表に示す。 例3および4 N,N′−ビス(カルボメトキシベンジル)ヘ
キサメチレンジアミン、ヘキサン−1,6−ジ
オールおよび二量体からのポリエステルアミド この種のポリエステルアミドは、N,N′−ビ
ス(カルボメトキシベンゾイル)−HMDすなわち とヘキサン−1,6−ジオールとの反応によつて
得られる硬質単位並びに二重体酸とヘキサン−
1,6−ジオールとの反応により取得される軟質
単位からなる。 組成に依拠して、すなわち軟質単位の割合が高
いときは硬質度が低下するというように全範囲の
生成物を取得しうることに注目すべきである。 例3 (軟質単位75%および硬質単位25%) 高度の減圧下で作動するように備えをした100
mlのパイレツクス製反応器に周囲温度、撹拌下で
次のものを導入する: N,N′−ビス(カルボメトキシベンゾイル)−
HMD: 8.91g ヘキサン−1,6−ジオール: 11.64g チタングリコラート: 10mg。 窒素による掃気後、かき混ぜながら1時間15分
内で温度を240℃に上げ、この温度で1時間撹拌
を続行する。得られたものは完全に透明である。 これを周囲温度に戻し、二量体酸26.2g
(0.0455モル)を加える。装置を再度窒素で掃気
し、かき混ぜながら1時間30分内で270℃に昇温
し、この温度で1時間保持する。0.3mmHgにまで
30分内で減圧し、0.25〜0.3mmHg下270℃で2時間
重縮合を行なう。反応終了時に得た生成物は均質
である。冷却すると、それは柔軟性で、150〜160
℃まで良好な性質を保持する。 例4 (軟質単位50%および硬質単位50%) 前記と同じ反応器に次のものを導入する: N,N′−ビス(カルボメトキシベンゾイル)−
HMD: 17.81g(0.0404モル) ヘキサン−1,6−ジオール:
12.54g(0.1062モル) チタングリコラート: 10mg。 手順は先行例と同じである。 第2段階では、二量体酸(0.03067モル)を加
え、0.2〜0.3mmHg下270℃で重縮合を1時間30分
行なう。得られた重合体は均質で、210℃の融点
を示し、180℃まで良好な機械的性質を保持す
る。 生成物の特性値を後記表に示す。 例 5 カプロラクタム、二量体酸、ポリTHFおよび
ヘキサン−1,6−ジオールを基材としたポリ
アミドの製造 1 カプロラクタムと二量体酸とを基材とするプ
レポリアミドの製造 下記構造を有するプレポリアミドを調製する: ここで、xは、分子量をおよそ1500とするため
に約8である。 ステンレス鋼馬蹄形撹拌機付きのしかも減圧下
で作動するように備えをした小形ガラス容器に周
囲温度で次のものを導入する:カプララクタム
35.5g、アミノカプロン酸3.5gおよび二量体酸
14.40g。窒素パージを行ない且つ緩除な窒素流
れを保持する。上記混合物の温度を270℃に上げ
(、またかき混ぜながらこの温度を1時間30分保
持する)。次いで、30分内で約10mmHgまで減圧
し、10分間保つ。そのあと、窒素流れ下で冷却す
る。 得られたプレポリマーは、1330meq/Kgの
COOH基割合を有する。而して、NH2基の割合
は、既述の方法では検出し得ない。 2 ポリエステルアミドの製造 上記の装置に、上で得たプレポリアミド20g、
ポリTHF(分子量1000)(テラコール1000)10
g、ヘキサン−1,6−ジオール1gおよびチタ
ングリコラート10mgを導入する。窒素パージを行
なう。次いで、上記混合物の温度を40分内で260
℃に上げる。また、45分内で0.3mmHgにまで減圧
し、0.3mmHg下260℃で重縮合を1時間行なう。
反応終了時得られたポリエステルアミドは有意な
溶融粘度に達し、透明で、薄く着色しているにす
ぎない。 この生成物の特性を後記表に示す。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a)(i)炭素原子20〜60個を有するジ酸ないしジ
エステル誘導体にしてカルボン酸反応体中一官能
価酸の割合が1重量%未満であり且つ前記ジ酸に
対する、2より高い官能価基をもつ酸類の割合が
5重量%未満である長鎖ジ酸ないしジエステル誘
導体又は(ii)かかる長鎖ジ酸と炭素原子12個以下の
脂肪族ジ酸ないしジエステル誘導体、ラクタム若
しくはアミノ酸との混合物又は(iii)m−若しくはp
−位に二価芳香族基を結合させたジ酸ないしジエ
ステル誘導体よりなる化合物と(b)脂肪族ジアミン
(但し、この反応体は、前記反応体(ii)が長鎖ジ酸
とラクタム若しくはアミノ酸との混合物よりなる
場合省かれうる)からCOOH若しくはエステル
末端基含有ポリアミドブロツクを形成し、このよ
うに形成されたプレポリアミドに、前記長鎖ジ酸
と、(c)エチレングリコール、ヘキサン−1,6−
ジオール、分子量500〜5000のポリテトラヒドロ
フラン又はこれらの混合物よりなるジヒドロキシ
ル化合物との混合物〔但し、前記ポリアミドブロ
ツクが長鎖ジ酸とラクタム若しくはアミノ酸との
混合物(ii)より得られる場合前記長鎖ジ酸は省かれ
うる〕を加えることによつてエステル化反応を行
なうことよりなり、而して、生成物ポリエステル
アミドでの反応体量比が、−COOH基と−OHお
よび−NH2基との間の化学量論的量比に事実上相
当するものとし、また生成物中の結晶質ポリアミ
ドセグメントの重量割合が該生成物ポリエステル
アミドの12.5〜80%を占め、非晶質ポリエステル
セグメントの重量割合が該生成物ポリエステルア
ミドの87.5〜20%が占めるようにした、結晶質ポ
リアミドセグメントと非晶質ポリエステルセグメ
ントからなる構造を有する、ガラス転移温度が−
30℃以下の弾性ポリエステルアミドの製造方法。 2 カルボン酸反応体中一官能価酸の割合が0.2
重量%未満であり且つ(或いは)2より高い官能
価基をもつ酸類の割合が3重量%未満である、特
許請求の範囲第1項記載の方法。
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