BE333348A

BE333348A -

Info

Publication number: BE333348A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements à la fabrication de l'anhydride acétique. 



   Cette invention a trait à   la   fabrication de l'an- hydride acétique en partant de   1.* acide   acétique. 



   Bans le Bulletin de la Société chimique de France),   volume   xxxx   (1922)   pages 113-118, on décrit des expériences dans lesquelles de   la.   vapeur d'acide acétique est   conduite à   travers des tubes. de platine chauffés à 1150  C. environ. 



  Dans ces expériences, le passage rapide de la vapeur permit d'obtenir de faibles quantités (moins   de 1 $)   d'anhydride acétique, la majeure partie du liquide obtenu par la condensa- tion des vapeurs de réaction étant constituée par de l'acide acétique non modifié. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   L'inventeur 'a. découvert que   l'anhydride   acétique   @   peut facilement être préparé en faisant passer de la vapeur d'acide acétique sur ou au contact de certaines substances chauffées   qui.:   dans un 'but de brièveté, seront appelées ci- après *agents de fixation   d'eau**.   Ces agents de fixation d'eau, comprennent des bisulfates, des   pyrosulfates,   spécia- lement des bisulfates   ou   pyrosulfates des métaux alcalins ou alcaline-terreux, le chlorure de zinc, le chlorure de calcium et les substances analogues qui ont une grande affinité pour l'eau sana avoir d'effet nuisible sensible sur l'acide acé- tique du l'anhydride acétique,. Ces: agents de fixation d'eau peuvent, ou non, avoir un effet "catalytique" dans la réaction. 



   La réaction peut être effectuée à des températures pouvant varier de 200 -300  à 700  C. ou davantage, par exemple jusque   1000    c., suivant les substances ou agents de fixation d'eau employés. II convient que la vitesse de passage des va- peurs soit d'autant plus grande que la température est plus haute mais,, indépendamment de ce desideratu. il se peut que certaines substances exigent des températures plus élevées que d'autres, ou que certaines substances exigent ou permettent l'application de températures plus basses. 



   Il est bien entendu que, dans le cas de substances telles que les pyrosulfate, qui sont sujettes à se décompo- ' ser en donnant naissance à de l'anhydride sulfurique à une température élevée, il convient de ne pas appliquer des tempe  ratures auxquelles une telle décomposition se produirait. 



   Dans la mise en pratique de l'invention, on   peu   faire,passer la vapeur d'acide acétique sur un ou plusieurs des susdits: agents de fixation d'eau chauffée à la températu- re désirée, ces agents étant employés comme tels ou, quoique moins avantageusement  étales ou déposés sur des matières po- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 reses tellea que, par exemple, la pierre ponce ou le kiesel- guhr.

   ou   mélangés   avec de telles matières* De préférence, on fait passer la vapeur d'aoide acétique sous forme d'un courant   à   travers ou sur l'agent de fixation   d'eau.,   ce ,dernier étant employé à l'état solide ou fondu et étant, si on le désire, remué ou agitée Si on le désire, l'agent de fixation peut être   régénéré a   tous intervalles désirés ou d'une façon continue avec la   réaction.,par   exemple (spécialement quand il est em- ployé à l'état fondu),

   on peut le faire circuler d'une façon continue en le faisant passer de la   zune   de réaction à travers un appareil de régénération  puis le ramenant de celui-ci à la zone de   réaction*   La régénération-peut être effectuée en chauffant l'agent de fixation.   d'eau.   pour enlever l'eau fixée au absorbée par cet agents 
Si on le désire  les gaz de réaction peuvent être soumis à une condensation fractionnée en vue de séparer l'anhydride de la vapeur d'eau si celle-ci est présente dans Les gaz de réaction, ou pour obtenir l'anhydride acétique sous une forme aussi pure que possible;

   par exemple, les gaz de      réaction chauds peuvent être conduits de bas en haut, à tra- vers une ou plusieurs colonnes, ou appareils de fractionnement à l'aide desquels l'anhydride acétique peut être séparé de la vapeur d'eau et, le cas échéant., dans toute mesure désirée, de l'acide acétique non converti susceptible d'être présent. 



   Dans la mise en pratique du procédé suivant l'in- vention, le système peut, si on le désire. être maintenu sous une pression réduite ou un vide, que les gaz de réaction soient, ou non, soumis à une condensation fractionnée. 



   L'anhydride acétique peut être extrait du produit de réaction brut de toute manière convenable, par exemple par 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 une distillation fractionnée, de préférence dans le vide, et, si on le désire, le produit de réaction brut peut être obtenu par la distillation/d'acétate de sodium sec. 



   On donnera ci-après un exemple de la façon dont l'invention peut être réalisée, étant bien entendu que cet exemple n'a pour but que de faire comprendre l'invention et peut être modifié considérablement sans s'écarter de l'esprit de cette invention. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

Exemple*, - On fait passer sur du pyrosulfate de sodium chauffa à une température, comprise entre 300 C et 6000 c. environ, à la pression ordinaire ou à une pression ré- duite.un courant de vapeur diacide acétique engendrée en chauf- fant de l'acide acétique glacial, et l'on sépare l'anhydride acétique produit des gaz;

ou vapeurs de réaction chauds en fi- sant passer les gaz chauds sortant de la chambre de réaction de bas en haut à. travers une ou plusieurs colonnes de frac- tionnement. Si on le désire, le pyrosulfate de sodium peut être régénéré d'une façon continue avec la réaction, par ex- emple par une circulation continue obtenue en le faisant pas- ser de la zone de réaction à travers un appareil régénérateur dans lequel il est chauffé pour chasser l'eau fixée ou ab- sorbée et le ramenant de là à la zone de réaction* Résumé* Procédé pour la fabrication de l'anhydride acéti- que, ce procédé consistant à faire passer de la vapeur d'aci- de acétique au contact d'un ou plusieurs agents de fixation d'eau chauffés;

ce procédé pouvant en outre être caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément t a) La réaction est effectuée à des températures va- riant de 200 -300 à 700 C. ou à des températures encore plus <Desc/Clms Page number 5> élevées. par exemple jusque. environ. 1000 C. b) Le ou les agenta de fixation d'eau sont appli- qués sur, ou mélangés avec, une matière poreuse telle que la pierre ponce* le kieselguhr, etc. c) La réaction est effectuée en présence d'un ou plusieurs des agents de fixation d'eau à l'état fondu.

d) On réalise le procédé pendant qu'on remue ou agite le ou les agents de fixation d'eau* e) Le ou les agents de fixation d'eau sont régéné- rés d'une façon continue avec la. réaction, par exemple par une circulation obtenue en les faisant passer de la zone de réac.- tion à l'appareil de régénération dans lequel ils sont chauf- fés en vue d'en éliminer l'eau fixée ou absorbée et en les ra- menant ensuite à la zone de réaction. f) L'anhydride acétique produit est extrait des va- peurs chaudes; qui le contiennent en soumettant ces vapeurs à une condensation fractionnée.

@